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Simple HPLC-Fluorescence Determination of Raspberry Ketone in Fragrance Mist after Pre-Column Derivatization with 4-Hydrazino-7-nitro-2,1,3-benzoxadiazole 被引量:1
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作者 Yasuhiko Higashi 《Journal of Analytical Sciences, Methods and Instrumentation》 2016年第2期44-49,共6页
Raspberry ketone {RK, 4-(4-hydroxyphenyl)butan-2-one} is a natural compound contained in raspberry, and is added to cosmetics for skin whitening. It is very important to measure the RK level in cosmetics for quality a... Raspberry ketone {RK, 4-(4-hydroxyphenyl)butan-2-one} is a natural compound contained in raspberry, and is added to cosmetics for skin whitening. It is very important to measure the RK level in cosmetics for quality assessment, since RK structurally resembles 4-(4-hydroxyphenyl)-2-butanol, which causes leukoderma on consumers’ skin. Here, we present a simple HPLC-fluorescence method for determination of RK in a fragrance mist by pre-column derivatization with 4-hydrazino-7-nitro-2,1,3-benzoxadiazole hydrazine (NBD-H), which reacts with the carbonyl group of RK. The NBD-RK derivative was eluted from a reversed-phase ODS column, and detected with excitation at 470 nm and emission at 550 nm. The retention time of NBD-RK derivative obtained by reaction with NBD-H at 80°C for 20 min was 10.3 min. The standard curve was linear in the range of 0.2 to 10 μg/mL, with a correlation coefficient (r<sup>2</sup>) value of 0.9980. The lower limit of detection was 0.018 μg/mL (absolute amount of 1.8 pmol). The coefficients of variation were less than 8.1%. The content of RK in fragrance mist (1.00 mL) was 1.18 ± 0.07 mg (range: 1.12 to 1.28 mg, n = 5). Recovery tests were satisfactory (83.9% ± 3.9%;range: 79.6 to 88.8%, n = 5). 展开更多
关键词 Raspberry ketone High-Performance Liquid Chromatography 4-Hydrazino-7-nitro-2 1 3-benzoxadiazole Derivatization Fluorescence
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Potassium iodide catalyzed reductive dehalogenation ofα-halo-ketones using Hantzsch ester diethyl 1,4-dihydro-2,6-dimethylpyridine-3,5-dicarboxylate as reductant 被引量:1
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作者 Hong Sheng Li Yi Qun Li 《Chinese Chemical Letters》 SCIE CAS CSCD 2010年第8期931-934,共4页
面对 diethyl 1,4-dihydro-2,6-dimethylpyridine-3,5-dicarboxylate (DHP ) 和钾碘化物的催化数量,几个伪 - 光圈酉同类容易在丙酮媒介被归结为相应酉同类。这里介绍的过程显示出象产品的短反应时间,实际试验性、孤立的过程,和优秀... 面对 diethyl 1,4-dihydro-2,6-dimethylpyridine-3,5-dicarboxylate (DHP ) 和钾碘化物的催化数量,几个伪 - 光圈酉同类容易在丙酮媒介被归结为相应酉同类。这里介绍的过程显示出象产品的短反应时间,实际试验性、孤立的过程,和优秀收益那样的几个优点。 展开更多
关键词 二乙基酮 催化还原 碘化钾 二甲基 二羧酸 二乙酯 二氢 还原剂
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Synthesis and Characterization of a Novel Copoly(aryl ether ketone) Containing 4, 4'-Biphenyl-bis[4-phthalazin-1(2H)-one] Moiety
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作者 Shao Yin ZHANG Xi Gao JIAN +2 位作者 Shu De XIAO Jin Yan WANG Jie ZHANG 《Chinese Chemical Letters》 SCIE CAS CSCD 2003年第2期145-146,共2页
A new monomer of 4, 4-biphenyl-bis[4-phthalazin-1(2H)-one] was synthesized from biphenyl and phthalic anhydride, and a novel copoly(aryl ether ketone) (PPEK) was synthesized from 2, 2-bis(4-hydroxyphenyl)-propane (BPA... A new monomer of 4, 4-biphenyl-bis[4-phthalazin-1(2H)-one] was synthesized from biphenyl and phthalic anhydride, and a novel copoly(aryl ether ketone) (PPEK) was synthesized from 2, 2-bis(4-hydroxyphenyl)-propane (BPA), 4, 4'-biphenyl-bis-[4-phthalazin-1(2H)-one], 4, 4- difluorodiphenylketone (DFK). The monomer and copolymer were characterized by FT-IR and 1H-NMR. DSC and TGA were used to the novel polymer. 展开更多
关键词 Poly(aryl ether ketone) 4 4'-biphenyl-bis[4-phthalazin-1(2H)-one] 2 2-bis(4-hydroxy- phenyl)-propane(BPA).
