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SYNTHESIS OF 1H,1'H BIS(BENZ-△~4-IMIDAZOLINE)2,2'-SPIRO-TITANIUM DICHLORIDE
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作者 Wei Rongbao Liang Ya +1 位作者 Wu Jinguo Xue Qifeng(Dept. of Chem. Eng., Tianjin Institute of Technology, 300191 China) 《Chinese Journal of Reactive Polymers》 1996年第1期7-11,共5页
New model compound 1H,1′H-Bis(benz-Δ^4-imidazoline)2,2′-spiro-titanium dichloride was prepared and the structure of the compound was determined by 1R,MS and elementary analysis.
关键词 合成 结构 1H 1′H二(苯-Δ^4-咪唑淋)2 2′-螺环一二氯化钛
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双(4-氯甲酰苯基)苯基氧化膦的合成与表征 被引量:9
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作者 刘晓玲 康宜强 +3 位作者 衷明华 刘孔经 王幸聪 盛寿日 《江西师范大学学报(自然科学版)》 CAS 2004年第3期189-192,共4页
苯基硫代膦酰二氯与甲苯通过Friedel-Crafts反应形成双(对甲苯基)苯基硫化膦(BMPPS),继而用KMnO4作氧化剂分别在吡啶、KOH的水溶液中经两步氧化制得关键中间体双(对羧苯基)苯基氧化膦(BCPPO).再将BCPPO和氯化亚砜反应以较高产率合成了... 苯基硫代膦酰二氯与甲苯通过Friedel-Crafts反应形成双(对甲苯基)苯基硫化膦(BMPPS),继而用KMnO4作氧化剂分别在吡啶、KOH的水溶液中经两步氧化制得关键中间体双(对羧苯基)苯基氧化膦(BCPPO).再将BCPPO和氯化亚砜反应以较高产率合成了聚合单体双(4-氯甲酰苯基)苯基氧化膦.该方法具有原料价廉、反应温和、毒性不强、操作简单等优点,有利于工业化生产. 展开更多
关键词 双(4-氯甲酰苯基)苯基氧化膦 合成 双(对羧苯基)苯基氧化膦 双(4-氯甲酰苯基)苯基氧化膦 聚芳醚酮酮 表征
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4-二甲氨基吡啶合成工艺的改进 被引量:1
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作者 孙卫东 王小明 +2 位作者 单红岩 张锁秦 李耀先 《内蒙古大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2006年第3期276-278,共3页
采用DM F法合成了4-二甲氨基吡啶,并对该合成工艺进行了优化.由吡啶与氯化亚砜合成中间体双吡啶盐酸盐的收率从文献报道的57%提高到65%;由中间体与DM F合成目标化合物的收率从文献报道的53%提高到73%.所用合成方法简化了操作步骤,降低... 采用DM F法合成了4-二甲氨基吡啶,并对该合成工艺进行了优化.由吡啶与氯化亚砜合成中间体双吡啶盐酸盐的收率从文献报道的57%提高到65%;由中间体与DM F合成目标化合物的收率从文献报道的53%提高到73%.所用合成方法简化了操作步骤,降低了合成成本,减少了三废排放. 展开更多
关键词 4-二甲氨基吡啶 双吡啶盐酸盐 合成
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苯基硫代膦酰二(2,4,6-三溴苯基)胺的合成研究
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作者 王彦林 张艳丽 +1 位作者 陈小慧 季勇 《盐业与化工》 CAS 2011年第2期19-21,共3页
