HZSM-5型分子筛绿色催化合成7-羟基-4-甲基香豆素

首次以HZSM-5分子筛为催化剂,以间苯二酚和乙酰乙酸乙酯为原料,在无溶剂条件下合成了标题化合物。实验结果表明:HZSM-5分子筛对Pechmann反应有很高的催化活性,具有催化剂用量(0.3 g/0.1 mol间苯二酚)少、产率较高(达96.7%)、后处理简单和无污染、可重复循环利用(循环使用5次产率高达90%以上)等优点。HZSM-5分子筛催化合成标题化合物反应的最佳条件为:V(间苯二酚)∶V(乙酰乙酸乙酯)=1∶1,催化剂用量0.3 g/0.1 mol间苯二酚,反应1.5 h,反应温度约105℃。

Preparation of 2-amino-5,7-dimethoxy-4-aryl/alkyl-4H-chromene-3-carbonitriles using Na_2O-Al_2O_3-P_2O_5 glass–ceramic system

A highly efficient and environmentally benign protocol for the synthesis of 2-amino-5,7-dimethoxy-4- aryl/alkyl-4H-chromene-3-carbonitrile derivatives by one-pot three-component coupling reacting of aromatic aldehydes, malononitrile and 3,5-dimethoxy phenol under reflux condition has been developed in aqueous EtOH media using Na2O-Al2O3-P2O5 glass-ceramic system.

RP-HPLC法测定白茅根中siderin含量

目的建立白茅根中siderin（4，7-二甲氧基-5-甲基-香豆素）的含量测定方法。方法采用RP-HPLC法。色谱柱为Kromasi-ODS柱，流动相为甲醇-水（体积比为45：55），流速为0．8mL·min^-1。检测波长为323nm，柱温为30℃，进样量为20uL。结果同时测定了湖北恩施、黄石，湖南浏阳，山西运城、榆次，河北保定，河南南阳、郑州，内蒙古呼伦贝尔，甘肃兰州10个不同产地白茅根中siderin的含量。以峰面积（A）为纵坐标，siderin质量浓度（ρ）为横坐标，绘制标准曲线，回归方程为A=4．0×10^6 ρ-1．55×10^5，线性范围为10．5～105mg·L^-1，平均加样回收率为99．58％，RSD为2．18％（n=6）。10个不同产地白茅根中siderin的含量为8．00～52．8ug·g^-1。结论用RP-mLC法测定白茅根中siderin的含量，灵敏度高，重现性和稳定性好，该法为白茅根药材建立质量标准提供了依据。

石椒草的化学成分研究

石椒草为民间药用植物,本文从中分离到伞形花内酯(晶1),东莨菪内酯(晶2),7,7′-二甲氧基-6,8′-双香豆素(晶3),5,8-二甲氧基-2′,2′-二甲基吡喃并[5′,6′:6,7]香豆素(晶4)和芦丁(晶5)。前三个化合物在体外抑菌试验中,对枯草杆菌和金黄色葡萄球菌有一定抑制作用。

广东英德引种广佛手与道地产地广佛手质量的比较研究

目的评价广东英德引种广佛手的质量。方法选取广东英德与传统道地产地的广佛手样品,采用高效液相色谱(HPLC)法测定其橙皮苷和5,7-二甲氧基香豆素的含量,色谱柱为Thermo BDS HYPERSIL C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相分别为甲醇-水-冰醋酸(33∶63∶2)和甲醇-水(65∶35),流速为1.0mL·min-1,检测波长分别为284 nm和326 nm。结果英德产广佛手符合《中国药典》标准,且橙皮苷和5,7-二甲氧基香豆素的平均含量均高于广佛手道地产区。结论广东英德产广佛手橙皮苷含量符合2010版《中国药典》规定,研究结果初步显示在英德引种广佛手是可行的。

大火草根部的化学成分

大火草（Ａｎｅｍｏｎｅ ｔｏｍｅｎｔｏｓａａ（Ｍａｘｉｍ．）Ｐｅｉ）根状茎提取物的乙酸乙酯部分对粘虫（ＬｅｕｃａｎｉａｓｅｐａｒａｔａＷａｌｋｅｒ）有较好的非选择性拒食活性。从该部分分离得到１１个化合物，通过ＮＭＲ、ＭＳ等波谱分析确定它们的结构分别为４，５-二甲氧基-７-甲基香豆素（１）、４-甲氧基-５-甲基-６，７-二氧亚甲基香豆素（２）、４，７-二甲氧基-５-甲基香豆素（３）、齐墩果酸（４）、齐墩果酮酸（５）、齐墩果酸-３-Ｏ-β-Ｄ-吡喃木糖甙（６）、β-谷甾醇（７）、豆甾醇（８）、胡萝卜甙（９）、豆甾醇-３-Ｏ-β-Ｄ-吡喃葡萄糖甙（１０）和过氧化麦角甾醇（１１）。这些化学成分均为首次从该植物中分离得到，其中１和２为新化合物。

