5-溴乙酰基水杨酰胺的制备

5-溴乙酰基水杨酰胺是一种非常重要的医药与农药中间体。选择溴在乙酸溶剂中,5-乙酰基水杨酰胺溴化。当反应物n(5-乙酰基水杨酰胺)∶n(溴)=1∶1.05,5℃反应12h,可高选择性得到5-溴乙酰基水杨酰胺,收率93.2%。

5-(N,N-二苄基氨基乙酰)水杨酰胺的合成工艺改进

改进了拉贝洛尔的重要中间体5-(N,N-二苄基氨基乙酰)水杨酰胺的合成工艺。首先以廉价易得的水杨酸甲酯为原料,在甲醇中氨解得到水杨酰胺。随后在催化和溶解双重功能的Na Cl-AlCl_3熔盐体系中,140℃下利用乙酰氯酰基化0.5h,得到5-乙酰水杨酰胺。再在Br_2/H_2O_2氧化溴化体系中溴化得到5-溴乙酰水杨酰胺;最后与二苄基氨进行亲核取代反应,制得拉贝洛尔的重要中间体。利用氨解、酰基化、溴化和亲核取代等四步反应,优化工艺参数,降低原料成本和环境污染,总收率达到43.6%。

超声波合成2-(5-硝基-2-噻唑基)水杨酰胺

在超声波辐射下,以2-氨基-5-硝基噻唑、水杨酰氯为反应原料,四氢呋喃为溶剂合成制得2-(5-硝基-2-噻唑基)水杨酰胺。并通过正交设计方法确定了合成的最佳反应条件:反应温度为50℃、超声波功率为100W、反应时间为0.5h,收率可达90.2%。

5—乙酰基水杨酰胺的分析及离解常数的测定

本文研究了用氢氧化钠溶液直接滴定以测定5—乙酰基水杨酰胺含量的方法,与常用的测定酚类的非水滴定法相比,测定结果基本一致。同时,采用分光光度法和电位滴定法测定了它的离解常数pK_a。

盐酸三乙胺-三氯化铝离子液体催化酰基化合成乙酰水杨酰胺

实验以盐酸三乙胺-三氯化铝离子液体(IL)为催化剂,催化水杨酰胺(SA)与乙酰氯进行傅克酰基化反应合成5乙酰水杨酰胺。讨论了离子液体与水杨酰胺摩尔比、乙酰氯与水杨酰胺摩尔比、反应温度与反应时间等因素对水杨酰胺酰基化合成5-乙酰水杨酰胺的影响,最佳反应条件为:n(1L):n(SA)=2:1,n(乙酰氯):n(SA)=4:1,反应温度40℃,反应时间120 min。在上述最佳条件下,不使用有机溶剂,水杨酰胺的转化率为99.1%,乙酰水杨酰胺的收率达到了73.1%。

N-丁基吡啶氯铝酸离子液体催化酰基化反应合成乙酰水杨酰胺的研究

以制备的N-丁基吡啶氯铝酸离子液体为催化剂,催化水杨酰胺与乙酰氯Friedel-Crafts酰基化反应制备乙酰水杨酰胺。考察了离子液体组成和用量、乙酰氯用量、反应温度、反应时间对该反应的影响。适宜的反应条件为:离子液体组成为三氯化铝与中间体N-丁基吡啶摩尔比为2∶1,催化剂离子液体与水杨酰胺的摩尔比为2∶1,水杨酰胺与乙酰氯摩尔比为1∶2,无需溶剂,最佳反应温度为40℃,反应时间为150 min;在上述反应条件下,水杨酰胺的转化率达到93.1%,乙酰水杨酰胺的收率达到89.2%。