研磨法制备5-芳叉巴比妥酸

将巴比妥酸、芳香醛与无水ZnCl2 于研钵中 ,室温研磨 5min后放置 ,得到缩合产物 5 芳叉巴比妥酸 ,收率90 %～ 97%.该法反应条件温和、操作简便、收率高 .

微波固相合成5—亚烃基巴比妥酸

在微波固相反应条件下,由巴比妥酸与芳香醛发生缩合反应制备5-亚烃基巴比妥酸,该法操作简便、收率高.经1HNMR、13CNMR、IR、UV确证了产物的结构.

反向嵌套PCR法高效扩增辽宁碱蓬甜菜碱醛脱氢酶cDNA5′末端序列

采用反向嵌套PCR法 ,根据已获得的辽宁碱蓬甜菜碱醛脱氢酶cDNA的部分序列 ,设计一条 5′末端磷酸化的特异性反转录引物和两对特异性反向嵌套PCR引物 ,成功地克隆了辽宁碱蓬甜菜碱醛脱氢酶cDNA 5′末端。与锚定PCR法相比 ,反向嵌套PCR法具有特异性强、扩增效率高等优点 ,是一种非常有效的扩增cDNA 5′末端序列的方法。

无溶剂无催化剂微波促进下1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮与芳醛的反应研究

无溶剂无催化剂条件下 ,微波促进 1 苯基 3 甲基 5 吡唑啉酮与芳醛的缩合反应选择不同辐射功率将分别得到 4 芳亚甲基 3 甲基 1 苯基 5 吡唑啉酮和 4,4′ 芳亚甲基 -双 ( 1 苯基 3 甲基 5 吡唑啉酮 ) ,产率良好 .产物结构经1 HNMR ,1 3

水介质中芳醛与1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮的缩合反应研究

水介质中芳醛与3-甲基-1-苯基-5-吡唑啉酮发生缩合,生成相应的4,4'-芳亚甲基双(1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮),与其他的方法相比该方法具有产率高、价廉、环境友好等优点.产物结构经1HNMR和IR进行了表征.

5-亚烃基巴比妥酸衍生物的制备

报道了巴比妥酸与芳香醛发生Knoevenagel类型缩合反应制备 5 -亚烃基巴比妥酸衍生物的方法 ,同时 。

改性HZSM-5分子筛催化醛氨缩合反应

采用离子交换方法制备了不同金属离子改性HZSM-5分子筛的M/HZSM-5(M分别为Co,Pb,Cd和Zn),利用原位红外和氨气-程序升温脱附法(NH_3-TPD)研究了催化剂的酸性,并考察了改性前后催化剂在醛氨缩合反应中的催化活性。结果表明,改性后得到的Co/HZSM-5,Pb/HZSM-5和Cd/HZSM-5的催化活性提高,zn/HZSM-5催化活性下降。HZSM-5分子筛通过金属离子改性后,HZSM-5的骨架结构没有被破坏,金属离子均匀地分布在分子筛表面。分子筛的酸性强弱、酸量和酸中心类型的分布均发生了一定的变化,在金属离子含量基本相同的情况下,不同的金属离子对分子筛表面酸性的调变能力不同。

5-亚烃基硫代巴比妥酸的合成

在乙酸 -乙酸酐溶液 (含乙酸酐 1 0 % )中 ,由芳香醛和硫代巴比妥酸经Knoevenagel缩合反应 ,制备了 5 -亚烃基硫代巴比妥酸 ,产率为 6 2 .7%～ 95 %。产物结构经1HNMR。

1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐中合成5-亚烃基巴比妥酸衍生物

在室温离子液体1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([bmim]PF6)中,巴比妥酸或硫代巴比妥酸与芳香醛发生Knoevenagel型缩合反应,以85%～93%的产率生成相应5-亚烃基巴比妥酸或硫代巴比妥酸衍生物.

