超高效液相色谱-串联质谱法同步检测食品中的2-甲基咪唑及4-甲基咪唑

建立了超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）同步检测食品中2-甲基咪唑（2-MEI）和4-甲基咪唑（4-MEI）的分析方法。大多数食品超声提取后可直接进样,基质极其复杂的样品（如酱油、咖啡、茶叶等）需经强阳离子交换柱（PCX）萃取净化,采用同位素内标法定量。在优化条件下,2-MEI和4-MEI的检出限分别可达0.5 ng/g和1.4 ng/g,回收率分别为82.6%～98.1%和89.5%～108.1%,日内相对标准偏差（RSD）分别为1.3%～4.5%和1.0%～5.0%,日间RSD分别为2.0%～5.4%和1.9%～6.5%。采用该方法对市售90余种加工食品进行抽样检测,结果发现2-MEI仅在少量食品中存在且含量较低,而4-MEI在多种食品中存在,含量较高的食品包括老抽酱油（3 224.20～18 795.93 ng/g）、咖啡（0～5 554.35 ng/g）、曲奇（63.48～584.78 ng/g）、焦糖色素饼干（373.12～1 899.60 ng/g）、可乐（44.13～342.77 ng/g）、大麦茶（3131.05～3 335.60 ng/g）等。该文还首次报道了不同品种茶叶（16～761.89 ng/g）中4-MEI的含量。

超高效液相色谱-串联质谱法测定酱卤肉制品中1-甲基咪唑、2-甲基咪唑及4-甲基咪唑

建立了酱卤肉制品中同时测定1-甲基咪唑(1-methylimidazole,1-MEI)、2-甲基咪唑(2-methylimidazole,2-MEI)和4-甲基咪唑(4-methylimidazole,4-MEI)的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)的分析方法。样品经水提取,强阳离子交换固相萃取柱(Waters Oasis MCX)富集净化,氮吹复溶后,Agilent Zorbax HILIC(2.1 mm×100 mm,3.5μm)色谱柱分离,以乙腈和5 mmol/L乙酸铵溶液为流动相梯度洗脱,采用电喷雾离子源正离子电离多反应监测模式(MRM)测定,同位素内标法定量。结果表明,1-MEI、2-MEI和4-MEI在30~400 ng/mL范围内,线性关系良好,相关系数均大于0.9997;方法检出限和定量限分别为10、30μg/kg;在30、60、300μg/kg加标水平下的平均回收率为92.0%~116.3%,相对标准偏差(n=6)为0.70%~3.96%。采用该方法对市售的36批次酱卤肉制品进行检测,1-MEI均未检出;2-MEI检出率为5.5%,含量为21.4~23.6μg/kg;4-MEI检出率为100%,含量为3.1~306.6μg/kg。该方法灵敏、快速、准确,适用于酱卤肉制品中1-MEI、2-MEI和4-MEI的定性定量测定。