5-硝基愈创木酚钠的合成

以愈创木酚为原料 ,醋酸酐为酰化剂、硝酸 -冰醋酸为硝化剂 ,分别进行乙酰化、硝化反应 ,经 Na OH溶液水解 ,制得 5 -硝基愈创木酚钠。讨论了温度和硝化剂对硝化反应的影响及 Na OH的质量分数对水解反应的影响。结果表明 :在硝化反应时间为 3h、反应温度为 80～ 90℃、Na OH的质量分数为 1 5 %的条件下 ,可得总收率为 65 %的 5

不同粒径氯化钠粉吸入疗法对哮喘小鼠肺组织炎症指标及血清中IL-4、IL-5水平的影响

目的探讨不同粒径氯化钠粉对哮喘小鼠IL-4、IL-5水平及肺组织炎症指标的影响。方法 40只BALB/c小鼠随机分成对照组、哮喘模型组、超细氯化钠粉治疗组、大粒径氯化钠粉治疗组。采用OVA致敏和激发构建哮喘模型。对照组则利用PBS致敏、OVA激发。ELISA检测小鼠血清中IL-4、IL-5水平,肺泡灌洗液(BALF)观察白细胞计数及分类,制备肺组织石蜡切片。结果模型组BALF中白细胞总数及分类比率较对照组明显增高(P<0.05,P<0.01),超细氯化钠治疗组白细胞总数及分类比率较模型组明显降低(P<0.05);模型组IL-4、IL-5水平明显高于对照组(P<0.01),超细氯化钠粉治疗组和大粒径氯化钠治疗组IL-4、IL-5水平明显低于模型组(P<0.01,P<0.05)。结论超细氯化钠粉吸入治疗哮喘小鼠可下调其血清IL-4、IL-5水平,起到抑制气道炎症、治疗哮喘的作用。

某些无机钠盐对Cd^(2+)-5-Br-DEPAP-β-CD显色反应的影响

本文研究了NaCl等无机钠盐对Cd^(2+)-5-Br-DEPAP-β-CD显色反应的影响,发现它们对此显色体系有不同程度的增敏作用,其增敏作用的顺序为:NaCl>Na_2SO_4>NaNO_3>NaClO_4>NaBr>NaF。从反应微环境的改变,促进包接络合物形成等方面,探讨了这些无机盐对Cd^(2+)-5-Br-DEPAP显色反应增敏作用的机理。

1-磺酸甲基四氮唑-5-硫醇双钠盐的合成

以氨基甲磺酸为原料,经烷基化、环合、成盐等反应合成头孢尼西钠的重要中间体1-磺酸甲基四氮唑-5-硫醇双钠盐。将微波辐射技术应用到烷基化反应中,探讨了微波辐射功率、时间、溶剂对反应的影响,最佳反应条件为:以乙醇和水为溶剂,微波辐射功率250 W,辐射8min,磺甲基二硫代氨基甲酸乙酯钾盐的收率84.0%;用乙醇钠成盐,1-磺酸甲基四氮唑-5-硫醇双钠盐收率88.3%。产物总收率68.1%(以氨基甲磺酸计),纯度99.3%(HPLC),产物结构经IR、1 H NMR、MS和元素分析进行了确证。

间苯二甲酸双羟乙酯－5－磺酸钠(SIPE)制备工艺研究

以间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠(SIPM)和乙二醇(EG)为原料,在一定的温度以及催化剂条件下进行酯交换反应制备常用聚酯染色改性剂间苯二甲酸双羟乙酯-5-磺酸钠(SIPE).用高效液相色谱(HPLC)法测定酯交换率,研究了反应温度、反应时间、催化剂类型及用量、物料的配比等因素对酯交换率的影响.结果表明:n(EG)/n(SIPM)=10.6,催化剂Zn(Ac)20.4%,180℃反应120 min时,酯交换率较高.

