斯里兰卡瓦拉沉香中2个新的5,6,7-三羟基-2-(2-苯乙基)-5,6,7,8-四氢色酮

为了解斯里兰卡来源瓦拉(Aquilaria walla)沉香中的化学成分,采用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20凝胶柱色谱及半制备高效液相色谱法从其乙醇提取物中分离得到2个2-(2-苯乙基)色酮类化合物,通过质谱、核磁共振等现代波谱学方法分别鉴定为(5R,6S,7S)-5,6,7-三羟基-2-(2-苯乙基)-5,6,7,8-四氢色酮(1)和(5R,6S,7S)-5,6,7-三羟基-2-[2-(4-甲氧基)苯乙基]-5,6,7,8-四氢色酮(2),均为新化合物。化合物1和2对脂多糖诱导小鼠单核巨噬细胞RAW264.7产生NO无抑制作用,MTT法表明对5株人肿瘤细胞不具有体外生长抑制作用,200μg/m L的化合物2对酪氨酸酶具有弱抑制作用,抑制率为(21.67±1.67)%。

3-三氟甲基-5,6,7,8-四氢-[1,2,4]三唑并[4,3-a]吡嗪盐酸盐的合成工艺研究

以三氟乙酰肼和乙酰氯为起始原料,经5步反应合成了西他列汀的关键中间体3-三氟甲基-5,6,7,8-四氢-[1,2,4]三唑并[4,3-a]吡嗪盐酸盐,并对反应条件进行了优化,优化条件下总收率超过55.0%,纯度高于99.5%,所有单一杂质含量控制在0.1%以内。

2-氯-6,7-二氢喹啉-8(5H)-酮的合成研究

2-氯-6,7-二氢喹啉-8(5H)-酮是四氢喹啉是一个重要的含氮杂环化合物。文章以2-氯-5,6,7,8-四氢喹啉为原料,经氧化、酯化、水解反应后得到2-氯-5,6,7,8-四氢喹啉-8-醇,再经Anelli氧化后得到总收率为57.8%的目标产物。所得化合物的结构均经核磁和质谱确证。

微波辐射下一步合成3-氨基-4-氰基-1-芳基-5,6,7,8-四氢异苯并吡喃

亚环己基马来腈与芳醛在哌啶催化下 ,经微波辐射一步合成 3 氨基 4 氰基 1 芳基 5 ,6,7,8 四氢异苯并吡喃 ,反应7～ 11min ,产率 5 7%～ 94% .

6S-5,6,7,8-四氢叶酸的合成研究

报道了一种简单、廉价、安全、适合工业化生产的合成左旋四氢叶酸的方法.采用工业级叶酸为起始原料,通过还原反应、手性拆分等步骤合成了标题化合物,总收率达到38.7%.

6-偕二硝基乙烯基-4,5,8-三硝基-5,6,7,8-四氢化-4H-咪唑烷并[4,5-e]呋咱并[3,4-b]哌嗪的合成(英文)

以FOX-7和乙二醛为原料,经过两步缩合环化反应和硝化反应,首次设计并合成出了一种新型的呋咱稠环硝胺化合物6-偕二硝基乙烯基-4,5,8-三硝基-5,6,7,8-四氢化-4H-咪唑烷并[4,5-e]呋咱并[3,4-b]哌嗪(PNEIFP)。采用Gaussian 09程序和VLW方程计算PNEIFP的密度、生成焓和爆速分别为2.02 g·cm-3、724.1 kJ·mol-1和9681.0 m·s-1。利用TLC跟踪实验的方法,确定PNEIFP室温下易分解。

国家三类抗真菌新药利拉萘酯中间体5,6,7,8-四氢-β-萘酚的合成研究

5,6,7,8_四氢_β_萘酚是合成抗真菌新药利拉萘酯中的重要中间体之一.适应症为皮肤真菌感染的局部治疗.在我国该原料主要靠进口,本合成研究是以β_萘酚为原料,用RaneyNi做催化剂,在较小的压力下反应合成5,6,7,8_四氢_β_萘酚,收率稳定在67%以上(文献收率为50%),产物质量也好.本研究项目具有较好的应用前景及其社会效益和经济效益.

顺(反)-2,4,7-三芳基5-氧代-4 H-5,6,7,8-四氢苯并吡喃衍生物的合成

在酸或碱性条件下 ,5 ,5 二甲基 1,3 环己二酮和 5 芳基 1,3 环己二酮与查尔酮首先进行Michael加成反应 ,进而环合为 7,7 二甲基 2 ,4 二芳基 5 氧代 4H 5 ,6,7,8 四氢苯并吡喃衍生物和含有两个手性原子的顺 和反 2 ,4,7 三芳基 5 氧代 4H 5 ,6,7,8 四氢苯并吡喃衍生物 .讨论了反应机理并且通过1HNMR光谱和NOE差谱确定其产物构型 .所合成新的多氢苯并吡喃衍生物的分子结构均经红外光谱、核磁共振光谱和元素分析予以证实 .

水中2-氨基-3-氰基-4-芳基-7,7-二甲基-5-氧代-4 H-5,6,7,8-四氢苯并[b]吡喃的洁净合成

在水溶剂中在三乙基苄基氯化铵 (TEBA)存在下 ,取代肉桂腈与 5 ,5 二甲基 1,3 环己酮反应为 2 氨基 3 氰基 4 芳基 7,7 二甲基 5 氧代 4H 5 ,6,7,8 四氢苯并 [b]吡喃提供了一种快速、方便、高效和洁净的合成方法 .

