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2,6-二(对氨基苯)苯并[1,2-d;5,4-d′]二噁唑的合成和纯化 被引量:4
1
作者 陈向群 黄玉东 李大伟 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2003年第11期1306-1308,共3页
1 ,2 ,3 三氯苯经过硝化、水解、催化加氢、缩合等四步反应 ,合成了 2 ,6 二 (对氨基苯 )苯并 [1,2 d ;5 ,4 d′]二唑 ,总产率为 70 % .同时 ,研究了一种有效的重结晶 2 ,6 二 (对氨基苯 )苯并 [1,2 d ;5 ,4 d′]二唑的方法 .与... 1 ,2 ,3 三氯苯经过硝化、水解、催化加氢、缩合等四步反应 ,合成了 2 ,6 二 (对氨基苯 )苯并 [1,2 d ;5 ,4 d′]二唑 ,总产率为 70 % .同时 ,研究了一种有效的重结晶 2 ,6 二 (对氨基苯 )苯并 [1,2 d ;5 ,4 d′]二唑的方法 .与其他方法相比 ,该法原料便宜易得 ,产物可作为聚合反应的单体原料 . 展开更多
关键词 2 6-二(对氨基苯)苯并[1 2-d 5 4-d’]二噁唑 合成 纯化 结构分析
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2-巯基噻唑[5,4-d]并嘧啶类化合物及其衍生物的合成 被引量:5
2
作者 袁德凯 李正名 赵卫光 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2003年第10期1155-1158,共4页
由邻硝基氯代嘧啶 ( 3 )为原料 ,与多硫化钠和二硫化碳共煮 ,经一步反应获得了 2 巯基噻唑 [5 ,4 d]并嘧啶 ( 4 ) .由 4出发 ,合成了一系列 2位取代的衍生物 5 ,4和 5的结构均通过了1HNMR及元素分析确证 .并对少数化合物的生物活性进... 由邻硝基氯代嘧啶 ( 3 )为原料 ,与多硫化钠和二硫化碳共煮 ,经一步反应获得了 2 巯基噻唑 [5 ,4 d]并嘧啶 ( 4 ) .由 4出发 ,合成了一系列 2位取代的衍生物 5 ,4和 5的结构均通过了1HNMR及元素分析确证 .并对少数化合物的生物活性进行了测试 . 展开更多
关键词 2-巯基噻唑[5 4-d]并嘧啶类 化合物 衍生物 合成 生物活性
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2,6-二(对氨基苯)苯并[1,2-d;5,4-d′]噁二唑的合成 被引量:5
3
作者 陈向群 孙秋 黄玉东 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2005年第11期681-683,共3页
以三氯苯为原料,依此经过硝化、水解和催化加氢制得4,6-二氨基间苯二酚盐酸盐。在多聚磷酸中,此盐酸盐和对氨基苯甲酸缩合成标题化合物。分别对中间体的重结晶、缩合反应温度、缩合反应体系组成等方面进行了改进,总产率为70%。
关键词 三氯苯 4 6-二氨基间苯二酚盐酸盐 2 6-二(对氨基苯)苯并[1 2-d 5 4-d’]二噁唑 合成改进
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香豆素并[4,3-d]噻吩[3,2-b:5,4-b']双吡啶衍生物的合成 被引量:4
4
作者 王道林 石晓策 马健 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2016年第3期316-323,共8页
以4-氯甲基香豆素为基础物质,通过与3-氰基-2-吡啶硫酮的烷基化及Thorpe-Ziegler反应,得到4-(3-氨基噻吩并[2,3-b]吡啶-2-基)香豆素,接着在对甲苯磺酸作用下,通过Picter-Spengler反应与芳香醛进行缩合,以良好收率合成了一系列香豆素并[4... 以4-氯甲基香豆素为基础物质,通过与3-氰基-2-吡啶硫酮的烷基化及Thorpe-Ziegler反应,得到4-(3-氨基噻吩并[2,3-b]吡啶-2-基)香豆素,接着在对甲苯磺酸作用下,通过Picter-Spengler反应与芳香醛进行缩合,以良好收率合成了一系列香豆素并[4,3-d]噻吩[3,2-b:5,4-b']双吡啶衍生物。该反应操作简单、条件温和、收率良好。产物结构经NMR,IR,MS及元素分析数据得以证实。 展开更多
关键词 4-氯甲基香豆素 3-氰基-2-吡啶硫酮 香豆素并[4 3-d]噻吩[3 2-b:5 4-b']双吡啶 Thorpe-Ziegler反应 Picter-Spengler反应
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6-芳氧基噁唑并[5,4-d]嘧啶-7(6H)-酮衍生物的合成与杀菌活性(英文)
5
作者 曾国平 蔡昌权 +1 位作者 谭芬 丁明武 《华中师范大学学报(自然科学版)》 CAS 北大核心 2018年第5期655-660,共6页