5-硝基-2-磺酰基苯并呋喃的合成研究

以5-硝基水杨醛为起始原料,经Horner-Wittig反应、水解得到5-硝基-2-羟基肉桂酸。该中间体分别与不同电性基团取代的苯亚磺酸钠,在Cu(OAc)_2和Ag OAc双金属体系作用下,经串联式反应得到2个5-硝基-2-磺酰基苯并呋喃化合物。其结构经~1H NMR、^(13)C NMR确证。

间苯二甲酸丙二醇酯-5-磺酸钠的合成工艺

以间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠(SIPM)、1,3-丙二醇(1,3-PDO)为原料,采用酯交换法合成了间苯二甲酸丙二醇酯-5-磺酸钠(SIPP),并研究了催化剂种类及浓度、原料配比和反应温度对酯交换反应的影响。结果表明:通过工艺优化,当选择以钛酸四丁酯作为催化剂,其摩尔分数为0.1%(相对原料中SIPM的摩尔分数),1,3-PDO与SIPM的摩尔分数比为10.14∶1,反应温度为173℃时,酯交换反应速率较快且产物色泽良好。

1-磺酸甲基-5-巯基四唑双钠盐的合成

综述、对比了1-磺酸甲基-5-巯基四唑双钠盐的合成工艺路线,提出了改进的、适于工业化的制备工艺。

间苯二甲酸-5-磺酸钠合成CDP的酯化反应研究

采用改性剂间苯二甲酸-5-磺酸钠(SIPA)、对苯二甲酸(PTA)、乙二醇(EG)直接酯化反应合成阳离子染料可染聚酯(CDP);讨论了SIPA的添加量对酯化反应时间影响,同时对其动力学进行研究,确定了最佳反应条件。结果表明:随着SIPA的含量增加,酯化反应时间缩短,反应活化能降低;较佳的酯化反应条件为(SIPA+PTA)∶EG摩尔比1.0∶1.5,SIPA占(SIPA+PTA)质量分数1.5%;添加SIPA合成CDP的酯化反应动力学按零级反应处理。

5'腺苷单磷酸钠探针同步荧光测定生物样品中蛋白质含量

5＇腺苷单磷酸钠（AMPNa）与人血清白蛋白（HSA）相互结合可以形成没有荧光的复合物,进而导致HSA的内源荧光发生改变,并且体系的同步荧光强度和溶液中的HSA浓度呈现出良好的线性关系.根据这些现象,建立了同步荧光光谱法测定生物样品中蛋白质含量的新方法,而且这种方法是把AMPNa作为分子探针的.实验中考察了一些因素对同步荧光光谱特征及强度的影响,这些因素包括Δλ值、反应介质及温度等.AMPNa HSA的浓度在1.43-244.8μg·mL-1范围内的同步荧光强度与蛋白质的浓度呈现出较好的线性关系.在较为理想的实验条件下,对11份空白溶液进行平行测定,检测限可达到0.319μg·mL-1,并对血清、尿样和唾液中的蛋白质含量进行测定并进行加标回收实验,回收率在95.06%-104.89%.

维生素B_2的定量方法-高效液相色谱法同时测定核黄素和核黄素-5'-磷酸钠的分析研究

建立高效液相色谱法同时测定核黄素与核黄素磷钠的方法。以5 mmol/L庚烷磺酸钠溶液(A相,用甲酸调至p H=3.0)和甲醇(B相)为流动相,以梯度洗脱,在优化实验条件下,2种物质在5~1000μg/L(R^2>0.999)线性良好,方法检出限(S/N=3)在15~24μg/L之间。该方法精密度良好,结果准确,可同时检测检测核黄素和核黄素磷酸盐的含量,定量维生素B_2,提供另一种定量婴幼儿食品维生素B_2的方法。

HPLC方法分析工业5-氨基酮戊酸盐酸盐杂质

建立HPLC法测定5-氨基酮戊酸（5-ALA）盐酸盐粗品中的杂质百分含量.使用带有DAD检测器的安捷伦高效液相色谱仪进行检测,色谱柱为岛津Inertsil ODS-SP色谱柱（4.6 mm×250mm,5μm）;流动相为离子对溶液（辛烷磺酸钠2.16 g、磷酸二氢钠3.12 g,加水配成1 000 m L溶液,磷酸调节p H值为3.65）-乙腈（82∶18）;柱温30℃;流速1 m L/min;波长205 nm;线性范围0.2～1.0mg/m L之间,R2=0.999 2,回收率为104%,RSD为0.96%,方法能将主峰与杂质峰有效分离,可作为5-ALA盐酸盐杂质百分含量分析方法.

