钛系异戊二烯橡胶的合成及性能表征

以异戊二烯(Ip)为单体,Al(i-Bu)3(简称Al)/TiCi4(简称Ti)为催化剂(以100 g Ip计,Al、Ti的用量分别为2.27～3.77 mmol、4.08～6.81 mmol),芳香醚为活化剂,合成了异戊二烯橡胶(IR),考察合成钛系IR的影响因素,并将合成的钛系IR与日本Zeon公司生产的钛系IR的性能进行对比。结果表明,采用Al/Ti/芳香醚体系,可合成出顺式-1,4-结构质量分数大于97.00%的IR,适宜的Al/Ti(摩尔比)为0.9～1.2;合成的钛系IR的顺式-1,4-结构含量和硫化胶的物理机械性能与Zeon公司生产的钛系IR相当。

顺丁橡胶装置溶剂回收单元直采工艺改造

对顺丁橡胶装置溶剂回收单元进行溶剂直采工艺改造以降低能耗,考察了直采比例对丁二烯中二聚物含量和装置蒸汽消耗的影响以及直采工艺对顺丁橡胶性能的影响。结果表明,丁二烯中二聚物含量随直采比例的增大而增大,蒸汽消耗随直采比例的增大而逐渐降低;当直采比例达到48%时,丁二烯中二聚物质量分数为247×10-6,满足实际生产上不大于0.1%的要求,而蒸汽消耗则由未直采时的10.9 t/h降低至6.2 t/h。溶剂直采工艺对所得顺丁橡胶的性能没有明显影响。对顺丁橡胶装置溶剂回收单元进行溶剂直采工艺改造,技术可行。

新癸酸钕-三辛基铝-叔丁基氯催化体系合成高顺式聚异戊二烯

以新癸酸钕(简称Nd)-三辛基铝(简称Al)-叔丁基氯(简称Cl)为催化剂合成了聚异戊二烯(IR),考察了催化剂的配制顺序、陈化温度和时间、陈化方式、组分比、聚合温度对聚合活性和IR微观结构的影响,并与传统催化剂Nd-三异丁基铝-倍半乙基氯化铝合成的IR结构与性能进行了比较。结果表明,催化剂采用Nd和Al先混合30 min、再与Cl混合的陈化方式(陈化温度50℃,陈化时间为45 min),在Al/Nd(摩尔比)为25、聚合温度为50℃的条件下可以合成顺式-1,4-结构摩尔分数不小于96%的IR;与传统Nd催化剂相比,Nd-Al-Cl对异戊二烯的聚合活性更高,且IR的顺式-1,4-结构含量更大;由Nd-Al-Cl制得IR生胶的拉伸强度和扯断伸长率均高于传统Nd催化剂制得IR,且存在应变诱导结晶现象,而硫化胶的拉伸强度与天然橡胶相近,其与扯断伸长率均高于传统Nd催化剂制得IR和钛系IR。

粉末X射线衍射法定性分析顺丁橡胶装置碱洗塔垢样中的晶体物相

采用粉末X射线衍射法(PXRD)定性分析了顺丁橡胶装置碱洗塔垢样中的晶体物相。结果表明,晶体物相为钠铁氟化合物(NaFe2+F3,Na3Fe3+F6)。X射线荧光光谱(XRF)测定垢样中含氟、钠、铁、碳、锰、氯等元素。二者分析结果吻合。