文章以苯胺,溴素,苯基硫代膦酰二氯等为原料,合成了P,N,S,Br四元素协同阻燃的新型高效阻燃剂苯基硫代膦酰二(2,4,6-三溴苯基)胺,最佳工艺条件为以二甲苯做溶剂,吡啶做缚酸剂,低水合硼酸锌作催化剂,苯基硫代膦酰二氯与2,4,6-三溴苯胺的... 文章以苯胺,溴素,苯基硫代膦酰二氯等为原料,合成了P,N,S,Br四元素协同阻燃的新型高效阻燃剂苯基硫代膦酰二(2,4,6-三溴苯基)胺,最佳工艺条件为以二甲苯做溶剂,吡啶做缚酸剂,低水合硼酸锌作催化剂,苯基硫代膦酰二氯与2,4,6-三溴苯胺的摩尔比为1∶2.1,回流反应12 h,产率可达81.21%。并通过IR和NMR对产品的结构进行了表征。 展开更多
关键词 苯基硫代膦酰二氯 2 4 6-三溴苯胺 有机膦阻燃剂
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离子液体中4-甲氧苯基二氯化磷的合成新方法
5
作者 王淑波 王利生 《广东化工》 CAS 2008年第2期35-37,77,共4页
文章研究了三氯化磷和苯甲醚在[trEHAm]Cl-XAlCl3离子液体中的Friedel–Crafts反应,成功地合成了新型化合物4-甲氧苯基二氯化磷(MDCPP),并且制备方法环保,产物分离简单,催化剂可循环使用。优化了反应条件,对离子液体的酸性、反应物配比... 文章研究了三氯化磷和苯甲醚在[trEHAm]Cl-XAlCl3离子液体中的Friedel–Crafts反应,成功地合成了新型化合物4-甲氧苯基二氯化磷(MDCPP),并且制备方法环保,产物分离简单,催化剂可循环使用。优化了反应条件,对离子液体的酸性、反应物配比、反应时间和离子液体用量等进行了试验研究。确定了最佳配比IL([trEHAm]Cl-0.67AlCl3)︰C6H5OCH3︰PCl3为1︰10︰20,最佳反应时间为16 h。并对MDCPP和苯基二氯化磷(DCPP)在同样条件下的产率进行了比较。 展开更多
关键词 4-甲氧苯基二氯化磷 离子液体 FRIEDEL-CRAFTS反应 新合成方法
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二氯化钴预处理对大鼠脑梗死体积及SDF-1α/CXCR4表达水平的影响 被引量:1
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作者 穆珊珊 张春阳 +3 位作者 石秋艳 王德龙 刘春景 陈历 《中国动脉硬化杂志》 CAS 北大核心 2016年第9期919-923,共5页
目的观察二氯化钴预处理对大鼠脑梗死体积百分比、基质细胞衍生因子1α(SDF-1α)/趋化因子受体4(CXCR4)表达的影响;探讨缺氧缺血环境中SDF-1α/CXCR4生物轴对脑的保护作用。方法将168只成年雄性SD大鼠随机分为缺氧预处理组(n=84)、模型... 目的观察二氯化钴预处理对大鼠脑梗死体积百分比、基质细胞衍生因子1α(SDF-1α)/趋化因子受体4(CXCR4)表达的影响;探讨缺氧缺血环境中SDF-1α/CXCR4生物轴对脑的保护作用。方法将168只成年雄性SD大鼠随机分为缺氧预处理组(n=84)、模型组(n=84)。按缺血后再灌注时间不同分为再灌注6 h、24 h、3天、5天、7天、14天6个亚组。采用改良Longa方法制备局灶性脑缺血模型。观察缺氧缺血后脑组织病理学改变,通过氯化三苯基四氮唑(TTC)染色法观察脑缺血后再灌注两组大鼠脑梗死体积百分比的变化;免疫组织化学法检测大鼠脑组织皮层区各个时间点SDF-1α及CXCR4的表达变化。结果 TTC染色显示,缺氧预处理组及模型组大鼠6 h时即可见明显梗死灶,24 h脑梗死体积趋于稳定。两组大鼠24 h、3天、5天、7天、14天5个时间点脑梗死体积百分比比较,差异无统计学意义(P>0.05);缺氧预处理组各时间点脑梗死体积百分比均明显小于模型组(P<0.05)。免疫组织化学法结果显示,两组于脑缺血再灌注6 h皮层区SDF-1α、CXCR4表达明显增加,7天表达至高峰,随后表达逐渐减少,14天仍有表达。缺氧预处理组各时间点皮层区SDF-1α、CXCR4的阳性细胞数均显著多于模型组(P<0.05)。结论二氯化钴预处理能缩小脑梗死体积,其可能通过上调SDF-1α、CXCR4的表达水平,诱导脑缺氧耐受,促进间充质干细胞向缺血组织迁移,发挥脑保护作用。 展开更多
关键词 脑梗死 缺氧预处理 二氯化钴 梗死体积 基质细胞衍生因子1Α 趋化因子受体4
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具有串型结构的液晶高分子的研究 被引量:11
7
作者 李自法 周其凤 +1 位作者 张子勇 高歌 《高分子学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 1991年第1期91-97,共7页
