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1,3-双(4-氨基-2-三氟甲基苯氧基)苯及其无色透明聚酰亚胺薄膜的制备与性能研究 被引量:12
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作者 张丽娟 虞鑫海 +1 位作者 徐永芬 傅菊荪 《绝缘材料》 CAS 北大核心 2010年第1期4-8,13,共6页
以间苯二酚和2-氯-5-硝基三氟甲苯为基本原料,在N,N-二甲基甲酰胺溶剂中,经亲核取代反应制得1,3-双(4-硝基-2-三氟甲基苯氧基)苯(DNRes-2TF),并利用Pd/C、水合肼进一步还原得到1,3-双(4-氨基-2-三氟甲基苯氧基)苯(DARes-2TF)。随后,以... 以间苯二酚和2-氯-5-硝基三氟甲苯为基本原料,在N,N-二甲基甲酰胺溶剂中,经亲核取代反应制得1,3-双(4-硝基-2-三氟甲基苯氧基)苯(DNRes-2TF),并利用Pd/C、水合肼进一步还原得到1,3-双(4-氨基-2-三氟甲基苯氧基)苯(DARes-2TF)。随后,以该二胺和芳香族二酐在N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)溶剂中,聚合得到聚酰胺酸溶液,热亚胺化得到无色透明聚酰亚胺薄膜,并对薄膜性能进行了研究。结果表明:含氟取代基及间位取代结构是制备无色透明聚酰亚胺的一条颇具前途的路线,且不会牺牲材料的耐热稳定性及力学性能。 展开更多
关键词 1 3-双(4-硝基-2-三氟甲基苯氧基)苯 1 3-双(4-氨基-2-三氟甲基苯氧基)苯 聚酰亚胺薄膜 制备 性能 透明性
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4-硝基-4'(10-溴癸烷氧基)对苯席夫碱的合成及表征 被引量:1
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作者 付双 刘强 +3 位作者 陈颂 张杰 许凤 张宏莲 《化学试剂》 CAS 北大核心 2015年第6期567-570,共4页
合成了席夫碱型离子液晶重要中间体——标题化合物。以对氨基苯酚和对硝基苯甲醛为反应单体,合成4-硝基-4'-羟基对苯席夫碱;将其与1,10-二溴癸烷反应,合成标题化合物。采用IR、UV、Raman、1HNMR、MS等手段对化合物进行结构表征。
关键词 合成 4-硝基-4'(10-溴癸烷氧基)对苯席夫碱 席夫碱型离子液晶 中间体
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高纯度3-硝基-4-氯苯磺酰氯的制备
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作者 金东元 杨始刚 +1 位作者 陶建伟 史洪云 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2005年第4期10-13,共4页
以邻硝基氯苯和氯磺酸为原料合成3-硝基-4-氯苯磺酰氯,考察了反应温度、反应时间和反应物投料摩尔比对产物收率的影响,并用非极性溶剂或弱极性溶剂进行重结晶.结果表明:反应温度120℃,反应时间4h,n(氯磺酸):n(邻硝基氯苯)=4:1,最终用石... 以邻硝基氯苯和氯磺酸为原料合成3-硝基-4-氯苯磺酰氯,考察了反应温度、反应时间和反应物投料摩尔比对产物收率的影响,并用非极性溶剂或弱极性溶剂进行重结晶.结果表明:反应温度120℃,反应时间4h,n(氯磺酸):n(邻硝基氯苯)=4:1,最终用石油醚对粗产物进行重结晶,收率达81.5%,纯度达99.96%(质量分数),经IR、1H NMR分析确定为3-硝基-4-氯苯磺酰氯. 展开更多
关键词 邻硝基氯苯 氯磺酸 3-硝基-4-氯苯磺酰氯 高纯度
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4-硝基邻苯二硫酚金属镍配合物的合成、结构和性质(英文)
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作者 温和瑞 李育佳 +2 位作者 王彩凤 左景林 游效曾 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2006年第1期1-6,共6页
合成了4-硝基邻苯二硫酚配体及相应金属镍配合物,(Bu4N)2[Ni(nbdt)2](1)和(Bu4N)[Ni(nbdt)2](2)(nbdt=4-硝基邻苯二硫酚阴离子),并通过X-射线单晶结构测定、循环伏安、ESR谱、紫外可见吸收光谱和变温磁化率实验对其结构和性质进行了表... 合成了4-硝基邻苯二硫酚配体及相应金属镍配合物,(Bu4N)2[Ni(nbdt)2](1)和(Bu4N)[Ni(nbdt)2](2)(nbdt=4-硝基邻苯二硫酚阴离子),并通过X-射线单晶结构测定、循环伏安、ESR谱、紫外可见吸收光谱和变温磁化率实验对其结构和性质进行了表征。这两个化合物均为略有变形的平面四方型配合物。配合物2是由配合物1通过I2氧化制备。配合物2含有一个未成对电子,磁性研究表明由于分子间的自旋耦合使它表现为反铁磁性。 展开更多
关键词 5-硝基邻苯二硫酚 金属镍配合物 电子顺磁共振 磁性质
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3-硝基-4-氟苯胺的合成
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作者 翁兴媛 马志军 刘勇 《有机氟工业》 CAS 2005年第2期3-4,共2页