许多噁唑并嘧啶酮衍生物具有良好的生物活性,研究其合成新方法及其生物活性具有重要意义.该论文利用噁唑基膦亚胺1与异氰酸酯发生aza-Wittig反应生成噁唑基碳二亚胺2,再在碱催化下与各种酚作用,以良好的产率制得了6-芳氧基噁唑并[5,4-d... 许多噁唑并嘧啶酮衍生物具有良好的生物活性,研究其合成新方法及其生物活性具有重要意义.该论文利用噁唑基膦亚胺1与异氰酸酯发生aza-Wittig反应生成噁唑基碳二亚胺2,再在碱催化下与各种酚作用,以良好的产率制得了6-芳氧基噁唑并[5,4-d]嘧啶-7(6 H)-酮衍生物4.该类化合物4具有良好的杀菌活性,如化合物4d和4j在100μg/mL浓度时对黄瓜灰霉病菌表现出92%和100%的抑制率,优于商品化杀菌剂三唑酮. 展开更多
关键词 噁唑并[5 4-d]嘧啶-7(6H)-酮 氮杂WITTIG反应 膦亚胺 碳二亚胺 杀菌活性
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3,4-二胺-1H-吡唑并[5,4-d]嘧啶的固相合成 被引量:1
6
作者 谢君 马月龙 +1 位作者 肖元晶 杨苹 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2004年第11期1436-1439,共4页
用固相合成技术合成了吡唑并 [5 ,4 d]嘧啶的一类衍生物 8.以Merrifield树脂为原料 ,与化合物 3反应得到树脂 4.4经过还原胺化、取代、分子内亲核加成反应得到树脂 7,再由三氟醋酸断裂得到化合物 3 ,4 二胺 1H 吡唑并 [5 ,4 d]嘧啶 .
关键词 3 4-二胺-1H-吡唑并[5 4-d]嘧啶 固相合成 树脂 连接臂 药物化学
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苯并[1,2-d:5,4-d']二(噁唑)-2,6-二硫醇的合成及表征 被引量:1
7
作者 颜瑞 罗一鸣 +3 位作者 江国庆 唐瑞仁 李星 姜国民 《化学试剂》 CAS 北大核心 2016年第8期787-790,共4页
苯并噁唑类化合物是一类重要的杂环化合物,不仅在生物、医药等方面有着广泛应用,而且在光学材料、高性能复合材料等诸多领域也显现出独特的性能。以间苯二酚为原料,经过酯化反应和Fries重排、肟化反应、Beckmann重排和水解反应合成4,6-... 苯并噁唑类化合物是一类重要的杂环化合物,不仅在生物、医药等方面有着广泛应用,而且在光学材料、高性能复合材料等诸多领域也显现出独特的性能。以间苯二酚为原料,经过酯化反应和Fries重排、肟化反应、Beckmann重排和水解反应合成4,6-二氨基间苯二酚盐酸盐(DAR·HCl)。然后以4,6-二氨基间苯二酚盐酸盐和二硫化碳为原料合成标题化合物,并且优化了过程的工艺条件,过程的总收率为37.3%。利用红外光谱、核磁共振谱、质谱和元素分析等分析手段对中间产物及目标化合物进行了表征。 展开更多
关键词 间苯二酚 4 6-二氨基间苯二酚盐酸盐 苯并[1 2-d:5 4-d']二(噁唑)-2 6-二硫醇 合成 表征
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噁唑并[5,4-d]嘧啶类化合物的设计、合成及其抗肿瘤活性
8
作者 李明涛 徐丹 +2 位作者 薛文君 尤启冬 孙丽萍 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2017年第4期425-431,共7页
为了寻找具有更好抗肿瘤活性的化合物,设计合成了一系列噁唑并[5,4-d]嘧啶类衍生物。以盐酸乙脒为起始原料,合成了13个化合物8a^8m;目标化合物结构经IR、~1H NMR、EI-MS和元素分析确证;采用MTT法先后对目标化合物进行了人脐静脉内皮细胞... 为了寻找具有更好抗肿瘤活性的化合物,设计合成了一系列噁唑并[5,4-d]嘧啶类衍生物。以盐酸乙脒为起始原料,合成了13个化合物8a^8m;目标化合物结构经IR、~1H NMR、EI-MS和元素分析确证;采用MTT法先后对目标化合物进行了人脐静脉内皮细胞(HUVEC)的抗肿瘤血管生成抑制活性测试和3株肿瘤细胞(A549、HepG2、U251)的体外抗肿瘤活性测试;结果表明,化合物8c、8d、8g、8i和8l对HUVEC和3株不同肿瘤细胞表现出明显的增殖抑制活性;化合物8l对A549、HepG2和U251的抑制活性略优于阳性对照药舒尼替尼,值得进一步研究。 展开更多
关键词 唑并[5 4-d]嘧啶类衍生物 合成 抗血管生成 抗肿瘤活性
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2,6-二(对氨基苯)苯并[1,2-d;5,4-d']二噁唑的合成
9
作者 许红红 张鹏程 +4 位作者 蒋文伟 邵之杰 杨琴 罗芩 李晶晶 《合成化学》 CAS CSCD 2016年第7期639-642,共4页
以4,6-二氨基间苯二酚二磷酸盐和对氨基苯甲酸为原料,在多聚磷酸中,添加还原剂SnCl_2·2H_2O,经缩聚反应合成了有机二胺单体——2,6-二(对氨基苯)苯并[1,2-d;5,4-d']二噁唑(DIABO),其结构经-1H NMR和FT-IR确证。最佳反应条件为... 以4,6-二氨基间苯二酚二磷酸盐和对氨基苯甲酸为原料,在多聚磷酸中,添加还原剂SnCl_2·2H_2O,经缩聚反应合成了有机二胺单体——2,6-二(对氨基苯)苯并[1,2-d;5,4-d']二噁唑(DIABO),其结构经-1H NMR和FT-IR确证。最佳反应条件为:1 0.01 mol,PPA中P_2O_5质量分数为84%,SnCl_2·2H_2O用量为8 wt%,在氮气保护下于200℃反应4 h,产率97%。TG研究结果表明:DIABO的起始分解温度为401.0℃。 展开更多