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3-甲基-1-戊烯-4-炔-3-醇合成工艺的改进
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作者 赵嘉伟 翟德伟 +3 位作者 刘冬 王伟江 胡立 张益林 《工业催化》 CAS 2024年第5期70-74,共5页
以液氨和金属钙为原料通过氨基化制得氨基钙,经炔化得到乙炔钙,乙炔钙再与甲基乙烯酮反应制得乙炔醇钙盐,经水解、挥发氨、水蒸气蒸馏、萃取、回收溶剂、粗馏、精馏制得3-甲基-1-戊烯-4-炔-3-醇。考察金属试剂、催化剂硝酸高铁投入量、... 以液氨和金属钙为原料通过氨基化制得氨基钙,经炔化得到乙炔钙,乙炔钙再与甲基乙烯酮反应制得乙炔醇钙盐,经水解、挥发氨、水蒸气蒸馏、萃取、回收溶剂、粗馏、精馏制得3-甲基-1-戊烯-4-炔-3-醇。考察金属试剂、催化剂硝酸高铁投入量、阻聚剂和萃取剂对合成及产物的影响。结果表明,选用金属钙作为金属试剂,催化剂硝酸高铁投入量为金属钙质量的0.8%,改性复合阻聚剂和CH2Cl2萃取剂较为合适。该工艺合成路线得到的3-甲基-1-戊烯-4-炔-3-醇纯度达98%以上,物质的量收率71.0%。 展开更多
关键词 精细化学工程 氨基化 甲基乙烯酮 阻聚剂 3-甲基-1-戊烯-4-炔-3-醇
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2-氨基-4-乙酰基嘧啶的合成研究
5
作者 刘杨 包安丽 +1 位作者 黄爱玲 张兴 《四川化工》 CAS 2024年第1期13-15,44,共4页
2-氨基-4-乙酰基嘧啶是乙酰基嘧啶类具有较好生物活性的一种杂环化合物,是制备含嘧啶环的磺胺类药物和磺酰脲类除草剂的重要中间体。研究了2-氨基-4-乙酰基嘧啶的合成途径和合成方法,阐述了用2,3-丁二酮合成2-氨基-4-乙酰基嘧啶的操作... 2-氨基-4-乙酰基嘧啶是乙酰基嘧啶类具有较好生物活性的一种杂环化合物,是制备含嘧啶环的磺胺类药物和磺酰脲类除草剂的重要中间体。研究了2-氨基-4-乙酰基嘧啶的合成途径和合成方法,阐述了用2,3-丁二酮合成2-氨基-4-乙酰基嘧啶的操作步骤和过程,对过程中遇到的问题及解决方法进行了说明,并通过新路径下的操作过程优化确定了最优反应参数和最终路线,为2,3-丁二酮合成2-氨基-4-乙酰基嘧啶探索出了一条安全、高效、高产的合成途径。 展开更多
关键词 2-氨基-4-乙酰基嘧啶 合成路线 3 3-二乙氧基-2-丁酮 烯胺酮 2-氨基-4-(1 1-二乙氧基乙基)嘧啶 最优反应参数
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4-氯乙酰乙酸乙酯的连续合成工艺
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作者 沈介发 陈代祥 +1 位作者 马晓明 辜顺林 《化工管理》 2023年第36期156-161,共6页
文章采用微通道反应器进行连续氯化反应来提高4-氯乙酰乙酸乙酯的收率。将双乙烯酮和氯气分别溶解于二氯甲烷,再通过计量泵按比例泵入微通道反应器中,在正压条件下以一定反应温度、时间进行反应。其结果表明,在双乙烯酮含量为20%、氯气... 文章采用微通道反应器进行连续氯化反应来提高4-氯乙酰乙酸乙酯的收率。将双乙烯酮和氯气分别溶解于二氯甲烷,再通过计量泵按比例泵入微通道反应器中,在正压条件下以一定反应温度、时间进行反应。其结果表明,在双乙烯酮含量为20%、氯气含量为10%、氯气与双乙烯酮摩尔比为1.05∶1.00、反应温度为-10℃、流速为60 mL/min、停留时间为1 min的反应条件下制备的4-氯乙酰乙酸乙酯产品,其产品收率达到96.7%,产品提纯后含量达到98%以上。 展开更多
关键词 4-氯乙酰乙酸乙酯 双乙烯酮 微通道反应 氯化反应
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SYNTHESIS AND PROPERTIES OF NOVEL POLY(IMINO KETONE)S AS HIGH-PERFORMANCE POLYMERS 被引量:11
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作者 Chang, Guan-jun Luo, Xuan +1 位作者 Zhang, Lin Lin, Run-xiong 《Chinese Journal of Polymer Science》 SCIE CAS CSCD 2008年第1期55-61,共7页
