Pd/C催化水合肼还原法制备5-氨基喹啉

10%Pd/C催化下,80%水合肼于乙醇中还原5-硝基喹啉制备标题化合物。研究结果表明,在5-硝基喹啉与水合肼和催化剂的用量比为4.35∶2.65∶0.50(质量比),回流反应3 h的条件下,5-氨基喹啉的产率可达91.11%,3次扩大5倍实验的平均收率为90.30%。

Co改性的Pd/C催化剂在转移加氢中的应用研究

通过调整Co和Pd的浸渍顺序制备了不同的钴改性的Pd/C催化剂,考察了催化剂在3,5-二羟基苯甲酸转移加氢制备3,5-二氧代环己烷羧酸反应中的活性。确认先浸渍钴后浸渍钯、并在300℃以氢气还原得到的Co-Pd/C催化剂具有最佳活性,反应转化率和选择性分别达到94.6%和99.5%。对该催化剂以BET、TPR、XRD、SEM、TEM、XPS等手段进行了表征。结果表明,先浸渍的钴占据了活性炭的微孔使最可几孔径由2.72nm增大为3.32nm,并且与一些对反应不利的官能团作用,使后浸渍的钯主要分布在催化剂的大孔中,避免了过多深度加氢副产物的生成。催化剂活性组分为零价的钯,其平均粒径约10nm,以有利于转移加氢的聚集态存在,使催化剂获得了较高的活性和选择性。

氢解用Pd/C催化剂的工艺研究

优化了氢解用5%Pd/C催化剂的制备工艺,主要讨论了载体预处理、浸渍工艺、还原工艺以及助剂对催化剂活性的影响。研究结果表明:不同载体对催化剂活性的影响很大,以C1为载体,当浸渍液pH值=7,助剂用量为Ni,还原剂为氢气时,制备的催化剂在N-苄基苯胺模型反应中的活性P20为0.200MPa,助剂的使用能够精确控制催化剂的活性。

C5/C6烷烃异构化催化剂性能研究

研究分子筛种类、硅铝比、扩孔剂和晶粒大小及孔结构对C5/C6异构化催化剂Pd/分子筛性能的影响。结果表明,复合型、硅铝比在(18~22)的小晶粒分子筛能获得较好结果,分子筛载体成型时加入扩孔剂X,可进一步提高催化性能。对催化剂进行300 h稳定性测试,异构化性能始终保持稳定,无明显下降。

氨化法合成3,5-二甲基苯胺的工艺研究

在钯碳催化剂存在下,3,5-二甲基苯酚通过部分加氢再氨化,生成3,5-二甲基苯胺。3,5-二甲基苯酚的转化率为95％,3,5-二甲基苯胺的产率为52％。

芳樟醇减压精馏残液合成四氢芳樟醇工艺

以脱氢芳樟醇选择性加氢合成芳樟醇减压精馏残液为原料,在不同反应温度、氢气压力、催化剂用量等实验条件下,考察Lindlar催化剂、RaneyNi、5%Pd/C对残液中的芳樟醇、二氢芳樟醇加氢反应合成四氢芳樟醇的影响,通过GC/MS、1HNMR确定了反应主要产物。以5%Pd/C为催化剂,反应温度90～92℃,氢气压力2.0MPa,反应时间4h,m(催化剂)∶m(芳樟醇减压精馏残液)=1.2∶100,残液中的芳樟醇、二氢芳樟醇质量分数分别为59.2%、38.3%,残液合成四氢芳樟醇反应收率96.3%,反应液中的四氢芳樟醇质量分数为96.5%。