3-硝基-4-氟苯胺是一种芳香族氟化物,也是合成氟医药的一种重要原料。随着医药、农药工业的发展,市场对含氟芳香族的氟化物需求量越来越大,种类也越来越多。本文介绍3-硝基-4-氟苯胺的合成方法,它的独特之处在于直接使用KF进行氟化,克... 3-硝基-4-氟苯胺是一种芳香族氟化物,也是合成氟医药的一种重要原料。随着医药、农药工业的发展,市场对含氟芳香族的氟化物需求量越来越大,种类也越来越多。本文介绍3-硝基-4-氟苯胺的合成方法,它的独特之处在于直接使用KF进行氟化,克服了硝基苯法往芳香核上导入氟原子的一些缺点。以对氯硝基苯为原料通过氟化,还原,酸溶,硝化等考察了每步反应对合成的影响,经实验证明这种方法工艺操作简单有利于工业化生产。 展开更多
关键词 氟苯胺 芳香族氟化物 含氟芳香族 对氯硝基苯 工业化生产 农药工业 合成方法 硝基苯法 工艺操作 实验证明 合成氟 需求量 氟原子 芳香核 原料 医药 还原 酸溶 反应
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6'-硝基苯并噻唑重氮氨基-4-硝基苯的合成及其与镉的显色反应研究 被引量:2
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作者 汪虹 刘英 +3 位作者 符春英 赵虹 崔波平 夏心泉 《沈阳化工学院学报》 2000年第3期187-190,共4页
合成一种新的三氮烯类显色试剂 6’ 硝基苯并噻唑重氮氨基 4 硝基苯 ,并研究在阳离子表面活性剂CTMAB存在的情况下与Cd(Ⅱ )的显色反应 .Cd(Ⅱ )与试剂在 pH值为 9.2 0的缓冲溶液中形成稳定的 1∶2酒红色络合物 ,用双峰双波长法测定其... 合成一种新的三氮烯类显色试剂 6’ 硝基苯并噻唑重氮氨基 4 硝基苯 ,并研究在阳离子表面活性剂CTMAB存在的情况下与Cd(Ⅱ )的显色反应 .Cd(Ⅱ )与试剂在 pH值为 9.2 0的缓冲溶液中形成稳定的 1∶2酒红色络合物 ,用双峰双波长法测定其表观摩尔吸光系数为ε=1 .2 1×1 0 5 L·mol-1·cm-1,Cd(Ⅱ )浓度在 0~ 0 48mg·L-1范围内符合比尔定律 . 展开更多
关键词 硝基苯并噻唑 重氮氨基 硝基苯 分光光度法 试剂
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1-(2-溴乙氧基)-4-硝基苯异构体的气相色谱分离分析
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作者 蒋琴 《化学工程师》 CAS 2005年第3期20-22,共3页
采用气相色谱法对1- (2 -溴乙氧基) - 4 -硝基苯异构体混合物进行分离和测定,比较了4种不同固定液毛细管柱的分离效果,发现该类异构体在非极性色谱柱上分离度较好,达到基线分离;采用峰面积归一化法定量,相对标准偏差在0 .4 6 %~1.13%。
关键词 气相色谱分析 分离方法 1-(2-溴乙氧基)-4-硝基苯异构体 有机化合物
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新三氮烯类星色剂DBKDAAN的合成及其与镉的显色反应研究 被引量:12
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作者 韩秀玲 吴斌才 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 1996年第4期229-231,248,共4页
合成了6个多取代的4′-硝基苯基重氮氨基偶氮苯类试剂。研究了它们与镉(Ⅱ)的显色反应。在表面活性剂TritonX-100存在下6个试剂均有较高的反应灵敏度,其中以DBKDAAN效果最好。对其与镉的显色反应进行了较为系... 合成了6个多取代的4′-硝基苯基重氮氨基偶氮苯类试剂。研究了它们与镉(Ⅱ)的显色反应。在表面活性剂TritonX-100存在下6个试剂均有较高的反应灵敏度,其中以DBKDAAN效果最好。对其与镉的显色反应进行了较为系统的研究,配合物的最大吸收峰为580nm,表观摩尔吸光系数为1.74×105L·mol-1·cm-1。镉的浓度在0~6μg/25mL之间符合比耳定律。 展开更多
关键词 氨基偶氮苯 羧基苯基 偶氮苯 分光光度法
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对硝基乙苯电还原特性的研究
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作者 陈松 《盐城工学院学报(自然科学版)》 CAS 2005年第4期9-10,14,共3页
采用循环伏安法、计时电量法等电化学测试手段,研究了对硝基乙苯的电还原行为,研究表明乙基使峰电位负移,电极过程受扩散控制。测得扩散系数为0.71×10-4cm2/s、反应电子数5.5。恒电位电解电流效率为58%,产品收率43%。
关键词 对硝基甲苯 电还原 扩散系数 电流效率
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5-(2-氯乙酰基)-6-氯-吲哚酮的合成 被引量:7
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作者 郭希 杨艺虹 +2 位作者 张珩 杨建设 刘星星 《武汉工程大学学报》 CAS 2010年第11期25-27,共3页
设计了一条齐拉西酮的关键中间体5-(2-氯乙酰基)6-氯-吲哚酮(Ⅰ)的合成路线.以对氯邻硝基甲苯(Ⅱ)和草酸二乙酯为起始原料,经缩合、水解、氧化、脱羰、还原、环合和Friedel-Crafts酰化反应合成得到Ⅰ.产品含量达99%(GC),总收率为34.8%,... 设计了一条齐拉西酮的关键中间体5-(2-氯乙酰基)6-氯-吲哚酮(Ⅰ)的合成路线.以对氯邻硝基甲苯(Ⅱ)和草酸二乙酯为起始原料,经缩合、水解、氧化、脱羰、还原、环合和Friedel-Crafts酰化反应合成得到Ⅰ.产品含量达99%(GC),总收率为34.8%,Ⅰ的结构经1H NMR和IR确证. 展开更多
关键词 对氯邻硝基甲苯 5-(2-氯乙酰基)6-氯-吲哚酮 合成