关键词 4 6-二氨基间苯二酚二磷酸盐 对氨基苯甲酸 2 6-二(对氨基苯)苯并 1 2-d 5 4-d']二噁唑 合成
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聚(苯噻唑并[5,4-d]噻唑)有机多孔聚合物的制备及其光催化性能 被引量:2
10
作者 赵一霖 王宇 +1 位作者 郑楠 董晓丽 《大连工业大学学报》 CAS 北大核心 2021年第4期296-301,共6页
采用对苯二甲醛和二硫代乙酰胺为原料,在DMF溶剂中加热回流的条件下合成了聚(苯噻唑并[5,4-d]噻唑)(p-PhTT)有机多孔聚合物。利用X射线衍射仪、扫描电子显微镜、红外光谱仪、紫外-可见漫反射光谱仪、氮气吸脱附测试、电子顺磁共振光谱等... 采用对苯二甲醛和二硫代乙酰胺为原料,在DMF溶剂中加热回流的条件下合成了聚(苯噻唑并[5,4-d]噻唑)(p-PhTT)有机多孔聚合物。利用X射线衍射仪、扫描电子显微镜、红外光谱仪、紫外-可见漫反射光谱仪、氮气吸脱附测试、电子顺磁共振光谱等对p-PhTT的结构、化学组成、微观形貌和光学性质进行了表征,并以罗丹明B为模拟污染物进一步探讨了p-PhTT在可见光照射下的光催化降解性能。实验结果表明,在可见光照射60 min后,罗丹明B降解率达到了98%,循环降解实验证明p-PhTT具有良好的化学稳定性,在有机污染物废水处理中具有潜在的应用前景。 展开更多
关键词 有机多孔聚合物 聚(苯噻唑并[5 4-d]噻唑)(p-PhTT) 光催化 废水处理
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A rapid synthesis of isoxazolo[5,4-d]pyrimidin-4(5H)-ones under microwave irradiation with solid acid catalysis in solvent-free conditions 被引量:1
11
作者 A.Davoodnia M.Roshani +1 位作者 S.H.Malaeke M.Bakavoli 《Chinese Chemical Letters》 SCIE CAS CSCD 2008年第5期525-528,共4页
A rapid and efficient method for the synthesis of isoxazolo[5,4-d]pyrimidin-4(5H)-ones has been developed through cyclocondensation of 5-aminoisoxazole-4-carboxamides with orthoesters under conventional heating and ... A rapid and efficient method for the synthesis of isoxazolo[5,4-d]pyrimidin-4(5H)-ones has been developed through cyclocondensation of 5-aminoisoxazole-4-carboxamides with orthoesters under conventional heating and solvent-free microwave irradiation with solid acid catalysis. In comparison, the reactions are faster and the yields are higher under microwave irradiation. 展开更多
关键词 Isoxazolo[5 4-d]pyrimidin-45H)-ones ORTHOESTERS Microwave irradiation Conventional heating
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A Facile Synthesis of 2, 7-Diaminothieno[2, 3-d:5,4-d]-dipyrimidine-4, 5(3H, 6H)diones
12
作者 Sheng Zhen XU Min Hui CAO +1 位作者 Ming Wu DING Hong Wu HE 《Chinese Chemical Letters》 SCIE CAS CSCD 2005年第9期1177-1180,共4页
2, 7-Diaminothieno[2, 3-d:5, 4-d]dipyrimidine-4, 5(3H, 6H)diones 4 were synthesized by a facile synthetic method, which includes bis-aza-Wittig reaction of bis-iminophosphorane 1 with aromatic isocyanate to give bi... 2, 7-Diaminothieno[2, 3-d:5, 4-d]dipyrimidine-4, 5(3H, 6H)diones 4 were synthesized by a facile synthetic method, which includes bis-aza-Wittig reaction of bis-iminophosphorane 1 with aromatic isocyanate to give bis-carbodiimide 2 and subsequent reaction of 2 with various dialkylamine in the presence of solid K2CO3 or EtONa. 展开更多
