3,4-二甲基苯酚硝化工艺研究

采用硝酸直接硝化3,4-二甲基苯酚制备2,6-二硝基-3,4-二甲基苯酚,研究了硝酸浓度、原料配比、反应温度、催化剂和溶剂的影响,确定较佳的工艺条件:在25～30℃温度下,3,4-二甲基苯酚、硝酸、硫酸、硫酸亚铁和溶剂二氯乙烷物质的量为1∶2.2∶0.2∶0.03∶5时,用25%的稀硝酸直接硝化,目标产物含量可达96%,收率达92%。

2,6-二甲基-4-亚硝基苯酚的合成研究

以2,6-二甲基苯酚为基本结构单元,对橡胶助剂中间体2,6-二甲基-4-亚硝基苯酚进行合成研究。结果表明,最佳反应条件为:亚硝酸钠水溶液滴加时间2h,保温反应时间2h,反应温度20℃,反应原料摩尔比n(2,6-二甲酚)∶n(浓硫酸)∶n(亚硝酸钠)=1∶1.2∶1.2。该条件下,产物收率达到了92.3%,熔点167℃~170℃。

泽它洗剂中4-氯-3,5-二甲苯酚柱切换HPLC法测定

用柱切换 HPL C法快速测定泽它洗剂中 4-氯 - 3,5 -二甲苯酚含量。以含定量内标羟苯甲酸丙酯的甲醇 ,超声提取泽它洗剂 ,离心后取上清液直接进样。预柱为 YWG C1 8(10 μm) ,分析柱为 Shim- pack CL C- ODS(5 μm) ,流动相均为甲醇 -水 (70∶ 30 ) ,检测波长为 2 80 nm。平均加样回收率为 99.84% ,RSD=0 .79%。

3,5-二甲酚的研制

介绍了对化工新产品3,5-二甲酚的研制、开发。以焦油中低附加值产品工业二甲酚后馏分为原料,用精馏的方法可以得到质量分数>95%的3,5-二甲酚高附加值产品。试验表明,通过一次精馏生产质量分数>95%的产品,在精馏分离3,5-二甲酚的同时,经结晶、抽滤还可得到质量分数>95%的3,4-二甲酚产品。

灭梭威的合成

以3,5-二甲基苯酚为起始原料经乙酰化、甲硫化、水解和胺基甲酰化反应合成了灭梭威。该路线原料易得、操作简便、收率较高。三步反应合成中间体3,5-二甲基-4-甲硫基苯酚收率达到85.9%,合成灭梭威总收率达到62.0%。