4-[(1H-1,2,4-三氮唑基)甲基]-苯腈的合成

目的:改进4-[(1H-1,2,4-三氮唑基)甲基]-苯腈的合成方法。方法:以4-氨基-1,2,4-三氮唑代替1H-1,2,4-三氮唑与4-溴甲基苯甲腈经N-烃基化反应合成4-[(1H-1,2,4-三氮唑基)甲基]-苯腈。结果:目标化合物的收率为79%。结论:。该工艺反应条件温和,收率较高,操作简便。

(E)-4-[2-(4-二甲氨基苯基)-1H-(1,2,4-三氮唑-1-基)乙烯基]苯腈的合成研究

研究发现在一定条件下,4-(二甲氨基)苯甲醛与4-[(1H-[1,2,4]三氮唑-1-基)-甲基]苯腈发生缩合反应得到了一个新的含有三唑环的1,2-二苯乙烯——(E)-4-[2-(4-二甲氨基苯基)-1H-(1,2,4-三氮唑-1-基)乙烯基]苯腈(C19H17N5)。用红外光谱、氢核磁共振谱、质谱、元素分析对化合物的结构进行了表征。

4-[(4-氯-2-嘧啶基)氨基]苯腈的合成

4-[(4-氯-2-嘧啶基)氨基]苯腈(Ⅰ)是二芳基嘧啶类HIV-1逆转录酶抑制剂及其类似物的重要中间体.以2-硫脲嘧啶为原料,碘甲烷为甲基化试剂,氢氧化钠作碱,于室温下制备得到2-甲硫基-4-嘧啶酮(Ⅱ);经反应条件优化发现,2-硫脲嘧啶:碘甲烷:氢氧化钠的摩尔比为1.00∶1.25∶1.05时,Ⅱ的收率可达83.5%.Ⅱ无需重结晶等纯化操作即可直接与对氨基苯腈于180~190℃下发生无溶剂反应以71.9%的粗品收率得到4-[(4-氧-1,4-二氢-2-嘧啶基)氨基]苯腈(Ⅲ),Ⅲ不经进一步纯化直接在三氯氧磷作用以67.3%的纯品收率得到氯代产物4-[(4-氯-2-嘧啶基)氨基]苯腈(Ⅰ).三步反应累计总收率达到40.4%(以2-硫脲嘧啶计).Ⅰ经核磁共振氢谱(1H NMR)和核磁共振碳谱表征(13C NMR),产品的核磁数据与Ⅰ的结构完全吻合;除产品的特征峰和核磁溶剂峰外,未出现任何其它杂质的化学位移.I的核磁共振氢谱和核磁共振碳谱数据未曾见文献报道.

4-甲砜基苯甲脒盐酸盐的合成

为了寻找一条合成4-甲砜基苯甲脒盐酸盐的简单,经济的方法,本文以4-甲砜基苯甲酸为原料,分别与氯化亚砜,氨水,三氯氧磷,甲醇钠和氯化铵经过4步反应,将原料从4-甲砜基苯甲酸转变成相应的苯甲酰氯,苯甲酰胺,苯甲腈,最后成苯甲脒盐酸盐,总收率达61.2%。与文献合成方法相比,本法采用原料便宜,操作简单,收率高。

2,3,5,6-四氯-4-甲基苯腈生产工艺研究

2,3,5,6-四氯-4-甲基苯腈是一种新型的杀菌剂,可用于合成液晶材料、药物、染料和其他工业制品,有巨大的市场发展前景。2,3,5,6-四氯-4-甲基苯腈是带有吸电子基的甲苯衍生物,可以由对甲基苯腈经过氯化而合成。经过反复实践研究出了一条反应条件温和,易于实现工业化生产的工艺路线。

对溴甲基苯腈的合成及精制工艺研究

以对甲苯腈和溴素为原料经光照溴化制得对溴甲基苯腈，产品经溶剂洗涤、混合溶剂重结晶等过程进行精制。通过对反应的考察，得到最佳合成工艺条件为n（对甲苯腈）：n（溴素）=1：1．1，反应温度145—150℃。产品精制选择乙醇为洗涤溶剂，乙醇与乙酸乙酯组成的混合溶剂作为重结晶溶剂，其中y（乙醇）：y（乙酸乙酯）=3：1，采用IR和MS对产品进行定性分析，经GC分析，产品纯度达99％以上，总收率为68．6％。

HPLC法测定来曲唑中苄基氯类基因毒性杂质

建立了HPLC法测定来曲唑(1)原料药中苄基氯类基因毒性杂质对氰基二氯苄(2)和4-(1H-1,2,4-三唑-1-基氯甲基)苯甲腈(3)。色谱柱采用Alltima C_(18)柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相A为水,B为乙腈,梯度洗脱,检测波长为230 nm,柱温为25℃,流速为1.0 ml/min。结果显示,2和3分别在0.0148~0.9337μg/ml、0.0286~0.8715μg/ml内线性良好,平均回收率(n=9)分别为99.9%和98.9%,RSD分别为0.59%和0.52%。建立的方法准确性好、灵敏度高,适用于1原料药中苄基氯类基因毒性杂质的检测。