新荧光试剂5'-硝基-水杨基荧光酮-Triton X-100荧光吸灭法测定痕量钼的研究

测钼的荧光熄灭法多采用钼与罗丹明类荧光试剂生成不发荧光的配合物而进行测定,我们最近合成的5′-硝基-水杨基荧光酮(5′-N-SAF)结构式见右图,当水溶液中存在Triton X-100时,该配合物具有强烈的荧光;痕量钼的存在可使荧光减弱,据此建立了荧光熄灭测定痕量钼的新方法,该法的灵敏度高(检测限达4×10^(-3)μg/mL)、选择性好、简单、快速,优于文献,本文研究了Mo(Ⅵ)--5′-N-SAF配合物的形成条件。

5-硝基水杨基荧光酮分光光度法测定茶叶中微量锰

研究了在混合表面活性剂协同增敏作用下,锰(II) 5 硝基水杨基荧光酮(5 NSAF)的显色反应的条件。在pH9.8～10.6的H3PO4 HAC H3BO3 NaOH缓冲溶液中,Mn(Ⅱ)与5 NSAF形成1∶2的紫色络合物。ε=1.39×105L·mol-1·cm-1,Mn(Ⅱ)浓度在0～15mg/L范围内服从比耳定律。方法已用于茶叶标样中微量锰的测定。

5′-硝基水杨基荧光酮分光光度法测定油样中铜Ⅱ

研究了以微乳液（CTMAB＋正丁醇＋正庚烷＋水）为介质,5′-硝基水杨基荧光酮为显色剂,在KH2PO4-Na2HPO4缓冲体系中,采用分光光度法直接测定油样中微量铜（的方法。试剂与铜形成的络合物最大吸收波长位于570 nm处。25 mL溶液中,铜（含量在0~9μg范围内服从比尔定律,其摩尔吸光系数ε570=1.4×105L.mol-1.cm-1。采用抗坏血酸作为掩蔽剂,消除了油样中存在的Ni2＋,Fe3＋,Al3＋等干扰离子对测定所产生的影响。该方法应用于大庆原油和砂油中铜（的测定,加标平均回收率分别为99.6%,97.8%,相对标准偏差（RSD）分别为0.74%,0.84%。

5’-硝基-水杨基荧光酮荧光熄灭法测定煤中微量锗

用荧光熄灭法研究了 5’ 硝基 水杨基荧光酮 ( 5’ NSAF) -TritonX 10 0 -Ge 体系的反应条件和测定方法。在0 0 0 2～ 0 0 8mol/L的硫酸介质中 ,TritonX 10 0存在下 ,Ge 与 5’ NSAF反应生成 1∶4的红色络合物 ,使 5’ NSAF溶液的荧光明显熄灭。其激发波长λex=5 0 5nm ,发射波长λem=5 3 3nm。线性范围为 8～ 2 10ng/mL ,检出限为 8ng/mL ,本法灵敏度高 ,选择性好 ,可不经分离直接测定煤中微量锗 。

5-溴-水杨基萤光酮的合成及其与铋显色反应的研究

介绍了显色剂5-溴-水杨基萤光酮(5-Br-SAF)的合成.详细研究了试剂在 CTMAB 存在下与铋的显色反应.体系的灵敏度很高,摩尔吸光系数ε为3.29×10~5.采用巯基棉分离方法,能显著提高体系的选择性。用拟定的方法测定了纯锡和自来水中的微量铋,结果满意。

钨Ⅵ-5′-硝基水杨基荧光酮-CTMAB体系显色反应及其分析应用

研究了钨与 5′ 硝基水杨基荧光酮 -溴化十六烷基三甲基铵体系的显色反应。结果表明 ,在 0 2 4～ 0 78mol/L盐酸介质中 ,W 与 5′ 硝基水杨基荧光酮生成桔红色络合物 ,其最大吸收波长为 5 2 2nm ,Δλ =5 4nm ,表观摩尔吸光系数为 1 5 8× 10 5,测定的线性范围为 0～ 13 μg/2 5mL ,本方法用于合金钢中钨的测定 。

5′-硝基水杨基荧光酮分光光度法测定钼

研究了5′-硝基水杨基荧光酮分光光度测定钼的方法。在磷酸介质中,表面活性剂OP存在下,钼(Ⅵ)与5′-硝基水杨基荧光酮形成稳定的桔红色络合物,其最大吸收波长为528 nm,表观摩尔吸光率ε528=1.22×10~5L·mol^(-1)·cm^(-1),钼的质量浓度在0.30 mg·L^(-1)以内符合比耳定律。方法应用于不含钨、钛或其含量极低的碳钢及低合金钢中微量钼的测定,所得结果与标准值相符。