以2,5-二羟基-1,4-亚苯基双-(对烷氧基苯甲酸酯)和1,12-十二酰氯为单体,采用低温溶液缩聚方法,合成了液晶基元垂直于分子主链的串型结构的液晶高分子系列。通过对其液晶行为的研究,发现包括甲氧基取代在内的所有四种聚合物在DSC图和偏... 以2,5-二羟基-1,4-亚苯基双-(对烷氧基苯甲酸酯)和1,12-十二酰氯为单体,采用低温溶液缩聚方法,合成了液晶基元垂直于分子主链的串型结构的液晶高分子系列。通过对其液晶行为的研究,发现包括甲氧基取代在内的所有四种聚合物在DSC图和偏光显微镜上都显示液晶现象。 展开更多
关键词 液晶高分子 串型结构 液晶聚合物
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含X-型液晶基元的液晶高分子的研究 被引量:11
8
作者 李自法 周其凤 +1 位作者 张子勇 裴玉新 《高分子学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 1990年第1期51-59,共9页
以4,4′-(烷撑二酰氧)二苯甲酰氯和2,5-二羟基-1,4-苯撑双-(对乙氧基苯甲酸酯)为单体,采用低温缩聚方法,合成了含X-型液晶基元和不同柔性链长度的主链型液晶聚合物。聚合物的液晶行为用DSC、偏光显微镜和X-光衍射进行了表征。对于样品... 以4,4′-(烷撑二酰氧)二苯甲酰氯和2,5-二羟基-1,4-苯撑双-(对乙氧基苯甲酸酯)为单体,采用低温缩聚方法,合成了含X-型液晶基元和不同柔性链长度的主链型液晶聚合物。聚合物的液晶行为用DSC、偏光显微镜和X-光衍射进行了表征。对于样品升温消光后又重新出现双折射的异常现象,初步认为是加热过程中分子量提高的结果。 展开更多
关键词 液晶 液晶高分子 X型液晶基元
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含X-型和棒型两种液晶基元的主链型共聚酯 被引量:7
9
作者 李自法 张子勇 +1 位作者 李天化 周其凤 《高分子学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 1991年第2期162-168,共7页
采用高温溶液缩聚方法,合成了一系列不同配比的含X-型和棒型两种液晶基元的主链型芳族共聚酯。经检测,所有样品均具有热致液晶性。本文对这类共聚酯的液晶行为进行了研究。
关键词 高分子 共聚酯 液晶 基元 X-型
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新型反应型阻燃剂中间体双(对甲苯基)苯基硫化膦的合成 被引量:1
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作者 崔丽丽 李巧玲 韩红丽 《应用化工》 CAS CSCD 2007年第9期845-847,共3页
以苯、三氯化磷、三氯化铝、硫粉、甲苯等为原料,通过三步反应,两次蒸馏,合成了新型反应型阻燃剂中间体双(对甲苯基)苯基硫化膦(BMPPS),并用IR、1H NMR和DSC对BMPPS进行了表征。结果表明,以逐滴滴加苯的投料方式,改变硫和甲苯的用量,当... 以苯、三氯化磷、三氯化铝、硫粉、甲苯等为原料,通过三步反应,两次蒸馏,合成了新型反应型阻燃剂中间体双(对甲苯基)苯基硫化膦(BMPPS),并用IR、1H NMR和DSC对BMPPS进行了表征。结果表明,以逐滴滴加苯的投料方式,改变硫和甲苯的用量,当三氯化磷∶苯∶三氯化铝∶硫∶甲苯=3∶1∶1.1∶1.1∶3.5(摩尔比)时,BMPPS的产率可达到75.4%。本工艺对提纯BMPPS所用的乙醇进行了回收利用,减少了对环境的污染,同时也降低了实验成本。 展开更多
关键词 苯基硫代膦酰二氯 双(对羧苯基)苯基氧化膦 含磷阻燃剂
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光谱法考察对称四甲基六元瓜环与二氯化-二(2-苯并咪唑)丁烷的分子识别
11
作者 易君明 薛赛风 陶朱 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2013年第1期155-158,共4页
以对称四甲基六元瓜环为主体,二氯化-二(2,2’-苯并咪唑)丁烷为客体,采用荧光光谱法和紫外吸收光谱法研究了主客体的相互作用。实验结果表明,主体对客体具有较强的包结识别能力,主客体之间可形成1∶1及2∶1的包结配合物,紫外吸收光谱法... 以对称四甲基六元瓜环为主体,二氯化-二(2,2’-苯并咪唑)丁烷为客体,采用荧光光谱法和紫外吸收光谱法研究了主客体的相互作用。实验结果表明,主体对客体具有较强的包结识别能力,主客体之间可形成1∶1及2∶1的包结配合物,紫外吸收光谱法测得配合物的包结常数为K(1∶1)=4.79±0.01×104 L.mol-1,K(2∶1)=8.51±0.01×1010 L2.mol-2;荧光光谱法测得配合物的包结常数为K(1∶1)=7.02±0.01×104 L.mol-1,K(2∶1)=2.88±0.01×1010 L2.mol-2,两种方法结果一致。 展开更多
