1,3-2,4-二(3,4-二甲基)亚苄叉山梨醇溶解度的测定

利用基团贡献法计算了聚丙烯成核剂DDMBS的溶解度参数(δ=26.54J1/2.cm-3/2),在此基础上计算了部分溶剂与DDMBS样品的相容性参数,其中P(DDMBS～C6H5CH2OH)=26.94,P(DMDBS～C6H5CH2CH2OH)=35.15,P(DDMBS～1,2-二氧六环)=113.83,即苯甲醇是DDMBS成核剂的最好溶剂,其次是苯乙醇,再次是1,4-二氧六环;利用溶解度参数理论,预测DDMBS的混合溶剂为苯甲醇～甲醇和苯乙醇～甲醇;用浊度滴定法测定了成核剂DDMBS的溶解度参数,测定值为δ实验=25.24(J/ml)1/2,与用基团贡献法计算值基本一致;测定了DDMBS试样在不同溶剂中的溶解度,并建立了该成核剂试样在不同溶剂中的溶解度与温度的关系方程;在相同温度下,DDMBS在苯甲醇中溶解度稍大于在苯乙醇中的溶解度,DDMBS在1,4-二氧六环中的溶解度小于在苯甲醇、苯乙醇中的溶解度。

山梨醇与3,4-二甲基苯甲醛合成山梨醇缩醛反应的热力学分析

分析和计算山梨醇与3,4-二甲基苯甲醛合成山梨醇缩醛反应的热力学对于开发该反应的催化剂和反应工艺具有重要意义。首次利用Benson法计算了山梨醇一缩-3,4二-甲基苯甲醛(MDMBS)、山梨醇二缩3,4-二甲基苯甲醛(DDMBS)和山梨醇三缩3,4-二甲基苯甲醛(TDMBS)的热力学参数,建立了MDMBS,DDMBS和TDMBS的热容与温度的关系方程。在此基础上,利用Kirchhoff方程,分别建立了山梨醇与3,4-二甲基苯甲醛缩合为MDMBS、DDMBS和TDMBS 3个反应的焓变与温度的方程。计算表明在300~1000 K温度范围内,山梨醇与3,4-二甲基苯甲醛缩合生成MDMBS、DDMBS和TDMBS的3个反应均为放热反应。

1,3∶2,4-二(3,4-二甲基苯亚甲基)山梨醇的制备工艺优化

通过正交实验优化了聚烯烃成核剂HX-3主要成分1,3∶2,4-二(3,4-二甲基苯亚甲基)山梨醇(DMDBS)的制备工艺。在以环己烷(400 mL)和甲醇(60 mL)为溶剂、对甲基苯磺酸(1.0 g)为催化剂、山梨醇(0.15 mol)与3,4-二甲基苯甲醛(0.30 mol)回流反应6 h的优化条件下,DMDBS平均收率达98.9%、熔点≥254.3℃、纯度≥98.17%。在5 L搪玻璃釜中进行23次放大实验,验证了优化工艺,并已在工业化规模生产中成功应用。

新一代聚丙烯成核剂的合成及应用

介绍了二(3,4-二甲基二苄叉)山梨糖醇(DMDBS)的合成路线和作用机理,并以山梨糖醇和3,4-二甲基苯甲醛为原料,在固体酸的作用下,不用分离水就能直接合成出新一代聚丙烯透明成核剂DMDBS。结果表明,在醇醛物质的量比2.1、催化剂加量4.5%(质量分数,以醇醛质量总和为基准,下同)、反应温度25℃、反应时间5h、溶剂加量为300%的最佳反应条件下,DMDBS的收率大于85%,纯度达到了98%以上。

十八醇/DMDBS凝胶态相变材料的制备与性能研究

研究了凝胶因子在醇类复合相变材料中的应用,以十八醇为储能材料,以二(3,4-二甲基苄叉)山梨醇(DMDBS)为凝胶因子制备了一种新的凝胶态复合相变材料,得到的复合相变材料具有较高的储能密度,相变材料的含量可达到94.2%。所制备的复合相变材料不易发生泄漏,DMDBS添加量为3%时,复合相变材料的凝胶解缔温度为177.4～189.8℃,远高于十八醇的熔点。DSC结果表明,复合相变材料的熔融焓变和凝固焓变分别为184.4和180.9J/g。经过100次热循环实验后,复合相变材料的相变温度没有明显变化,焓变值略有降低。通过SEM观察了复合相变材料和干凝胶的表面形态。通过添加膨胀石墨(EG)提高了复合PCM的导热性,使升温和降温时间分别缩短了54.75%和56.36%。

山梨醇催化选择脱水的新进展

近年来,随着化石资源的日益枯竭,对可再生资源——生物质及其衍生物的研究越来越受到人们的重视.尤其是葡萄糖的加氢产物——山梨醇,已经成为重要的生物质转化平台化合物而受到人们极大的关注.山梨醇可以通过一次脱水生成1,4-脱水山梨醇,也可以通过二次脱水反应生成异山梨醇,而这两种脱水产物都是非常重要的化工原料.本文对山梨醇催化选择性脱水方面的新进展进行了简要评述,最后简要总结了该领域的发展趋势.