Di(4-bromophenyl)ketone and various aromatic diamines as the monomers,a series of novel poly(imino ketone)s (PIKs)have been synthesized via palladium-catalyzed aryl amination,which is Hartwig-Buchwald polycondensation... Di(4-bromophenyl)ketone and various aromatic diamines as the monomers,a series of novel poly(imino ketone)s (PIKs)have been synthesized via palladium-catalyzed aryl amination,which is Hartwig-Buchwald polycondensation reaction.The structures of PIKs are characterized by means of elemental analysis,FT-IR,~1H-NMR and UV-Vis spectroscopy. The results show a good agreement with the proposed structure.The general properties of PIKs are studied by DSC,TG and wide-angle X-ray diffraction,the solubility behavior is... 展开更多
关键词 Di(4-bromophenyl)ketone Aromatic diamines Palladium-catalyzed aryl amination High-performance Poly(imino ketone
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STRUCTURE AND PROPERTIES OF PHOSPHROUS-CONTAINING POLY(ARYLETHER KETONE)WITH BISPHENOL-A MOIETY 被引量:1
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作者 Kai-jun Li Xiao-ting Chen Hao Sun Xu-dong Tang 《Chinese Journal of Polymer Science》 SCIE CAS CSCD 2007年第6期651-655,共5页
A phosphrous-containing poly(aryl ether ketone) was synthesized derived from bisphenol-A and bis[4-(4- fluorobenzoyl)phenyl] phenyl phosphine oxide (FPPPO) by nucleophilic substitution reaction. The structure of... A phosphrous-containing poly(aryl ether ketone) was synthesized derived from bisphenol-A and bis[4-(4- fluorobenzoyl)phenyl] phenyl phosphine oxide (FPPPO) by nucleophilic substitution reaction. The structure of the polymer was characterized by FT-IR, ^1H-NMR and ^31p-NMR. The thermal property of the PAEK was measured by DSC and TGA. The glass transition temperature (Tg) of the polymer was 205℃, and the 5% weight loss temperature under nitrogen was 475℃. Good solubility of the polymer in organic solvents, such as N-methylpyrrolidone, dimethylformamide, dimethylacetamide, dimethylsulfoxide and chloroalkanes was observed, flexible film was obtained from the polymer's CH2Cl2 solution. The limiting oxygen index (LOI) of the PAEK was 40, which indicated that organic phosphorus moiety can offer good flame retardant property to the polymer. 展开更多
关键词 Poly(aryl ether ketone Bis[4-(4-fluorobenzoyl)phenyl] phenyl phosphine oxide (FPPPO) Nucleophilic substitution reaction Bisphenol-A.