假蜜环菌甲素合成方法的改进

假蜜环菌甲素是从夜间发光的柳树朽木上生长的蜜环菌培养液中分离的荧光物质,化学结构为3-乙酰基-5-羟甲基-7-羟基-香豆素(Ⅵ)。该药兼有利胆、解痉、止痛、消炎等多种作用,可单独用于治疗非严重梗阻型急性胆道感染,其特点为起效快、活性高。

大丁草中抗菌活性成分的研究Ⅳ

从秋季采收的菊科植物大丁草Gerbera anandria(L.)Sch Bip.全草中共分出十三种成分。本文报道其中三个新化合物的结构鉴定.它们分别是3,8-dihydroxy-4-methoxy-coumarin(ⅪⅩ),3,8-dihydroxy-4-methoxy-2-oxo-2 H-1-benzopyran-5-carboxylic acid(ⅩⅦ),和5,8-dihydroxy-7-(4-hydroxy-5-methyl-coumarin-3-)-coumarin(ⅩⅪ)。

中华枸杞中1个新的香豆素葡萄糖苷

目的研究中华枸杞Lycium chinense果实的化学成分。方法采用硅胶、D101大孔吸附树脂、ODS等柱色谱以及半制备液相色谱等现代分离技术进行分离纯化,根据化合物的波谱数据和理化性质进行结构鉴定,并对部分化合物进行α-葡萄糖苷酶抑制活性筛选。结果从中华枸杞醋酸乙酯部位分离得到11个化合物,分别鉴定为7-O-(6-O-3-羟基异丁酰基-β-D-吡喃葡萄糖基)-6-甲氧基香豆素(1)、东莨菪苷(2)、东莨菪素(3)、反式对香豆酰基-β-D-葡萄糖苷(4)、cassoside I(5)、对羟基苯乙酮-4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(6)、苯甲醇吡喃葡萄糖苷(7)、苯乙基-β-D-吡喃葡萄糖苷(8)、柚皮素-7-O-β-D-葡萄糖苷(9)、5-O-对香豆酰奎尼酸甲酯(10)、绿原酸甲酯(11)。结论化合物1为1个新的香豆素葡萄糖苷,命名为枸杞苷E。化合物10和11为首次从该属植物中分离得到。化合物4~11为首次从该植物中分离得到。化合物11对α-葡萄糖苷酶具有弱的抑制作用。

热毒宁注射液解热抗炎活性成分研究(Ⅴ)

目的研究中药复方热毒宁注射液解热抗炎活性部位的化学成分。方法采用脂多糖(LPS)诱导小鼠内毒素休克模型对热毒宁注射液解热抗炎活性部位进行筛选,综合应用HP-20大孔树脂、硅胶、MCI、ODS柱色谱以及反相MPLC、HPLC等各种现代色谱技术对解热抗炎活性部位进行系统的分离纯化,根据化合物的光谱数据和理化性质进行结构鉴定。采用LPS诱导小鼠巨噬细胞RAW264.7模型,以抑制炎性细胞因子前列腺素E2(PGE2)的分泌为评价指标对分离得到的化合物进行体外抗炎活性评价。结果热毒宁注射液经大孔吸附树脂95%乙醇洗脱部位为解热抗炎活性部位,从中分离得到了24个化合物,分别鉴定为(4a S,7a S,7b S)-4,4a,7a,7b-tetrahydro-2H-1,7-dioxacyclopent[cd]indene-5-carboxylicacidmethylester(1)、(4a S,7a S)-1,4a,5,7a-tetrahydro-7-(hydroxymethyl)-cyclopenta[c]pyran-4-carboxylicacidmethylester (2)、 3α,5α-tetrahydrodeoxycordifolinelactam(3)、R-(Z)-4-甲基-5-[(2′,6′,6′-三甲基-4′-氧代-2′-环己烯-1′-基)亚甲基]-2(5H)-呋喃酮(4)、(1α,2α,3β,4β)-2,4-双(4-羟基-3-甲氧基苯基)-1,3-环丁烷二甲酸(5)、4-[(6-O-苯甲酰基-β-D-吡喃葡萄糖基)氧基]-3-甲氧基苯甲酸(6)、丁香脂素(7)、E-3-(3,4-二羟基苯亚甲基)-5-(3,4-二羟基苯基)二氢呋喃-2-酮(8)、6,7-二甲氧基香豆素(9)、7-羟基-6-甲氧基香豆素(10)、水杨酸(11)、丁香醛(12)、苯乙酸(13)、香草醛(14)、咖啡酸(15)香草乙酮(16)、3,5-O-二咖啡酰奎宁酸(17)、4,5-O-二咖啡酰奎宁酸(18)、3,4-O-二咖啡酰奎宁酸甲酯(19)、3,5-O-二咖啡酰奎宁酸甲酯(20)、4,5-O-二咖啡酰奎宁酸甲酯(21)、5-O-咖啡酰奎宁酸乙酯(22)、3,5-O-二咖啡酰奎宁酸乙酯(23)、4,5-O-二咖啡酰奎宁酸乙酯(24)。其中化合物1、10、14~24对LPS诱导的RAW264.7细胞中PGE2的分泌具有显著的抑制作用。结论化合物1~9、11~13、22~24均为首次从热毒宁注射液中分离得到,有机酸类化合物可能为热毒宁注射液解热抗炎的主要药效物质基础之一。