无溶剂无催化剂条件下芳香醛与3-甲基异噁唑-5-酮的缩合反应

在无溶剂无催化剂条件下,芳香醛与3-甲基异噁唑-5-酮经室温研磨和固相加热发生缩合反应得到了系列3-甲基-4-芳亚烃基异噁唑-5-酮.产物的结构经1H NMR,IR,MS和元素分析确证.

Co-ZSM-5分子筛催化合成烷基吡啶

Co-ZSM-5分子筛催化剂是一种具有较强催化活性的醛氨缩合催化剂,具有反应条件温和、择形选择性高和副产物较少等优点。研究了在Co-ZSM-5分子筛催化剂上的醛氨缩合反应,考察了反应温度、催化剂用量、原料配比(甲醛/乙醛,摩尔比)、n值(氨/原料,摩尔比)、反应时间以及催化剂使用次数等因素对醛氨缩合反应的影响,系统地研究了醛氨缩合反应的规律,优化了反应条件。研究发现Co-ZSM-5分子筛催化剂的失活过程经历四个阶段:高水平活性稳定期、活性衰退期、低水平活性稳定期和二次活性衰退期四个阶段。升高温度、增大催化剂用量、一定的原料配比和n值、延长反应时间均对提高醛氨缩合反应性能有积极的影响。在温度450℃、常压、原料配比为2/3、n值为2和反应时间1～2h的条件下,反应对烷基吡啶的选择性较高,烷基吡啶的产率可达85％以上。

Pd-Ni/HZSM-5多相催化乙酸、乙醛一步加氢酯化研究

采用浸渍法制备了负载型双金属催化剂Pt-Ni/HZSM-5,并用于催化乙醛和乙酸气相一步加氢酯化反应.X-射线衍射结果表明,双金属在催化剂表面处于高分散状态.研究了镍负载量、焙烧温度、还原温度、反应温度、氢醛比以及催化剂用量对催化性能的影响.结果表明,催化剂制备条件和反应条件对催化性能有显著的影响.微量Pt的引入使催化剂的催化活性增强.

HZSM-5绿色催化合成大茴香醛缩1,2-丙二醇

以HZSM-5为催化剂，通过大茴香醛与1，2-丙二醇反应合成了大茴香醛缩1，2-丙二醇。研究表明，HZSM-5是催化合成缩醛（酮）的理想的绿色催化剂，较优反应条件为：n（大茴香醛）：n（1，2-丙二醇）-二1：1．6，ω（HZSM-5）：2．5％，环己烷15mL，回流反应2h，反应选择性与收率均超过95％。产物通过GC、^1HNMR、IR等进行了表征。

健康人乙醛脱氢酶2基因型对5-单硝酸异山梨醇酯缓释片药代动力学影响的研究

目的:探讨乙醛脱氢酶2基因(ALDH2)Glu504Lys(G504A)多态性对中国健康受试者口服5-单硝酸异山梨醇酯缓释片(IS-5-MN)药代动力学的影响。方法:在45例人群中筛选受试者,受试者单次口服IS-5-MN60mg,采集服药后36h内不同时间点的血样,HPLC-MS测定IS-5-MN的药物浓度。利用PCR-RFLP方法对ALDH2进行基因分型,分析不同基因型对IS-5-MN药代动力学的影响。结果:在45例人群中筛选出22名受试者,其中野生型纯合子13例,杂合子9例。两组基因型的IS-5-MN血药浓度和tmax差异没有统计学意义;尽管G/G基因型与G/A基因型相比,Cmax和AUC0-t分别升高了12.4%和15.3%,但差异均无统计学意义。结论:初步观察未发现ALDH2基因多态性与IS-5-MN的药代动力学有关。