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固体超强酸S_2O_8^(2-)/MoO_3-TiO_2选择性催化硝化邻二甲苯 被引量:1
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作者 刘嘉明 柯中炉 +3 位作者 林华娟 洪秀英 俞红玲 陈丽亚 《广州化工》 CAS 2010年第6期106-107,110,共3页
以硫酸钛为主要原料,采用浸渍-沉淀法制备了固体超强酸S2O82-/MoO3-TiO2,并用于邻二甲苯选择性硝化。制备催化剂的最优条件为:(NH4)2S2O8浸渍浓度为0.5 mol/L,(NH4)6Mo7O24浸渍浓度为0.2 mol/L,焙烧温度为500℃,焙烧时间为3h;通过正交... 以硫酸钛为主要原料,采用浸渍-沉淀法制备了固体超强酸S2O82-/MoO3-TiO2,并用于邻二甲苯选择性硝化。制备催化剂的最优条件为:(NH4)2S2O8浸渍浓度为0.5 mol/L,(NH4)6Mo7O24浸渍浓度为0.2 mol/L,焙烧温度为500℃,焙烧时间为3h;通过正交实验得到邻二甲苯选择性硝化的最佳条件为:反应温度60℃、反应时间2h、m(催化剂)/mHNO3为2.0及nHNO3/no-xylene为1.8,邻二甲苯转化率为93.7%,4-/3-比值为1.70。 展开更多
关键词 固体超强酸 3 4-二甲基硝基苯 4-硝基邻二甲苯 硝化 邻二甲苯
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南极假丝酵母在纳米聚苯乙烯上的共价固载及其在微波辅助酯化反应中的应用(英文) 被引量:2
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作者 Attaullah Bukhari Ani Idris +1 位作者 Madiha Atta Teo Chee Loong 《催化学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2014年第9期1555-1564,共10页
Nanopolystyrene was used as a solid support for the covalent immobilization of Candida antarctica lipase B(Cal B) using the photoreactive reagent 1‐fluoro‐2‐nitro‐4‐azido benzene(FNAB) as a cou‐pling reagent. Th... Nanopolystyrene was used as a solid support for the covalent immobilization of Candida antarctica lipase B(Cal B) using the photoreactive reagent 1‐fluoro‐2‐nitro‐4‐azido benzene(FNAB) as a cou‐pling reagent. The obtained derivative was then used as a biocatalyst in a microwave assisted ester‐ification experiment. Factors such as contact time, pH, and enzyme concentration were investigated during immobilization. The hydrolytic activity, thermal, and operational stability of immobi‐lized‐Cal B were determined. The maximum immobilized yield(218 μg/mg support) obtained at pH 6.8 exhibited optimum hydrolytic activity(4.42 × 103 mU p‐nitrophenol/min). The thermal stability of Cal B improved significantly when it was immobilized at pH 10, however, the immobilized yield was very low(93.6 μg/mg support). The immobilized‐Cal B prepared at pH 6.8 and pH 10 retained 50% of its initial activity after incubation periods of 14 and 16 h, respectively, at 60 °C. The opera‐tional stability was investigated for the microwave assisted esterification of oleic acid with metha‐nol. Immobilized‐Cal B retained 50% of its initial activity after 15 batch cycles in the micro‐wave‐assisted esterification. The esterification time was notably reduced under microwave irradia‐tion. The combined use of a biocatalyst and microwave heating is thus an alternative total green synthesis process. 展开更多
关键词 共价固定化 微波辅助 酯化反应 酵母脂肪酶 南极 对硝基苯酚 生物催化剂 运行稳定性
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