新荧光试剂1-(4-羟基水杨醛缩氨基)-8-羟基-3,6-萘二磺酸钠荧光熄灭法测定痕量铬(Ⅵ)

本文采用荧光熄灭法研究了席夫碱试剂1－（4－羟基水杨醛缩氨基）－8－羟基－3，6－萘二磺酸钠（HSHND）测定Cr（VI）的方法和条件。在pH＝4．2的邻苯二甲酸氢钾缓冲体系中，该试剂的激发波长为λex＝361nm，荧光发射波长为λem＝420nm，铬（VI）浓度在5．0－20．0μg／10mL范围内呈良好的线性关系，检出限为2．0μg／10mL。本法的灵敏度及选择性好，操作简单快速，无需加热。用于环境煤飞灰中痕量总铬的测定，结果满意。

新荧光试剂1—(4—羟基水杨醛缩氨基)—8—羟基—3,6—萘二磺酸钠荧光熄灭法测定痕量铝

本文采用荧光熄灭法在水相中研究了席夫碱试剂l—(4—羟基水杨醛缩氨基)—8—羟基—3,6—萘二磺酸钠(HSHND)测定痕量Al(Ⅲ)的方法和条件。在PH=4.2的邻苯二甲酸氢钾缓冲体系中,试剂的激发波长λ_(ex)=356nm,荧炮发射波长λ_(em)=418nm,铝(Ⅲ)浓度在0.5—3.0μg/10mL范围内呈良好的线性关系,检出限为0.2μg/10mL。本法的灵敏度及选择性好,操作简便快速,无需加热。用于水样中痕量铝的测定,结果满意。

乙二酸四乙酸二钠盐改性枸杞杆生物炭对亚甲基蓝吸附性能

以H_(3)PO_(4)为活化剂,通过高温炭化法将宁夏枸杞杆制备成生物质活性炭(CP),并利用乙二酸四乙酸二钠盐(EDTA-2Na)对其进行表面改性,得到氮掺杂活性炭(CPE)。利用比表面积分析(BET)、X射线衍射仪(XRD)、X射线光电子能谱分析仪(XPS)、傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)和扫描电子显微镜(SEM)技术手段研究其表面微观形貌和化学结构特性,阐明了EDTA-2Na的改性机理和CPE对亚甲基蓝的吸附机制。结果表明:EDTA-2Na的掺杂可以有效调控生物炭的孔结构和官能团,显著提升了生物炭的比表面积、孔结构和活性吸附位点。EDTA-2Na改性后的生物炭CPE(比表面积(816.47 m^(2)/g)、总孔体积(0.4925 cm^(3)/g)和平均孔径(2.41 nm))参数明显优于CP(比表面积(241.45 m^(2)/g)、总孔体积(0.1280 cm^(3)/g)和平均孔径(2.12 nm))的微观结构,表面形成较稳定的氨基(—NH—、—NH_(2)—)和吡咯结构氮,构成了对亚甲基蓝有较好吸附效果的活性表面生物质碳材料CPE。常温中性条件下,CPE对MB的最大吸附量为658.8 mg/g,较未进行N掺杂的生物碳CP(吸附量为358.2 mg/g)吸附率提升了83.92%。CPE对MB的等温吸附过程符合Langmuir模型(R^(2)=0.9896),吸附动力学符合准二级动力学模型(R2=0.99997),吸附过程主要以单分子层化学吸附为主,循环使用性能较好。

新型荧光增白剂的合成及表征

以4,4′-二氯甲基联苯、亚磷酸三甲酯为原料,通过Arbuzow重排反应得到中间体4,4′-双(二甲氧基膦酰甲基)联苯,再以中间体和2,4-二磺酸钠苯甲醛为原料,二甲基亚砜为溶剂,甲醇钠为催化剂,通过Wittig-Horner缩合反应合成了一种新型荧光增白剂4,4′-双(2,4-二磺酸钠苯乙烯基)联苯,总收率90.2%以上.用IR、元素分析等方法对化合物进行了结构表征,用紫外吸收和荧光发射光谱对其荧光性能进行了表征,并做了白度试验.结果表明:该物质具有很好的荧光增白效果,且在水相中也有很好的溶解性.

表面增强拉曼散射技术在快速检测预包装干米粉中乙二胺四乙酸二钠的应用

利用简单的种子介导法制备Fe_(3)O_(4)@SiO_(2)@AgNPs作为表面增强拉曼散射基底,对预包装干米粉中的微量添加剂——乙二胺四乙酸二钠(ethylenediaminetetraacetic acid disodium salt,EDTA-2Na)含量进行快速灵敏的检测。通过透射电子显微镜、X射线能谱、X射线衍射、红外光谱以及表面增强拉曼散射(surface enhanced Raman scattering,SERS)对Fe3O4@SiO2@AgNPs进行表征,结果显示Fe_(3)O_(4)@SiO_(2)@AgNPs为直径约660 nm,大小均匀,核壳结构的磁性基底,测得罗丹明6G溶液的最低浓度为1×10^(-9)mol/L,增强因子为4.27×10^(8)。以Fe_(3)O_(4)@SiO_(2)@AgNPs为SERS基底对EDTA-2Na溶液进行SERS检测,检出限为1.75×10^(-6)mg/mL,以EDTA-2Na特征峰1 625 cm^(-1)的SERS强度为纵坐标,EDTA-2Na质量浓度的对数为横坐标进行线性回归拟合,结果表明EDTA-2Na质量浓度在1×10^(-5)~1 mg/mL范围内呈现良好的线性关系,R^(2)为0.994。将Fe_(3)O_(4)@SiO_(2)@AgNPs用于预包装干米粉中EDTA-2Na的快速检测,样品检出限为0.1 mg/kg,加标回收率为96.50%~104.67%,相对标准偏差为1.2%~4.2%,说明本方法可准确、灵敏、快速地检测预包装干米粉中是否过量添加EDTA-2Na。