新型苦味屏蔽剂5’-腺苷单磷酸钠的合成

以次黄嘌呤为原料,经氯代、缩合、氨解、磷酸化、中和五步反应制备新型苦味屏蔽剂5’-腺苷单磷酸钠,总收率达37.0%。

KCl复配5’-肌苷酸二钠替代钠盐对鱼糜凝胶特性的影响

为研制低盐鱼糜,探究食盐替代物KCl和5’-肌苷酸二钠(inosine 5’-monophosphate disodium salt,IMP)对鱼糜凝胶品质的影响,以鲢鱼鱼糜为研究对象,设计3组实验,A组添加2.0%NaCl,B组添加0.8%KCl和1.2%NaCl,C组添加0.7%KCl、0.1%IMP和1.2%NaCl,通过测定鱼糜凝胶的白度、持水性、强度、质构、水分分布与组成以及微观结构变化,探究NaCl的最佳替代方案。结果表明:相比于A组,B组鱼糜凝胶白度、持水性、强度变低,硬度、胶着性、咀嚼性、内聚性显著降低,弹性无显著变化,不易流动水含量减小、自由水含量升高,凝胶网络空间结构形成不完全;C组鱼糜凝胶除咀嚼性显著下降外,其余指标未发生显著劣变,说明KCl和IMP复配是一种理想的NaCl替代方案。

低合金高强度耐候钢Corten Cr2的耐腐蚀性

通过盐雾箱加速腐蚀试验和交流阻抗的测试,研究了3mm板Corten A钢(/%:0.59C、0.16Si、0.31Mn、0.14P、0.009S、0.49Ni、0.52Cr、0.35Cu)和Corten Cr2钢(/%:0.59C、0.16Si、0.30Mn、0.14P、0.012S、1.00Ni、1.94Cr、0.36Cu)的耐腐蚀性,并用扫描电镜和能谱分析法分析了锈层、基体的组织、成分和耐蚀机理。结果表明,在5%氯化钠盐雾腐蚀120 h后Corten Cr2钢的平均腐蚀速率为Corten A钢的65.86%;Corten Cr2钢腐蚀层表面和钢板表面Cr原子百分比和氧化铬的富集程度均高于Corten A钢。

血清肌酐二步酶法检测新技术研究

目的探讨二步酶法测定肌酐的实验方法。方法以肌酐酰氨基水解酶为试剂Ⅱ,以N-(2-羟基-3-磺丙基)-3,5-二甲氧基苯胺钠盐(HDAOS)和4-氨基安替比林(4-AAP)色原物作为试剂Ⅰ,建立二步酶法测定血清肌酐。通过内空白法消除内源性肌酸和改变光谱吸收方法消除脂血、溶血、黄疸干扰。采用二步酶法测定36例患者血清肌酐,并与高效液相色谱(HPLC)法和一步酶法比较;同时测定200名健康体检者血清肌酐,以建立参考范围。结果患者组肌酐二步酶法结果[(84.2±26.6)μmol/L]明显低于一步酶法[(116.6±29.6)μmol/L,t=32.12,P<0.01];与HPLC法测定结果[(83.9±26.8)μmol/L]差异无统计学意义(t=0.541 6,P>0.05),且呈良好相关性(Y二步酶法=1.042XHPLC法-0.182 1,r2=0.982 4)。二步酶法测定血清肌酐的线性范围达4 500μmol/L,平均回收率为100.8%,批内和批间变异系数(CV)分别为2.91%～4.20%和3.20%～4.60%,应用二步酶法每天测定室内质控定值血清[低(78.0μmol/L)、中(206.0μmol/L)、高(900.0μmol/L)],共测定180 d,其日间总CV分别为4.46%、5.27%、7.24%。二步酶法试剂至少能稳定180 d。健康人群血清肌酐的参考范围男性为56～132μmol/L,女性为41～109μmol/L。结论以肌酐酰氨基水解酶为试剂Ⅱ和以HDAOS、4-AAP为色原物(试剂Ⅰ)的二步酶法可以消除肌酸和脂血、溶血、黄疸血的干扰,可用于临床肌酐常规测定。

