呋喃妥因肠溶片中有关物质检测及结构分析

目的:分别建立呋喃妥因肠溶片中硝基糠醛二乙酯和呋喃西林、水解产物杂质A的HPLC测定方法,并采用液质联用技术对共性未知杂质进行结构分析。方法:Phenomenex C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),测定硝基糠醛二乙酯的流动相为:磷酸盐缓冲液(取KH2PO46.8 g,加水500 mL,用磷酸调pH至4.5)-乙腈(50∶50),检测波长306 nm;测定呋喃西林、水解产物杂质A的流动相为:磷酸盐缓冲液(取KH2PO46.8g,加水500 mL,用磷酸调pH至4.5)-乙腈(90∶10),检测波长为365nm。结果:样品中各成分的分离度及检出灵敏度能满足有关物质限度的要求。硝基糠醛二乙酯的检出限为1.5 ng,呋喃西林和杂质A的检出限分别为0.08 ng、0.14 ng。结论:建立的HPLC测定方法灵敏、准确、专属性强,适用于呋喃妥因片中有关物质的测定;采用液质联用技术初步推测出了未知杂质1的结构。