关键词 对称四甲基六元瓜环 二氯化-二(2-苯并咪唑)丁烷 分子识别 紫外吸收光谱法 荧光光谱法
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对苯二腈氧化物的合成及其室温固化性能 被引量:9
12
作者 樊亚勤 向尧 +2 位作者 雷永林 王晓川 霍冀川 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第9期1063-1069,共7页
以对苯二甲醛为原料,聚丁二烯(LPB)为基体,将合成的对苯二氯代醛肟和三乙胺反应,制备出高活性的固化剂对苯二腈氧化物,将其与LPB反应制备出室温固化的弹性体。探究了对苯二氯代醛肟的最佳用量,采用FTIR对弹性体进行了结构表征,利用TG、... 以对苯二甲醛为原料,聚丁二烯(LPB)为基体,将合成的对苯二氯代醛肟和三乙胺反应,制备出高活性的固化剂对苯二腈氧化物,将其与LPB反应制备出室温固化的弹性体。探究了对苯二氯代醛肟的最佳用量,采用FTIR对弹性体进行了结构表征,利用TG、DSC、接触角和FSEM对弹性体表面性能进行了考察,对弹性体的拉伸强度、断裂伸长率和邵氏硬度进行了测试。结果表明:弹性体在8%~12%(对苯二氯代醛肟质量占LPB质量的百分数,下同)固化比例下,随着对苯二氯代醛肟用量的增加,弹性体的拉伸强度从0.21 MPa增加到0.45 MPa,断裂伸长率从83%减小到51%,模量从0.26 kPa增加到0.88 kPa,玻璃化转变温度(Tg)从-82.28℃降到-83.76℃。对苯二氯代醛肟用量为10%时,制备的弹性体的拉伸强度为0.35 MPa,断裂伸长率为53%,模量为0.66 kPa,邵氏硬度为34.6 Ha,T5%和T10%(弹性体失重5%和10%时所对应的温度)分别为234.85℃和330.46℃,弹性体与水的接触角达到112.11°。室温固化大大提高了弹性体的热稳定性和力学性能。 展开更多
关键词 室温固化 对苯二氯代醛肟 聚丁二烯 弹性体 橡塑助剂
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PDMS/TEOS杂化氧敏感膜的研究 被引量:1
13
作者 邱微微 朱振中 +1 位作者 李鹏 刘国卫 《应用化工》 CAS CSCD 2012年第10期1763-1766,共4页
聚二甲基硅氧烷和四乙氧基硅氧烷交联杂化的同时固定荧光指示剂4,7-二苯基-1,10-菲咯啉钌,制备的氧敏感膜有良好的响应可逆性,对氧饱和水溶液和对氮饱和水溶液测定的相对标准偏差分别为1.81%(n=6)和0.99%(n=6),响应时间小于30 s。水溶... 聚二甲基硅氧烷和四乙氧基硅氧烷交联杂化的同时固定荧光指示剂4,7-二苯基-1,10-菲咯啉钌,制备的氧敏感膜有良好的响应可逆性,对氧饱和水溶液和对氮饱和水溶液测定的相对标准偏差分别为1.81%(n=6)和0.99%(n=6),响应时间小于30 s。水溶液中溶解氧浓度在0~43.4 mg/L范围内线性良好,线性相关系数0.994 8,检测限为0.42 mg/L。该氧敏感膜的制备工艺简单,条件易控,且具有良好的机械性、柔韧性和高疏水性,可快速灵敏的测定水中溶解氧。 展开更多
关键词 聚二甲基硅氧烷 邻菲罗啉钌 氧敏感膜 溶解氧
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六元瓜环与含双苯并咪唑功能基烷烃的自组装模式及晶体结构
14
作者 易君明 张云黔 +1 位作者 薛赛凤 陶朱 《分子科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第6期472-477,共6页
以含有双苯并咪唑功能基的烷烃化合物二氯化-1,4-二(2,2’-苯并咪唑基)丁烷(SBB)为客体,普通六元瓜环(Q[6])为主体,利用1H NMR技术、荧光发射光谱和X-单晶衍射实验等考察了主客体的自组装模式.1 H NMR技术结果显示,当主客体的比例为1:1... 以含有双苯并咪唑功能基的烷烃化合物二氯化-1,4-二(2,2’-苯并咪唑基)丁烷(SBB)为客体,普通六元瓜环(Q[6])为主体,利用1H NMR技术、荧光发射光谱和X-单晶衍射实验等考察了主客体的自组装模式.1 H NMR技术结果显示,当主客体的比例为1:1时,在水溶液中,1个Q[6]包结1个客体分子的一端苯并咪唑基团;在结晶固态条件下,X-单晶衍射实验测试结果是Q[6]包结客体分子的烷基链.荧光发射光谱表明,当主客体比例为2:1时,2个Q[6]分别包结1个客体分子的两端苯并咪唑基团形成哑铃型的实体配合物。 展开更多