Mo(Ⅵ)-5-溴水杨基荧光酮-CTMAB显色反应的研究及应用

研究了新的三元配合物体系 Mo( ) - 5-溴水杨基荧光酮 - CTMAB显色反应的条件 ,最大吸收波长λmax在 52 8nm,试剂λmax在 468nm,对比度为 60 nm,ε52 8=1 .47× 1 0 5L· mol-1· cm-1。钼浓度在 0～ 30 μg/ 2 5ml间服从比耳定律。该体系选择性好 ,方法简便、快速 ,用于测定水样中微量钼 。

5′-硝基水杨基荧光酮分光光度法测定食品中铝

研究铝与5′-硝基水杨基荧光酮在Tween-20增敏作用下的显色反应。在pH5.0的酸性介质中,铝与5′-硝基水杨基荧光酮(5′-NSF)和Tween-20形成紫红色的三元络合物,其最大吸收峰位于562nm处,摩尔吸光系数为1.17×105L(/mol·cm)。铝的质量浓度在0.02mg/L～0.20mg/L内符合比耳定律。方法的回收率为97.6%～101.4%。

2,3,7-三羟基-9-(3,5-二氯)水杨基荧光酮与锰(Ⅱ)显色反应的研究及应用

研究了在阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲胺(CTAB)存在下,2,3,7-三羟基-9-(3,5-二氯)水杨基荧光酮(DCSAF)与Mn2+的显色反应和光谱性能。结果表明,在pH=9.07的Na2HPO4-KH2PO4缓冲溶液中,Mn2+与DCSAF形成摩尔比为1∶2的三元配合物。该配合物最大吸收峰位于550nm处,表观摩尔吸光系数ε=1.92×105L.mol-1.cm-1,Mn2+含量在0～0.70μg/5mL范围内符合比耳定律。建立的分析方法用于钢样中微量Mn2+的测定,结果令人满意。

5'-硝基水杨基荧光酮荧光熄灭法测定微量钨

本文基于Ｗ（Ⅵ）－５′－硝基水杨基荧光酮（５′－Ｎ－ＳＡＦ）－Ｔｗｅｅｎ－８０体系的荧光熄灭效应，提出一种测定微量钨的新荧光方法。在０．２～１．０ｍｏｌ／Ｌ的硫酸介质中，在Ｔｗｅｅｎ－８０存在下，５′－Ｎ－ＳＡＦ存在两个激发峰，其激发波分别为λｅｘ１＝４７５ｎｍ，λｅｘ２＝５０５ｎｍ，发射波长为λｅｍ＝５２５ｎｍ。Ｗ（Ⅵ）与５′－Ｎ－ＳＡＦ形成１∶３的配合物。钨浓度在每２５ｍＬ０．２５～２．５μｇ范围内呈线性关系，检测限为每２５ｍＬ０．２５μｇ。本法灵敏度高，选择性好，不经分离可直接测定合金钢中的钨，结果满意。

5-溴水杨基荧光酮荧光光度法测定微量铬(Ⅵ)

本文以 5 -溴水杨基荧光酮 (5 - Br SAF)为荧光试剂 ,利用 Cr( ) - 5 - Br SAF- CPB三元配合物的形成使5 - Br SAF- CPB体系荧光熄灭的效应 ,建立了测定微量 Cr( )的荧光分析新方法。研究了最佳的测试条件 ,其激发波长和发射波长分别为 36 5 nm和 5 2 6 nm,反应的适宜酸度范围为 0 .0 16— 0 .0 80 mol·L-1盐酸 ,线性范围为 0— 4 .0μg/ 2 5 m L ,方法检出限为 1.2μg/ L。

表面活性剂存在下钨─5─溴水杨基荧光酮分光光度法的研究与应用

研究了显色剂５－溴水杨基荧光酮在表面活性剂Ｔｗｅｅｎ－８０和溴化十六烷基三甲铵存在下与钨（Ⅵ）的显色反应。在强酸性介质中，钨（Ⅵ）与５－溴水杨基荧光酮形成１：２的红色络合物，最大吸收波长为５１８ｎｍ，表现摩尔吸光系数为１．３２×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，钨含量在０～２５μｇ／２５ｍｌ范围内遵守比尔定律。该体系选择性好，灵敏度高，方法简便，已用于水相直接光度法测定合金钢中的微量钨，结果满意。

5′-安替吡啉偶氮水杨基荧光酮分光光度法测定铌(Ⅴ)

研究了5′-安替吡啉偶氮水杨基荧光酮与铌（Ⅴ）的显色反应，建立了分光光度法测定铌（Ⅴ）的新方法。结果表明：在pH＝6．8的HAc-NH4 Ac缓冲体系中，Nb（Ⅴ）与5′-安替吡啉偶氮水杨基荧光酮形成橘红色络合物，其最大吸收峰位于560 nm处，摩尔吸光系数ε＝2．03×10^4 L · mol-1· cm-1；Nb（Ⅴ）质量浓度在0～1．2μg/mL范围内符合比尔定律。