血清葡萄糖氧化酶法新色原物的实验研究

目的以N-(2-羟基-3-磺丙基)-3,5-二甲氧基苯胺钠盐(HDAOS)为新色原物,建立新的葡萄糖氧化酶(GOD)法检测血清葡萄糖。方法用HDAOS代替4-氯酚生成蓝色醌亚胺,测定波长为600 nm。采用本法、葡萄糖氧化酶-过氧化物酶-4-氨基安替比林-酚(GOD-PAP)法及高效液相色谱(HPLC)法同时测定脂血、溶血、黄疸及外观正常的血清各24份并比较结果,同时对本法进行方法学评价。结果在测定外观正常血清时,3种方法之间差异均无统计学意义(P>0.05);在测定脂血、溶血、黄疸血清时,本法葡萄糖测定结果与GOD-PAP法比较,差异有统计学意义(P<0.05);与HPLC法比较,差异无统计学意义(P>0.05)。本法批内、批间变异系数(CV)均<3.0%;与HPLC法呈良好相关性(r2=0.995 8);在5 min内均可达到反应终点;线性范围为0.20～28.00 mmol/L;血红蛋白<2.0 g/L、乳糜<2.2%、总胆红素<200μmol/L对本法的干扰误差<3%;参考范围为4.10～6.20 mmol/L(男)、4.04～6.15 mmol/L(女);最大吸收波长为595 nm。结论以HDAOS代替4-氯酚生成蓝色醌亚胺,能通过降低脂血、溶血、黄疸光谱吸收的方法消除脂血、溶血和黄疸的干扰,提高GOD法测定葡萄糖的准确性,其使用方法与原有GOD终点法相同。

植物乳杆菌在不同盐质量浓度下生长至对数期中期全蛋白SDS-PAGE分析

以耐盐植物乳杆菌FS5-5为研究对象,采用十二烷基硫酸钠-聚丙烯酰胺凝胶电泳技术构建了菌株在Na Cl质量浓度分别为0、3、6、9 g/100 m L的培养基中生长至对数期中期的全蛋白表达图谱。通过比较分析,选取了6个差异蛋白质条带,并采用液相色谱-质谱/质谱联用对差异蛋白质条带进行质谱分析。结果表明:1号样品条带鉴定得到6种蛋白;2号样品条带鉴定得到11种蛋白;3号样品条带鉴定得到9种蛋白;4号样品条带鉴定得到4种蛋白;5号样品条带鉴定得到15种蛋白;6号样品条带鉴定得到15种蛋白。去除相同的蛋白,共有45种蛋白得到鉴定。这些蛋白大致可以分为4类:与蛋白质合成有关的蛋白25种;与代谢相关的蛋白10种;与核苷酸合成有关的蛋白8种;未知功能蛋白2种。可能由于这些蛋白的表达发生变化,才导致菌体中蛋白质合成、能量代谢、DNA复制能够正常进行,最终使植物乳杆菌FS5-5能够更好地在盐环境下生存下去。

SIPM的合成及精制

提供了以６０％ 发烟硫酸为磺化剂制备５－磺酸钠间苯二甲酸二甲酯（ＳＩＰＭ ）的工艺技术。后处理采用二次重结晶的工艺，产品质量好，产品损失少。

三氟甲基吡啶衍生物类农药综述

介绍了三氟甲基吡啶衍生物类农药的结构,并对它们的用途、特点及部分中间体进行了探讨。