4-(4-吗啉基)-1H-吲唑-3-胺合成方法的改进

2,6-二卤代苯腈(1a-b)和吗啉反应合成了2-卤代-6-(4-吗啉基)苯腈(2a-b),后者环合生成4-(4-吗啉基)-1H-吲唑-3-胺(3)。探索了反应体系中碱的种类、反应溶剂、反应温度以及反应时间对反应的影响,结果表明,2-氟-6-(4-吗啉基)苯腈(2b)在乙酸钠/DMF体系中70℃下反应14 h,化合物3的收率可以达到84.5%。

固相萃取–高效液相色谱法测定豆芽中4-氯苯氧乙酸钠和6-苄基腺嘌呤的残留量

建立了测定豆芽中4-氯苯氧乙酸钠和6-苄基腺嘌呤的固相萃取–高效液相色谱法。样品以0.1 mol/L的盐酸溶液为提取剂,经C18固相萃取柱净化处理,以乙腈–10 mmol/L乙酸铵水溶液(体积比25∶75)为流动相,Tech Mate C_(18)–ST色谱柱分离,4-氯苯氧乙酸钠和6-苄基腺嘌呤的紫外检测波长分别为228 nm和267 nm,色谱峰面积外标法定量。在0.50~100.00 mg/L浓度范围内,4-氯苯氧乙酸钠的相关系数为0.999 8,精密度在1.3%~8.2%之间(n=6),回收率在103.1%~109.0%之间;在0.05~10 mg/L浓度范围内,6-苄基腺嘌呤相关系数为0.999 9,精密度在0.9%~3.8%之间(n=6),回收率在88.0%~95.4%之间。4-氯苯氧乙酸钠和6-苄基腺嘌呤的检出限(S/N=3)分别为0.24,0.02 mg/kg。该法可以同时完成豆芽中4-氯苯氧乙酸钠和6-苄基腺嘌呤的分析检测。

复方醋酸钠林格注射液中无水葡萄糖含量测定方法的建立及葡萄糖转化现象的探讨

目的建立复方醋酸钠林格注射液中无水葡萄糖含量测定方法,并针对方法建立中发现的葡萄糖转化问题开展研究。方法采用氨基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱;以乙腈-水-氨水(体积比75∶25∶0.1)为流动相;示差折光检测器检测;流速为1.0 mL/min,柱温和检测池温度均为40℃。结果无水葡萄糖浓度在0.4125~8.249 mg/mL范围内线性关系良好(r=1.0000),定量限为101μg/L,平均回收率为100.5%,RSD为0.5%,采用该测定法发现样品中少量葡萄糖转化为果糖。结论建立的方法简单、准确、灵敏度高,不受葡萄糖转化现象的干扰,适用于复方醋酸钠林格注射液中无水葡萄糖的含量测定。

头孢地嗪钠的合成

为了简化头孢地嗪钠的合成路线,以乙酰丙酸为起始原料,经氯化、环合、酸析、缩合、成盐等反应,制备头孢地嗪钠,该合成路线工艺简单,反应条件要求低,适合工业化生产。

光谱法研究表面活性剂与大分子相互作用

通过荧光光谱和紫外吸收光谱法 ,测定了胶束聚集数和芘的疏水因子随大分子浓度的变化 ,从而探讨了疏水链相似而亲水基不同的 3种表面活性剂———十二烷基甜菜碱 (C12 BE)、十二烷基聚氧乙烯聚氧丙烯醚 (LS -5 4)和月桂酸钠 (C11COONa)与两种大分子———聚乙烯吡咯烷酮(PVP)及黄原胶 (XC)相互作用的差异。结果表明 ,在疏水链长基本相同的情况下 。

改性皂类渗透剂壬基苯氧乙酸钠的合成及性能

在普通脂肪酸钠皂的直链烷基中引入苯氧基,合成了一种改性羧酸皂类表面活性剂——壬基苯氧乙酸钠(SNA)。采用FTIR和1HNMR方法对其结构进行表征,通过两相滴定法和HPLC法测得产品纯度>98%。测定了SNA的Krafft点(TK)及其在pH=7和pH=10条件下的表面张力、润湿力、泡沫力、钙离子稳定性、钙皂分散剂消耗量和乳化力等性能,并与油酸钠(SOA)及十二烷基苯磺酸钠(LAS)比较。实验结果表明,SNA具有极好的低温溶解性(TK<0℃);不依赖于pH的优秀的润湿性能(润湿时间≤25 s),远远优于SOA的润湿力(>15min);且具有不依赖于浓度的很好的消泡性能。因此,SNA具有作为羧酸皂类低泡渗透剂的应用潜能。