酒石酸水溶液中绿色合成5-芳基亚甲基-1,3-二噁烷-4,6-二酮衍生物

在酒石酸水溶液中,以芳香醛和1,3-二噁烷-4,6-二酮为原料,合成了14种5-芳基亚甲基-1,3-二噁烷-4,6-二酮衍生物,收率81%~95%,其中4f,4g,5f和5g为新化合物,其结构经~1H NMR,^(13)C NMR和MS(ESI)表征。并对反应条件进行了优化,对反应机理进行了探讨。

三角叶滨藜甜菜碱醛脱氢酶基因5′侧翼序列的克隆与分析

根据三角叶滨藜甜菜碱醛脱氢酶基因(BADH)5′端序列设计特异引物,采用反向PCR技术从三角叶滨藜总DNA中扩增并克隆了该基因的5′侧翼区约855bp的片段。距起始密码子ATG77bp处的T碱基为可能的转录起始位点。在-25～-30bp、-260～-265bp、-337～-342bp以及-715～-720bp含有推测的TATA box(TATAAA),在-389～-393bp和-720～-724bp含有推测的CAAT box(CCAAT),以及在-112～-116bp和-397～-401bp含有推测的ABA作用元件CACGT。仅其-178～-1bp区与中亚滨藜BADH基因启动子区高度同源,同源性为90%。该BADH基因5′侧翼区与其它植物BADH基因的启动子区无同源性。

改进Duff反应合成5-硝基水杨醛

用多聚磷酸改进Duff反应合成了5-硝基水杨醛,探讨了温度、时间、反应物用量等因素对5-硝基水杨醛产率的影响。结果表明较佳反应条件是:在对硝基苯酚为3.5 g的情况下,75%的多聚磷酸用量为30 mL,n(六亚甲基四胺)∶n(对硝基苯酚)=2∶1,反应时间为3.0 h,反应温度105℃,5-硝基水杨醛的产率可达68.1%。并对产品进行了红外检测,符合文献值的要求。

三苯基锡N-(5-氯亚水杨基)-α-氨基酸酯的合成及结构表征

利用三苯基氯化锡和现场生成的5-氯水杨醛缩-α-氨基酸钾反应合成了6种三苯基锡N-(5-氯亚水杨基)-α-氨基酸酯1～6,通过元素分析、IR和NMR对其结构进行了表征.利用X射线单晶衍射测定了三苯基锡N-(5-氯亚水杨基)缬氨酸酯(3)和三苯基锡N-(5-氯亚水杨基)异亮氨酸酯(5)的晶体结构.结果表明锡原子是五配位的,通过单齿羧基氧原子和相邻分子的酚氧原子对锡的配位形成了具有反式-O2SnC3三角双锥结构的一维链状聚合物.

5-氯甲基水杨醛合成方法的改进

5-氯甲基水杨醛是一种重要的取代型水杨醛,本文直接利用水杨醛与甲醛和浓盐酸反应得到5-氯甲基水杨醛,对合成条件和粗产品的纯化方法进行了改进,提高了产率、大大减少了溶剂的使用、缩短了操作时间,提出了一种高效的纯化方法。

HZSM-5分子筛催化剂的硅铝比对醛氨缩合的影响

采用BET、FT -IR、XRD、2 9Si -NMR、2 7Al -NMR等分析手段 ,研究了不同硅铝比的HZSM -5分子筛微观结构及其在醛氨缩合中的催化性能。结果表明 ,不同硅铝比的HZSM -5分子筛 ,在FT -IR谱图约 12 19,110 2 ,95 0 ,799,44 7cm- 1 处有差异 ;在2 9Si -NMR谱中存在 2个峰 ,A峰(-113 .4)往高化学位移方向移动 ,B峰 (-10 9.7)逐渐减弱直至消失 ;在2 7Al -NMR谱中存在 1个峰 ,此峰 (5 5 .3 )往低化学位移方向移动。醛氨缩合反应用HZSM -5分子筛催化剂的最适宜硅铝比范围在 90～ 170之间 ,在此催化剂上合成烷基吡啶 ,收率可达 89.8%。