钛-5-Br-SAF-CTAB光度法测定微量钛

本文研究了5—溴—水杨基荧光酮(5—Br—SAF)在阳离子表面活性剂CTAB存在下,测定微量钛的显色反应。该体系的灵敏度高,选择性良好,已用于水相直接光度测定钢铁,铝合金和纯铝中的微量和痕量钛,结果满意。

5'-硝基-水杨基荧光酮-氯代十六烷基吡啶荧光熄灭法测定痕量Cr(Ⅵ)

基于Ｃｒ（Ⅵ）－５′－硝基－水杨基荧光酮（５′－Ｎ－ＳＡＦ）－氯代十六烷基吡啶（ＣＰＣ）体系的荧光熄灭效应，提出一种测定痕量铬（Ⅵ）的新荧光分析方法．ｐＨ在４．５～５．５范围内的柠檬酸—氢氧化钠缓冲溶液中，在ＣＰＣ存在下，Ｃｒ（Ⅵ）与５′－Ｎ－ＳＡＦ形成摩尔比为１２的配合物，配合物的激发波长和发射波长分别为：λｅｘ１＝４７５ｎｍ，λｅｘ２＝５０５ｎｍ，λｅｍ＝５２５ｎｍ．Ｃｒ（Ⅵ）浓度在０．８～５０μｇ／Ｌ范围内与ΔＦ呈良好的线性关系，相关系数ｒ＝０．９９９２，检测限为０．８μｇ／Ｌ．本法灵敏度高，选择性好，适用于水样。

5′-硝基水杨基荧光酮-钼(Ⅵ)配合物与蛋白质的相互作用

合成了5′-硝基水杨基荧光酮(5′-NSF),并制备了与钼(Ⅵ)所形成的结合比为[n5′-NSF∶n钼(Ⅵ)]1比1的配合物作为新型的光度探针。应用紫外-可见分光光度法研究了5′-NSF-钼(Ⅵ)配合物与蛋白质的相互作用。结果表明:在pH3.6盐酸-乙酸钠缓冲溶液中,5′-NSF-钼(Ⅵ)配合物的吸收峰位于532 nm波长处,且其吸光度因加入适量的OP而得到增加。但因与蛋白质之间的相互作用,引起吸收强度降低。且其吸光度的降低值ΔA与蛋白质浓度,以BSA和HSA为例,分别在1.0～35.0,1.0～40.0 mg.L-1之间呈线性关系;表观摩尔吸光率依次为1.02×106,1.03×106L.mol-1.cm-1。该方法用于尿液、奶粉和人血清中蛋白质的测定,回收率在92.8%～96.0%之间,相对标准偏差(n=5)小于2.0%。

9-(3,5-二溴)水杨基荧光酮-Sn-OTMAB-OP显色体系的研究及应用

本文研究了9－（3．5－二溴）水杨基荧光酮与锡的显色体系。在OTMAB及OP存在下，锡与显色剂在硫酸介质中形成橙黄色配合物，最大吸收波长522nm，摩尔吸光系数1．12×105，锡含量0～15μg／25ml符合比耳定律。该显色反应选择性好，稳定时间长，用于工业废水及合金中锡的测定，可获满意结果。

5'-硝基水杨基荧光酮荧光猝灭法测定微量锡

基于Ｓｎ（Ⅳ）－５′－硝基水杨基荧光酮（５′－Ｎ－ＳＡＦ）－Ｔｗｅｅｎ－８０体系的荧光猝灭效应，提出一种测定微量锡的新荧光分析方法．在０．８～１．２ｍｏｌ／Ｌ的硫酸介质中，在Ｔｗｅｅｎ－８０存在下，锡与５′－Ｎ－ＳＡＦ形成摩尔比为１４的橙红色络合物．该体系存在两个激发峰，其激发波长分别为λｅｘ１＝４７５ｎｍ，λｅｘ２＝５０５ｎｍ，发射波长λｅｍ＝５２５ｎｍ．线性范围为１．６～５０μｇ／Ｌ，检出限为１．６μｇ／Ｌ，本法灵敏度高，选择性好，可不经分离直接测定比色钢和铁罐食品中的微量锡，结果满意．

钼(Ⅵ)-5-溴水杨基荧光酮极谱络合吸附波的研究

在 p H4.5的醋酸盐缓冲底液中 ,用单扫示波极谱法可获得灵敏的 Mo( ) -5 -溴水杨基荧光酮络合吸附波 ,钼浓度在 1 .0× 1 0 - 8～ 1 .0× 1 0 - 6mol/ L范围内与二阶导数波峰高成正比关系 ,检测限为 7.0× 1 0 - 9mol/ L,测得电活性络合物组成为Mo( )∶ 5 - Br SAF=1∶ 2 ,条件稳定常数为β=5 .4× 1 0 1 0 .