4,4'-联苯二酚二缩水甘油醚二甲基丙烯酸酯的合成与表征

以4,4'-联苯二酚、环氧氯丙烷为反应原料,通过Williamson醚反应,合成4,4'-联苯二酚二缩水甘油醚,反应收率95%,纯度99%。所制备的4,4'-联苯二酚二缩水甘油醚,经N,N-二甲基苄胺催化,与甲基丙烯酸反应合成目标产物,反应收率76%,纯度99%。

高特异性抗桔霉素单克隆抗体的制备及鉴定

以1,4-丁二醇二缩水甘油醚(双环氧试剂)为偶联剂,合成桔霉素-蛋白偶联抗原CIT-BSA,将偶联抗原免疫BALB/C小鼠,取脾细胞与小鼠骨髓瘤细胞SP2/0进行融合,应用有限稀释法进行筛选,经过克隆化后筛选到一株稳定分泌抗桔霉素抗体的杂交瘤细胞株H2-F8.该单克隆抗体经过初步鉴定,抗体类型为IgM类,抗体的相对亲和力为4.17×108L/mol,单抗与黄曲霉毒素B1、赭曲霉毒素A、脱氧雪腐镰刀菌烯醇和玉米赤霉烯酮等毒素的交叉反应率均低于0.1%,与红曲色素中的橙色素和红色素的交叉反应率均低于0.01%.在此基础上建立了间接竞争ELISA检测方法,线性范围为0.05～1.0μg/L,IC50值为0.3μg/L.结果为快速检测桔霉素的酶联免疫检测方法的建立和检测试剂盒的研制提供技术依据.

含改性松香的丁二醇二缩水甘油醚固化反应动力学研究

设计了含改性松香无苯环的环氧固化体系和无松香的对照体系,分别是无松香体系Ⅰ:丁二醇二缩水甘油醚(BDGE)和甲基六氢苯酐(MeHHPA);无规体系Ⅱ:丙烯酸松香(AR)、BDGE和MeHHPA;有规体系Ⅲ:丙烯酸松香基环氧树脂(ARE,由AR和BDGE预聚而来)和MeHHPA。对三体系的固化反应应用动态示差扫描量热仪(DSC)进行了研究,利用KAS法求得不同转化率下的表观活化能,通过整个反应过程反应活化能的变化,得到了三体系反应的内在机理,结果发现松香基的引入及引入顺序都对固化反应产生影响。

双交联法制备桔霉素-蛋白质偶联抗原及抗体

以1,4-丁二醇二缩水甘油醚(双环氧试剂)为偶联剂,合成桔霉素-蛋白质偶联抗原CIT-BSA,经过HPLC分析、紫外扫描和红外光谱鉴定表明,偶联物成功制备,CIT/BSA的偶联比为8.16.通过免疫BALB/C小鼠,获得抗桔霉素多克隆抗体,经间接ELISA检测,效价达到1.1×105.间接竞争ELISA表明,桔霉素(CIT)的最低检测浓度为10μg/L,其线性范围为10～250μg/L,IC50为100μg/L.分析了不同方法制备的偶联抗原的免疫原性,实验表明,桔霉素抗原决定簇C7位置的羧基保留是获得针对桔霉素特异性抗体的必要条件.为快速检测桔霉素的酶联免疫检测技术的建立和检测试剂盒的研制提供技术依据.

交联透明质酸钠细胞支架材料中交联剂残留量的测定

建立了气相色谱法测定交联透明质酸钠细胞支架材料中交联剂1,4-丁二醇二缩水甘油醚残留量的方法。选用安捷伦HP-5毛细管柱（30 m×0.32 mm,0.25μm）,氢火焰离子化检测器（FID）,载气为氮气,流速为2.0 ml·min-1,柱温采用程序升温,初始温度为90℃,以15℃·min-1升温至250℃,保持8 min;采用外标法定量。1,4-丁二醇二缩水甘油醚浓度在0.133~1.865μg·ml-1的范围内,峰面积和浓度呈现良好的线性关系,相关系数为0.9993;回收率为96.33%~100.57%,相对标准偏差（RSD）为1.40%（n=9）。方法专属性强、重现性好、灵敏度高,可用于交联透明质酸钠支架材料中1,4-丁二醇二缩水甘油醚残留量的测定。

荧光分光光度法检测交联透明质酸中交联剂残留量

目的建立一种1,4丁二醇二缩水甘油醚(1,4-Butanediol diglycidyl ether,BDDE)透明质酸中交联剂BDDE的残留量的检测方法。方法采用荧光分光光度法测定BDDE的残留量。BDDE与烟碱反应在激发光380nm作用下产生荧光,其荧光强度与BDDE的量成正比,用荧光分光光度计在波长为435nm处检测其强度。结果 BDDE在0.25ug/g～8ug/g线性关系良好,线性相关系数r=0.9999,平均回收率为101.5%(RSD为0.9%)。结论测量结果准确,方法简单可靠,可用于交联透明质酸水凝胶产品质量控制。

4,4'-联苯二酚二缩水甘油醚的合成与表征

以4,4'-联苯二酚和环氧氯丙烷为原料两步法合成4,4'-联苯二酚二缩水甘油醚。讨论了催化体系、原料配比、碱用量对产物质量的影响,确定了最佳反应条件为:n(4,4'-联苯二酚)∶n(环氧氯丙烷)=1∶16;n(4,4'-联苯二酚)∶n(NaOH)=1∶3.0,并用红外光谱和核磁共振对产物结构进行表征,同时对产物的分子质量、环氧值、有机氯含量、无机氯含量、熔点进行测定。结果表明,它的分子质量为299.1,环氧值为0.65～0.67,有机氯<40mg/100g、无机氯<20mg/100g、熔程为159.1～160.4℃。

荧光分光光度法测定交联透明质酸凝胶中交联剂的残留量

目的:建立测定交联透明质酸凝胶中交联剂1,4-丁二醇二缩水甘油醚(BDDE)残留量的方法。方法:利用BDDE与烟酰胺产生的强荧光物质,在λex=370 nm/λem=430 nm检测其荧光强度,建立测定BDDE残留量的荧光分光光度法,并与气相色谱法进行比较。结果:在0.5～8.0μg.mL-1范围内,BDDE浓度和荧光强度有良好的线性关系,回归方程为y=76.729x-2.9517,r2=0.998;定量限为0.53μg.mL-1;平均回收率为99.4%,RSD=2.5%;市售样品中BDDE平均残留量为(1.47±0.41)μg.mL-1。气相色谱法定量限为1.85μg.mL-1,灵敏度和线性相关性均较差。结论:荧光分光光度法简单准确,灵敏度高,更适用于交联透明质酸凝胶的质量控制。