关键词 Thieno[2 3-d5 4-d]dipyrimidine-4 5(3H 6H)dione bis-aza-Wittig reaction bisimino-phosphorane bis-carbodiimide synthesis.
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Studies on the Synthesis and Electron Spectra of 2,6-Bis(p-Aminophenyl)Benzo[1,2-d;5,4-d']Bisoxazole
13
作者 Chen Xiang-qun, Huang Yu-dong, Li Da-wei Department of Applied Chemistry, Harbin Institute of Technology, Harbin 150001, Heilongjiang, China 《Wuhan University Journal of Natural Sciences》 CAS 2003年第04A期1143-1146,共4页
A novel method to synthesize 2,6-bis(p-aminophenyl)benzo\[1,2-d;5,4-d'\]bisoxazole using 1,2,3-trichlorobenzene as the starting material through nitration, substitution, hydrogenation, and condensation was reporte... A novel method to synthesize 2,6-bis(p-aminophenyl)benzo\[1,2-d;5,4-d'\]bisoxazole using 1,2,3-trichlorobenzene as the starting material through nitration, substitution, hydrogenation, and condensation was reported. During the condensation, the influence of the amount of SnCl_2 on the yield of the product was studied. The electron spectra of the compound were discussed, the results showed that it is a fluorescence material with large Stokes shift. 展开更多
关键词 1 3-diamino-4 6-dihydroxybenzene dihydrochloride 2 6-bis(p-Aminophenyl)benzo[1 2-d 5 4-d']bisoxazole SYNTHESIS electron spectrum
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NEW HETEROCYCLIC SYSTEMATIC SYNTHESIS V.THE SYNTHESIS AND CHARACTERISTICS OF 1,3a,5-TRISUBSTITUTED-3a,4,5,11-TETRAHYDRO-1,2,4-OXADIAZOLINO[5,4-d][1,5]BENZODIHETEROPINES
14
作者 Hai Tao Wu Sheng JIN 《Chinese Chemical Letters》 SCIE CAS CSCD 1993年第2期95-96,共2页
Twenty-seven oxadiazolino[5,4-d][1,5]benzodiheteropine derivatives have been synthesized by the 1,3-dipolar cycloaddition of benzodiheteropines with nitrile oxide 1,3-dipoles,their conformations and the characteristic... Twenty-seven oxadiazolino[5,4-d][1,5]benzodiheteropine derivatives have been synthesized by the 1,3-dipolar cycloaddition of benzodiheteropines with nitrile oxide 1,3-dipoles,their conformations and the characteristics of the newly formed oxadiazoline fused on them have been studied.It has also been found that the mass spectra show characteristic fragmentation patterns. 展开更多