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The Influence of Ketones on the Formation of Symmetrical Secondary Amine: A New Method for Preparation of N, N-Bis-(dimethoxyphenylethyl)amine
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作者 Chong Zhao RAN Lin XIA Pei Zhou NI(Division of Medicinal Chemistry, China Pharmaceutical University,Naming 210009) 《Chinese Chemical Letters》 SCIE CAS CSCD 1999年第11期895-898,共4页
The influence of some ketones on the formation of symmetrical secondary amine N, N-bis-(3, 4-dimethoxyphenylethyl)amine 1 were discussed and a new method For preparing 1 was described.
关键词 symmetrical secondary amine N N-bis-(3-4-dimethoxyphenylethyl)amine ketone
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有机化学实验的副产物分析引导实验创新与科研素养培育——以4-苯基丁-2-酮合成实验为例
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作者 陈建军 曹月洋 +2 位作者 陈万红 黄国生 高坤 《大学化学》 CAS 2023年第11期223-229,共7页
用乙酰乙酸乙酯和氯化苄合成4-苯基丁-2-酮是经典的有机化学实验,但该实验的产率仅有20%–30%。本文记录了教师通过引导学生分离实验中的副产物,确定其为2,2-二苄基-3-氧代丁酸乙酯,并分析该副产物产生的原因,进而启发学生创新实验方案... 用乙酰乙酸乙酯和氯化苄合成4-苯基丁-2-酮是经典的有机化学实验,但该实验的产率仅有20%–30%。本文记录了教师通过引导学生分离实验中的副产物,确定其为2,2-二苄基-3-氧代丁酸乙酯,并分析该副产物产生的原因,进而启发学生创新实验方案将产率提高至57.5%的过程。该教学实践不仅引导学生进行实验创新,而且培养了学生的科研素养。 展开更多
关键词 4-苯基丁-2-酮 实验创新 提升产率 科研素养
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无过渡金属催化电化学诱导C(sp^(3))-H胺化制备2-苯甲酰喹唑啉-4(3H)-酮
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作者 杨欢 陈太平 《化学研究与应用》 CAS 北大核心 2023年第4期878-883,共6页
本研究建立了一种在无金属条件下,2-氨基苯甲酰胺与苯乙酮类化合物在单质碘(I_(2))催化下的电化学C(sp^(3))-H胺化制备2-苯甲酰喹唑啉-4(3H)-酮的反应。该反应以乙醇为溶剂,分子氧为理想的绿色氧化剂,在一个简单的未分裂电解池中进行,... 本研究建立了一种在无金属条件下,2-氨基苯甲酰胺与苯乙酮类化合物在单质碘(I_(2))催化下的电化学C(sp^(3))-H胺化制备2-苯甲酰喹唑啉-4(3H)-酮的反应。该反应以乙醇为溶剂,分子氧为理想的绿色氧化剂,在一个简单的未分裂电解池中进行,具有操作简便,无毒的特点,成本低廉,并且所有底物均能以较高的产率得到喹唑啉酮类衍生物,最高产率达88%。 展开更多
关键词 电化学 2-氨基苯甲酰胺 酮类化合物 2-苯甲酰喹唑啉-4(3H)-酮
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2,3-二氢喹唑啉-4(1H)-酮类衍生物的合成研究进展
