2-羧基-5-硝基苯磺酸盐的合成工艺优化

以2-甲基-5-硝基苯磺酸为原料、次氯酸钠为氧化剂,在氢氧化钾和碳酸钾水溶液中,制备2-羧基-5-硝基苯磺酸盐,并优化2-羧基-5-硝基苯磺酸盐的氧化工艺。结果表明:次氯酸钠与2-甲基-5-硝基苯磺酸的量比为4.0∶1.0,2-甲基-5-硝基苯磺酸、氢氧化钾、碳酸钾的量比为2.15∶2.0∶1.0时,在梯度升温反应条件下,2-羧基-5-硝基苯磺酸盐收率达92.8%,纯度为97.6%。该合成方法可解决2-甲基-5-硝基苯磺酸氧化难问题,避免了使用重金属盐氧化剂易导致的环境污染问题。

5-磺基水杨酸增敏-微顺序注射-化学发光法测定次氯酸盐

提出了基于鲁米诺与次氯酸钠化学发光反应的微顺序注射-化学发光法测定次氯酸钠的方法。在酸性介质中，5-磺基水杨酸可显著增加上述化学发光反应的化学发光强度，且其强度的增加值与次氯酸钠浓度在0．6～10μmol·L^-1范围内呈线性关系，方法的检出限（3S／N）为0．06μmol·L^-1。以3种水样为基体，加入次氯酸钠标准溶液，测得回收率在94．1％～101％之间，测定值的相对标准偏差（n=5）在1．4％～2．3％之间。

Ti/RuO_(2)-IrO_(2)-SnO_(2)-Sb_(2)O_(5)阳极在农村饮用水消毒中的应用

采用热分解法制备了一种新型高效析氯阳极Ti/RuO_(2)-IrO_(2)-SnO_(2)-Sb_(2)O_(5),将其应用于农村饮用水消毒频繁停开、低电解液浓度的特殊工况下,并与Ti/RuO_(2)-SnO_(2)-Sb_(2)O_(5)、Ti/RuO_(2)-TiO_(2)、Ti/RuO_(2)-TiO_(2)-IrO_(2)三种析氯阳极进行性能对比。通过SEM、EDS、XRD等方法表征测试阳极表面形貌、元素及组成,考察了氯化钠浓度、电流密度、停开频率对阳极析氯效果和寿命的影响。研究发现,Ti/RuO_(2)-IrO_(2)-SnO_(2)-Sb_(2)O_(5)阳极活性强、稳定性高;阳极涂层各组分高度融合为固溶体,结构致密,稳定性强;在15 g·L^(-1) NaCl、400 A·m^(-2)电流密度、20 ℃条件下,Ti/RuO_(2)-IrO_(2)-SnO_(2)-Sb_(2)O_(5)阳极电解的电流效率达到91.55%;频繁停开、强化电解条件下寿命达到231 h,是Ti/RuO_(2)-TiO_(2)阳极的77倍,预估在400 A·m^(-2)电流密度下能够使用20年。

一种高纯度3α-羟基-7-氧代-5β-胆烷酸的制备方法

鹅去氧胆酸通过次氯酸钠氧化可以得到高纯度的3α-羟基-7-氧代-5β-胆烷酸。反应温度控制在﹣15℃,用乙酸来调节酸度,甲醇做溶剂,制备得到3α-羟基-7-氧代-5β-胆烷酸粗品。将粗品制成钡盐,再脱去钡,最后用甲醇和水重结晶,得到高纯度3α-羟基-7-氧代-5β-胆烷。

2-氨甲基-3-氯-5-三氟甲基吡啶的制备

采用一锅法,以2-氰基甲基-3-氯-5-三氟甲基吡啶为原料,在甲醇中与氢氧化钠70℃得到中间产物2-(3-氯-5-三氟甲基-2-吡啶)乙酰胺,之后再与氢氧化钠和次氯酸钠溶液在10℃反应制得2-氨甲基-3-氯-5-三氟甲基吡啶盐酸盐,收率98.57%。该方法避免高压反应,原材料易得,收率较高。

超声冲洗联合不同根管冲洗液在一次性根管治疗中的疗效观察

目的观察超声冲洗下不同根管冲洗液在一次性根管治疗中的疗效。方法对390颗患牙随机分为三组,对三组的根管充填后1 d、3 d、7 d自发性疼痛的程度及根管治疗期间急症(EIE)效果进行比较。结果根管充填后1 d:EIE的发生率A组为5.4%、B组为13.8%、C组为13.1%,;根管充填后3 d:EIE的发生率A组为0.8%、B组为5.4%、C组为4.6%;根管充填后7 d:EIE的发生率A组为0、B组为2.3%、C组为1.5%,EIE发生的高峰期在根管充填后24 h内,1 d、3 d、7 d复诊时EIE发生率均呈下降趋势。结论超声冲洗联合0.2%葡萄糖酸氯己定溶液和2.5%次氯酸钠溶液对一次性根管治疗期间急症有很好的临床疗效,0.2%葡萄糖酸氯己定溶液应用于一次性根管治疗临床应用价值较高。

5-氯-2．硝基苯胺合成5-氯-苯并氧化呋咱反应的密度泛函研究

利用密度泛函理论(DFT)的B3LYP/6-31G(d,p)计算方法研究了次氯酸钠氧化环化5-氯-2-硝基苯胺合成5-氯-苯并氧化呋咱的反应,采用连续介质模型(PCM)评估了溶剂效应.提出两种可能的分步反应通道:(1)氧化、移氢、脱水和环化,(2)移氢、亚氨基氢扭转、氧化、脱水和环化;前者为优势通道.非极性的CCl4溶剂有较低的活化能垒,比极性的乙醇溶剂更有利于5-氯-2-硝基苯胺的合成.标题反应的机理类似于次氯酸钠氧化邻硝基苯胺合成苯并氧化呋咱,但其速控步的活化能垒更低,反应更易进行.