关键词 CI HZ BENZODIHETEROPINES NEW HETEROCYCLIC SYSTEMATIC SYNTHESIS V.THE SYNTHESIS AND CHARACTERISTICS OF 1 3a 5-TRISUBSTITUTED-3a 4 5 11-TETRAHYDRO-1 2 4-OXADIAZOLINO[5 4-d
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Facile and efficient synthesis of 5,7-disubstituted thiazolo[5,4-d] pyrimidine-4,6(5H,7H)-diones
15
作者 Liang Chen Zhan Mei Li +2 位作者 Jie Zhou Hong Rui Song Bai Ling Xu 《Chinese Chemical Letters》 SCIE CAS CSCD 2012年第6期695-698,共4页
A facile and efficient approach was developed to access 5, 7-disubstitued thiazolo[5,4-d]pyrimidine-4, 6(5H, 7H)-diones through condensation of N-substituted 5-amino-4-carbethoxythiazole with structurally diverse is... A facile and efficient approach was developed to access 5, 7-disubstitued thiazolo[5,4-d]pyrimidine-4, 6(5H, 7H)-diones through condensation of N-substituted 5-amino-4-carbethoxythiazole with structurally diverse isocyanates in the presence of sodium hydride. The easy availability of substrates and tolerance of structural diversity in this reaction make it attractive to be used for construction of libraries in drug discovery process. 展开更多
关键词 Thiazolo[5 4-d]pyrimidine-4 6(5H 7H)-dione ISOCYANATE ISOTHIOCYANATE Sodium hydride
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2,6-二(对氨基苯)苯并[1,2-d;5,4-d′]二噁唑的合成 被引量:2
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作者 于虹 孟祥丽 黄玉东 《化学与粘合》 CAS 2006年第6期405-407,共3页
以4,6-二氨基间苯二酚盐酸盐、对氨基苯甲酸为原料,多聚磷酸为催化剂,合成了有机二胺化合物2,6-二(对氨基苯)苯并[1,2-d;5,4-d′]二唑。采用红外光谱、核磁共振氢谱等分析手段对其结构进行了表征,分析了合成反应的影响因素。热性能分析... 以4,6-二氨基间苯二酚盐酸盐、对氨基苯甲酸为原料,多聚磷酸为催化剂,合成了有机二胺化合物2,6-二(对氨基苯)苯并[1,2-d;5,4-d′]二唑。采用红外光谱、核磁共振氢谱等分析手段对其结构进行了表征,分析了合成反应的影响因素。热性能分析表明,合成产物的热降解起始温度(Td)为444.5℃、熔点为416.7℃。温度以及多聚磷酸中P2O5的浓度是合成反应的重要影响因素,在脱HC l阶段,温度不能超过120℃,P2O5含量为84%时的产率最高(88%)。 展开更多
关键词 4 6-二氨基间苯二酚盐酸盐 2 6-二(对氨基苯)苯并[1 2-d 5 4-d’]二噁唑 合成
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多聚磷酸存在下取代6-苄硫基嘧啶与羧酸的环合反应研究
17
作者 刘景林 车鑫 +2 位作者 党群 张恒彬 柏旭 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2006年第7期1272-1276,共5页
以多聚磷酸(PPA)为催化剂,对取代6-苄硫基嘧啶与羧酸的反应进行了研究.当羧酸为脂肪酸时,在60~80℃下反应,可选择性地得到6-苄硫基嘌呤衍生物;改用芳香酸时,则得到硫上的苄基被脱除的6-巯基嘌呤和嘧啶并[5,4-d]噻唑;如果将嘧... 以多聚磷酸(PPA)为催化剂,对取代6-苄硫基嘧啶与羧酸的反应进行了研究.当羧酸为脂肪酸时,在60~80℃下反应,可选择性地得到6-苄硫基嘌呤衍生物;改用芳香酸时,则得到硫上的苄基被脱除的6-巯基嘌呤和嘧啶并[5,4-d]噻唑;如果将嘧啶4-位上伯胺取代基变成仲胺取代基,只得到嘧啶并[5,4-d]噻唑.通过双途径反应机理对上述现象进行了解释. 展开更多
关键词 取代6-苄硫基嘧啶 多聚磷酸 脱苄基 巯基嘌呤 嘧啶并[5 4-d]噻唑
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