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作者 张士国 陈霞 漆偲劼 《山东化工》 CAS 2023年第5期100-104,共5页
概述了水溶剂、有机溶剂、离子液体、无溶剂、乙醇/水溶剂中合成2,3-二氢喹唑啉-4(1H)-酮衍生物的研究进展,主要包括以邻氨基苯甲酰胺、醛(或酮)为基础原料的合成途径和以靛红酸酐、胺或铵盐化合物、醛(或酮)为基础原料的合成途径;并从... 概述了水溶剂、有机溶剂、离子液体、无溶剂、乙醇/水溶剂中合成2,3-二氢喹唑啉-4(1H)-酮衍生物的研究进展,主要包括以邻氨基苯甲酰胺、醛(或酮)为基础原料的合成途径和以靛红酸酐、胺或铵盐化合物、醛(或酮)为基础原料的合成途径;并从催化剂性能、反应温度、反应时间、目标产物收率、底物适应用性范围等方面对各合成方法进行简述和比较。 展开更多
关键词 2 3-二氢喹唑啉-4(1H)-酮类衍生物 溶剂 合成
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SPEEK/P4VP酸碱复合质子交换膜的制备与性能 被引量:15
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作者 荣倩 顾爽 +3 位作者 贺高红 吴雪梅 胡正文 焉晓明 《高分子材料科学与工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第8期126-129,共4页
利用4-乙烯吡啶(4-VP)碱性单体与磺化聚醚醚酮(SPEEK)共混,通过热聚合方法制备了SPEEK/P4VP酸碱复合质子交换膜,并考察了引发剂种类、用量和P4VP添加量对复合膜制备和性能的影响。质量分数为0.2%的偶氮二异丁腈较适宜作为引发剂制备复合... 利用4-乙烯吡啶(4-VP)碱性单体与磺化聚醚醚酮(SPEEK)共混,通过热聚合方法制备了SPEEK/P4VP酸碱复合质子交换膜,并考察了引发剂种类、用量和P4VP添加量对复合膜制备和性能的影响。质量分数为0.2%的偶氮二异丁腈较适宜作为引发剂制备复合膜;P4VP的添加使得复合膜的质子传导率和离子交换容量IEC(IEC=mmol SO3H/g drymembrane)略有下降,但复合膜的吸水率降低,抑制溶胀能力增强,且温度越高,抑制能力越为明显,此外复合膜的阻醇性能和拉伸屈服应力也有所提高,当4-VP的含量在50%(质量分数,下同)时,复合膜的甲醇渗透率与SPEEK和Nafion膜相比分别下降了70%和99%。 展开更多
关键词 磺化聚醚醚酮 4-乙烯基吡啶 直接甲醇燃料电池 质子交换膜 酸碱复合
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C_4烃在甲乙酮溶剂体系中的相对挥发度 被引量:10
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作者 任万忠 孙烈刚 +1 位作者 陈小平 张珠 《烟台大学学报(自然科学与工程版)》 CAS 2002年第3期207-210,共4页
用静态法测定不同温度下正丁烷、丁烯 1、顺丁烯 2与甲乙酮溶剂体系的压力~组成数据 ,并与纯C4 烃的饱和蒸汽压曲线比较 ,可以看出 ,甲乙酮溶剂改变了正丁烷与丁烯之间的相对挥发度 ,确定了萃取精馏分离丁烯与丁烷的关键组分为正丁... 用静态法测定不同温度下正丁烷、丁烯 1、顺丁烯 2与甲乙酮溶剂体系的压力~组成数据 ,并与纯C4 烃的饱和蒸汽压曲线比较 ,可以看出 ,甲乙酮溶剂改变了正丁烷与丁烯之间的相对挥发度 ,确定了萃取精馏分离丁烯与丁烷的关键组分为正丁烷与丁烯 1,其相对挥发度为 1.1~ 1.2 . 展开更多
关键词 甲乙酮溶剂体系 C4 正丁烯 正丁烷 相对挥发度 静态法 石油化工 精馏
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1,4-二(4-苯氧基苯甲酰基)苯的合成与表征 被引量:2
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作者 戴润英 宋才生 +2 位作者 钟鸣 徐玲 黄红 《江西师范大学学报(自然科学版)》 CAS 北大核心 2007年第5期518-522,共5页