水相中2-氨基-7,7-二甲基-4-对氟苯基-5-氧代-5,6,7,8-四氢-4H-苯并吡喃-2-甲酸乙酯的合成和晶体结构

标题化合物C20H22FNO4由4 氟苯亚甲基氰乙酸乙酯和5,5 二甲基 1,3 环己二酮在三乙基苄基氯化铵(TE BA)存在下在水中加热反应而得,结构通过单晶X射线衍射法确定,其晶体属三斜晶系,空间群P-1,Mr=359 39,a=0.8266(1)nm,b=0.9773(1)nm,c=1.2375(2)nm,α=81 40(1)°,β=73 41(1)°,γ=82 15(1)°,V=0.9426(2)nm3,Z=2,Dc=1.266g·mm-3,μ=0 094mm-1,F(000)=380,最终的偏离因子为R=0 0403,Rw=0 1057,在分子结构中平面1(苯环)与平面2(C(8)、C(13)、C(14)、C(15))之间的二面角为89 56°,平面2与平面3(C(8)、C(9)、C(10)、C(12)、C(13))之间的二面角为13 37°,平面1与平面3之间的二面角为102 70°.吡喃环为船式构象,而与吡喃环稠合的六元环为信封式构象.

无催化剂条件下2-氨基-3-氰基-4-芳基-7,7-二甲基-5-氧代-5,6,7,8-四氢-4H-苯并吡喃的合成

A series of 2 amimo 3 cyano 7,7 dimethyl 4 aryl 5 oxo 5,6,7,8 tetra 4H chromenes were synthesized in the absence of catalyst. Their structures were determined by IR, 1H NMR, and single crystal X ray diffraction.

无外加催化剂条件下2—氨基—3—3腈基—4—芳基—7，7—二甲基—5—氧代—4H—5，6，7，8—四氯苯并—[b]—吡喃—3—羧酸乙酯的合成

亚苄基氰基乙酸乙酯（1）与5，5－二甲基1，3－环己二酮在乙二醇中不加任何催化剂于80℃反应2－3h得2－氨基－3－3腈基－4－芳基－7，7－二甲基－5－氧代－4H－5，6，7，8－四氯苯并－[b]-吡喃－3－羧酸乙酯（3），产率75％－93％。

7-(3-氨基-3-芳基丙酰)-3-三氟甲基-5,6,7,8-四氢[1,2,4]三唑并[4,3-α]哌嗪的合成

以2-氯吡嗪和3-氨基-3-芳基丙酸为原料,经肼解、三氟乙酰化、闭环、氢化、缩合、脱保护等一系列反应合成了标题化合物,通过IR、1HNMR、13CNMR、MS对所得化合物的结构进行了表征。

5,6,7,8-四氢-2-萘酚的合成研究

以 2 -萘酚为原料 ,用RaneyNi做催化剂 ,在较小的压力下反应合成 5 ,6 ,7,8-四氢 - 2 -萘酚 ,收率稳定 ,在6 8%以上 .

2-氨基-3-氰基-7,7-二甲基-4-苯基-5-氧代-5,6,7,8-四氢-4H-苯并吡喃的合成和晶体结构

标题化合物C18H18N2O2是由亚苄基丙二睛和5,5-二甲基-1,3-环己酮在乙二醇中反应2小时得到,结构通过单晶X-射线衍射法确定,其晶体属单斜晶系,空间群P21/c,Mr=294.34,a = 11.3070(1), b= 9.4750(1),c = 14.919(2) ,β= 99.34(1)埃琕 = 1577.1(3) 3,Z = 4,Dc=1.240Mgm-3,μ=0.082mm-1,F(000)=624, 最终的偏离因子为R=0.0381,wR=0.0961,在分子结构中存在3个环:苯环(A)、吡喃环(B)及与吡喃环稠合的六员环(C)。A与B、A与C及B与C之间的两面角分别为 92.5°、85.7°和8.2°。

1-甲基-5,6,7,8-四氢异喹啉酮-4-甲胺的合成研究

以环己酮为起始原料,经缩合、酰化及酸性水解反应制得2-乙酰基环己酮(1);在三乙烯二胺催化下,1与氰基乙酰胺环化得四氢异喹啉酮(2)和四氢喹啉酮(3)混合物,在乙醇中回流并趁热过滤进行分离纯化得2和3; 2经催化加氢反应合成1-甲基-5,6,7,8-四氢异喹啉酮-4-甲胺,3步总收率39.8%,其结构经1H NMR、13C NMR、1H-15N HMBC和MS确证。

7-苄基-5,6,7,8-四氢咪唑并[1,5-a]哌嗪的合成

以4-咪唑甲醛和2-苄胺基乙醇为原料,经还原氨化、氯代及环合反应合成了7-苄基-5,6,7,8-四氢咪唑并[1,5-a]哌嗪。研究了反应溶剂和碱对环合反应的影响,得到较好的工艺条件,总收率达到53%。

2-羟基-5,6,7,8-四氢-5,8-亚甲基喹啉-3-羧酸的合成

5,6,7,8-四氢喹啉及衍生物是医药和农药的重要中间体。2-羟基-5,6,7,8-四氢-5,8-亚甲基喹啉-3-羧酸是合成HIF脯氨酰羟化酶抑制剂的重要中间体,其合成方法目前无文献报道。本文以降冰片烯为起始原料,经水合、氧化、缩合、环合和水解5步反应合成目标产物,总收率43.09%,结构经1H NMR、13C NMR和MS确证。该路线具有原料廉价易得、操作简单、后处理方便且收率较高等优点,适合工业化生产。

4-(吡啶-2-甲氧基)-5,6,7,8-四氢萘酚-1-胺的合成

以α-萘酚为起始原料,经过5步反应得到4-(吡啶-2-甲氧基)-5,6,7,8-四氢萘酚-1-胺,总收率为27%。该制备工艺原料易得、反应条件温和、后处理简单,适合实验室的小规模制备。