岩木瓜茎干的化学成分研究

目的研究岩木瓜Ficus tsiangii茎干的化学成分。方法利用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20凝胶柱色谱及半制备高效液相色谱法分离纯化;通过核磁共振谱、质谱等波谱数据分析鉴定化合物的结构。结果从岩木瓜茎干95%乙醇提取物中分离得到13个化合物,分别鉴定为蒲公英赛醇(1)、蒲公英萜酮(2)、羽扇豆醇乙酸酯(3)、齐墩果酸(4)、乌苏酸(5)、6,7-二羟基香豆素(6)、花椒树皮素甲(7)、伞形花内酯(8)、6-羧基-伞形花内酯(9)、芹菜素(10)、5,7-二羟基色原酮(11)、木犀草素(12)、5,7,2′,4′-四羟基黄酮(13)。结论化合物6、7、9、11为首次从该属植物中分离得到,除化合物1、2、4、8外,其余9个化合物均为首次从该植物中分离得到。

广佛手药材的高效薄层色谱指纹图谱研究

目的以广佛手药材为基础,建立广佛手挥发油及甲醇提取物的高效薄层色谱(HPTLC)指纹图谱,以评价广佛手药材的质量。方法应用Merck硅胶GF254高效预制薄层板(20 cm×10 cm),挥发油成分以环己烷-乙酸乙酯-甲酸(8∶2∶0.1)为展开剂展开,5%香草醛硫酸溶液显色;甲醇提取物以环己烷-乙酸乙酯-丙酮-甲酸(6∶2∶3∶0.1)为展开剂展开,10%硫酸乙醇溶液显色;于105℃加热至斑点清晰,分别得广佛手挥发油及甲醇提取物的HPTLC指纹图谱,并用Chromap 1.5软件进行相似度评价及聚类分析。结果广佛手挥发油的HPTLC指纹图谱由11个特征条斑组成,指认了其中γ-松油烯的条斑;甲醇提取物由8个特征荧光条斑组成,指认了5,7-二甲氧基香豆素的条斑。广佛手不同商品之间挥发油成分及甲醇提取物的差异均较小。结论 HPTLC指纹图谱可为广佛手药材的质量评价提供依据。

黄果茄中1个新的黄酮类化合物

目的研究黄果茄Solanum virginianum的化学成分。方法通过硅胶柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱及高效制备薄层对黄果茄中的化学成分进行分离纯化,根据理化性质和波谱数据对其化学结构进行阐明。结果从黄果茄中发现并鉴定12个化合物,分别为5-羟基-8-甲氧基-6,7-亚甲二氧基黄酮(1)、7-羟基-6-甲氧基香豆素(2)、秦皮素(3)、5-羟基-6,7,3′,4′-四甲氧基黄酮(4)、5-羟基-4′,6,7-三甲氧基黄酮(5)、二氢阿魏酰酪胺(6)、反式-N-对羟基香豆酰酪胺(7)、5,3′-二羟基-6,7,4′-三甲氧基黄酮(8)、N-[2-(3,4-二羟基苯基)-2-羟乙基]-3-(4-甲氧基苯基)丙-2-烯酰胺(9)、N-反式香豆酰基章鱼胺(10)、5,7,4′-三羟基-6-甲氧基黄酮(11)、5,7,4′-三羟基-8-甲氧基黄酮(12)。结论化合物1为新化合物,命名为黄果茄酮;化合物2~12为首次从黄果茄中分离得到。