关键词 六元瓜环 二氯化-1 4-二(2-苯并咪唑基)丁烷 自组装模式 晶体结构
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A novel and efficient synthesis of alkyl thiocyanates from alkyl halides in water using phase transfer catalysts 被引量:2
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作者 Maryam Gorjizadeh Soheil Sayyahi 《Chinese Chemical Letters》 SCIE CAS CSCD 2011年第6期659-662,共4页
1,4-Bis(triphenylphosphonium)-2-butene dichloride(BTPBDC) and 1,4-bis(triphenyl phosphonium)-2-butene dithiocyanate (BTPBDT) were prepared and used as phase-transfer catalysts.Alkyl halides were converted effi... 1,4-Bis(triphenylphosphonium)-2-butene dichloride(BTPBDC) and 1,4-bis(triphenyl phosphonium)-2-butene dithiocyanate (BTPBDT) were prepared and used as phase-transfer catalysts.Alkyl halides were converted efficiently to the corresponding alkyl thiocyanates under mild reaction conditions in water.No evidence for the formation of isothiocyanates as by-product of the reaction was observed. 展开更多
关键词 Alkyl thiocyanate Alkyl halide 1 4-Bis(triphenylphosphonium)-2-butene dichloride 1 4-Bis(triphenyl-phosphonium)-2-butene dithiocyanate Phase transfer catalyst
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HPLC法测定来曲唑中苄基氯类基因毒性杂质 被引量:1
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作者 潘再秀 常天歌 +2 位作者 朱建 赵冬梅 曹志凌 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 2022年第9期1318-1321,共4页
建立了HPLC法测定来曲唑(1)原料药中苄基氯类基因毒性杂质对氰基二氯苄(2)和4-(1H-1,2,4-三唑-1-基氯甲基)苯甲腈(3)。色谱柱采用Alltima C_(18)柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相A为水,B为乙腈,梯度洗脱,检测波长为230 nm,柱温为25℃... 建立了HPLC法测定来曲唑(1)原料药中苄基氯类基因毒性杂质对氰基二氯苄(2)和4-(1H-1,2,4-三唑-1-基氯甲基)苯甲腈(3)。色谱柱采用Alltima C_(18)柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相A为水,B为乙腈,梯度洗脱,检测波长为230 nm,柱温为25℃,流速为1.0 ml/min。结果显示,2和3分别在0.0148~0.9337μg/ml、0.0286~0.8715μg/ml内线性良好,平均回收率(n=9)分别为99.9%和98.9%,RSD分别为0.59%和0.52%。建立的方法准确性好、灵敏度高,适用于1原料药中苄基氯类基因毒性杂质的检测。 展开更多
关键词 高效液相色谱 来曲唑 基因毒性杂质 对氰基二氯苄 4-(1H-1 2 4-三唑-1-基氯甲基)苯甲腈
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