该文采用亲核和亲电两种路线合成了1,4-二(4-苯氧基苯甲酰基)苯(Ⅱ)和1,3-二(4-苯氧基苯甲酰基)苯(Ⅲ)两种PEKK的小分子模型化合物,以Ⅱ和TPC缩聚,合成了全对位聚芳醚酮酮(p-PEKK),并用FT-IR1、H NMR、DSC、WAXD、SEM等技术对Ⅱ和Ⅲ以及... 该文采用亲核和亲电两种路线合成了1,4-二(4-苯氧基苯甲酰基)苯(Ⅱ)和1,3-二(4-苯氧基苯甲酰基)苯(Ⅲ)两种PEKK的小分子模型化合物,以Ⅱ和TPC缩聚,合成了全对位聚芳醚酮酮(p-PEKK),并用FT-IR1、H NMR、DSC、WAXD、SEM等技术对Ⅱ和Ⅲ以及PEKK的结构与性能进行了分析表征.研究表明:加入适量的Lewis碱以TPC和过量的DPE合成Ⅱ时,没有发现邻位结构及吨醇产物生成;Ⅱ为片状结晶,WAXD分析显示:2θ角10.76°,13.8°,17.5°,21°,38.7°,41.84°处出现尖的晶面衍射峰,p-PEKK在10.76°,13.8°,17.5°,21°,38.7°,41.84°处出现较宽的晶面衍射峰.说明Ⅱ的结晶较完整,当其作为PEKK大分子链的结构单元时虽能形成结晶,但结晶不完整,存在很多缺陷. 展开更多
关键词 1 4-二(4-氯代苯甲酰基)苯 1 4-二(4-苯氧基苯甲酰基)苯 1 3-二(4-苯氧基苯甲酰基)苯 聚芳醚酮酮 合成与表征
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2-(4'-羧基苯基)-1,2-苯并异硒唑-3(H)-酮的合成与晶体结构及抑菌活性 被引量:8
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作者 冯书晓 杨春梅 +1 位作者 王俊岭 马军营 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2018年第5期840-845,共6页
以邻氨基苯甲酸为原料,通过重氮化、二硒醚化、氯化和缩合反应,合成得到2-(4'-羧基苯基)-1,2-苯并异硒唑-3(H)-酮,化合物结构经HR-MS、~1H NMR、^(13)C NMR表征,采用XRD测定其单晶结构,该晶体属于单斜晶系,P21/c空间群,晶胞参数a=2.... 以邻氨基苯甲酸为原料,通过重氮化、二硒醚化、氯化和缩合反应,合成得到2-(4'-羧基苯基)-1,2-苯并异硒唑-3(H)-酮,化合物结构经HR-MS、~1H NMR、^(13)C NMR表征,采用XRD测定其单晶结构,该晶体属于单斜晶系,P21/c空间群,晶胞参数a=2.0641(3)nm,b=0.5000(17)nm,c=1.2046(1)nm,β=97.495(3)°,V=1.2326(6)nm^3,Dc=1.715 g·cm^3,Z=4,F(000)=632.0。初步抑菌试验发现该化合物对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌有一定的抑菌活性(CCDC:1576226)。 展开更多
关键词 2-(4′-羧基苯基)-1 2-苯并异硒唑-3(H)-酮 晶体结构 抑菌活性
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双(4-(对氟苯甲酰基)苯基)苯基氧化膦的合成与表征 被引量:9
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作者 孙皓 王春颖 +1 位作者 陈晓婷 唐旭东 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2006年第8期455-456,460,共3页
以双(4-羧苯基)苯基氧化膦、氟苯等为原料,合成了标题化合物,并采用差示扫描量热法、红外光谱和核磁共振等对产品的结构进行了表征。
关键词 双(4-(对氟苯甲酰基)苯基)苯基氧化膦 双(4-羧苯基)苯基氧化膦 聚芳醚酮 氟苯
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7-溴-6-氯-4(3H)-喹诺啉酮和5-溴-6-氯-4(3H)-喹诺啉酮的合成 被引量:4
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作者 张越 牛玉环 +3 位作者 董博芳 王银华 邸晓涛 杜会茹 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第8期822-824,共3页
以间溴苯胺(Ⅰ)为起始原料,与水合三氯乙醛反应合成了间溴肟基乙酰苯胺(Ⅱ),反应收率90.5%。在浓硫酸的作用下,Ⅱ关环得到了4溴-靛红和6溴-靛红(Ⅲ),混合物收率97.6%。6溴-靛红的氯代反应中以冰醋酸作溶剂,代替毒性较大的硝基苯,制备了6... 以间溴苯胺(Ⅰ)为起始原料,与水合三氯乙醛反应合成了间溴肟基乙酰苯胺(Ⅱ),反应收率90.5%。在浓硫酸的作用下,Ⅱ关环得到了4溴-靛红和6溴-靛红(Ⅲ),混合物收率97.6%。6溴-靛红的氯代反应中以冰醋酸作溶剂,代替毒性较大的硝基苯,制备了6溴--5氯-靛红(Ⅳ),收率86.8%。利用双氧水将Ⅳ氧化得到了2-氨基-4溴--5氯-苯甲酸(Ⅴ)。Ⅴ在三氯氧磷的存在下与甲酰胺反应,制备了7-溴-6氯--4(3H)-喹诺啉酮,总收率12.14%。同法合成了5-溴-6氯--4(3H)-喹诺啉酮,总收率13.47%。 展开更多
关键词 常山酮 7-溴-6-氯4(3H)-喹诺啉酮 6-溴靛红 4-溴靛红 5-溴-6-氯-4(3H)-喹诺啉酮 6-溴-5氯靛红 4-溴-5氯靛红
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2-取代-2,3-二氢-4(1H)-喹唑啉酮衍生物合成方法 被引量:4
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作者 王敏 高晶晶 +1 位作者 向刚伟 王磊 《石油化工高等学校学报》 CAS 2011年第3期13-16,21,共5页
在氯化铝催化作用下,以水为溶剂,将2-氨基苯甲酰胺和醛/酮室温研磨后,温度为60℃时加热反应,可有效环化合成一系列2-取代-2,3-二氢-4(1H)-喹唑啉酮衍生物。比较不同催化剂的催化活性,考察了催化剂和水的用量对收率的影响。结果表明,在n... 在氯化铝催化作用下,以水为溶剂,将2-氨基苯甲酰胺和醛/酮室温研磨后,温度为60℃时加热反应,可有效环化合成一系列2-取代-2,3-二氢-4(1H)-喹唑啉酮衍生物。比较不同催化剂的催化活性,考察了催化剂和水的用量对收率的影响。结果表明,在n(2-氨基苯甲酰胺)/n(醛/酮)=1∶1,催化剂摩尔分数为1%,水体积2 mL的反应条件下,实验结果最好。产品结构经IR,1H-NMR,质谱,元素分析进行表征,并提出可能的催化反应机理。 展开更多
关键词 2 3-二氢-4(1H)-喹唑啉酮 氯化铝 2-氨基苯甲酰胺
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H_4SiW_(12)O_(40)/SiO_2催化一锅法合成4-苯基-6-甲基-5-乙氧羰基-3,4-二氢嘧啶-2(H)-酮 被引量:9
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作者 龚文朋 向诗银 +1 位作者 徐玉林 杨水金 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第2期225-228,254,共5页
采用一锅法Biginelli反应以H4SiW12O40/SiO2为催化剂,以苯甲醛、乙酰乙酸乙酯和尿素为原料,无水乙醇为溶剂合成了4-苯基-6-甲基-5-乙氧羰基-3,4-二氢嘧啶-2(H)-酮。探讨了原料摩尔比、反应温度、催化剂用量及反应时间对收率的影响。结... 采用一锅法Biginelli反应以H4SiW12O40/SiO2为催化剂,以苯甲醛、乙酰乙酸乙酯和尿素为原料,无水乙醇为溶剂合成了4-苯基-6-甲基-5-乙氧羰基-3,4-二氢嘧啶-2(H)-酮。探讨了原料摩尔比、反应温度、催化剂用量及反应时间对收率的影响。结果表明,固定苯甲醛用量为0.04 mol的条件下,n(苯甲醛)∶n(乙酰乙酸乙酯)∶n(尿素)=1∶1.5∶1.5,催化剂的用量占反应物料总质量的2.0%,反应温度为90℃,反应时间为60 min,产品平均收率可达71.7%。通过熔点的测定,IR,1HNMR和MS对合成的3,4-二氢嘧啶酮化合物进行了表征。 展开更多
关键词 H4SiW12O40 SIO2 3 4-二氢嘧啶酮 BIGINELLI反应 一锅法 医药与日化原料
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