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The Synthesis of Novel Annelated 2-Oxopiperazines by the Interaction Methyl (3-Oxopiperazin-2-Ylidene) Acetate with an N-Arylmaleimides
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作者 Svetlana Mikhajlovna Medvedevat Khidmet Safarovich Shikhaliev 《材料科学与工程(中英文A版)》 2015年第7期310-313,共4页
关键词 马来酰亚胺 乙酸甲酯 芳基 偶极环加成反应 合成 交互 相互作用 醋酸
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乙二胺在ZSM-5分子筛催化剂上脱氨制哌嗪 被引量:12
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作者 孙绍晖 沈伟 +3 位作者 徐华龙 周亚明 项一非 刘金香 《催化学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 1998年第5期432-435,共4页
研究了反应温度、反应物浓度及空速对乙二胺在HZSM5和KZSM5分子筛催化剂上转化为哌嗪反应的影响.在反应温度为340℃,乙二胺浓度为50%和空速为23h-1条件下,乙二胺在26%KZSM5催化剂上的转化率为95%,... 研究了反应温度、反应物浓度及空速对乙二胺在HZSM5和KZSM5分子筛催化剂上转化为哌嗪反应的影响.在反应温度为340℃,乙二胺浓度为50%和空速为23h-1条件下,乙二胺在26%KZSM5催化剂上的转化率为95%,哌嗪的选择性为96%.与此同时,用NH3TPD和吡啶IRTPD确定反应是在弱酸部位L酸中心上进行的,并依此推测了反应机理. 展开更多
关键词 乙二胺 ZSM-5 分子筛 催化剂 哌嗪合成 脱氢
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改性ZSM-5分子筛催化合成哌嗪 被引量:2
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作者 韦雄雄 田忠社 +3 位作者 梁建国 刘荣杰 郝红 韦妮娜 《化学工程》 CAS CSCD 北大核心 2012年第1期56-58,共3页
研究了不同金属离子改性得到的M-ZSM-5分子筛在以乙二胺(EDA)为原料合成哌嗪反应中的催化性能。通过NH3-TPD和BET法对催化剂进行表征,结果表明,经过离子交换后HZSM-5的骨架结构没有发生变化,仅仅是表面酸性发生了变化。重点考察了催化... 研究了不同金属离子改性得到的M-ZSM-5分子筛在以乙二胺(EDA)为原料合成哌嗪反应中的催化性能。通过NH3-TPD和BET法对催化剂进行表征,结果表明,经过离子交换后HZSM-5的骨架结构没有发生变化,仅仅是表面酸性发生了变化。重点考察了催化剂酸性对反应的影响,实验表明,提高弱酸和中强酸中心所占比例有利于哌嗪(PA)和三乙烯二胺(TEDA)生成。以Zn-ZSM-5和Zn/K-ZSM-5为催化剂,在常压,t=360℃,空速为0.25 g/(min.h),m(EDA)∶m(H2O)=4∶6的反应条件下,原料EDA的转化率分别为94.1%和82.6%;产物PA和TEDA的选择性分别为45.5%,42.1%和29.4%,50.1%。 展开更多
关键词 乙二胺 ZSM-5分子筛 哌嗪
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Fe-Cu/ZSM-5催化剂及其胺化催化性能研究 被引量:2
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作者 赵锋伟 淡保松 +2 位作者 王伟 杨建明 吕剑 《应用化工》 CAS CSCD 2009年第11期1602-1605,共4页
制备了一种Fe-Cu/ZSM-5胺化催化剂,考察其在乙醇胺选择性合成哌嗪、三乙烯二胺反应中的催化活性。结果表明,随着Fe、Cu负载量的增加,催化剂表面酸性逐渐向强酸方向位移,总酸量增加,反应转化率提高;Cu负载量对反应转化率及乙二胺选择性... 制备了一种Fe-Cu/ZSM-5胺化催化剂,考察其在乙醇胺选择性合成哌嗪、三乙烯二胺反应中的催化活性。结果表明,随着Fe、Cu负载量的增加,催化剂表面酸性逐渐向强酸方向位移,总酸量增加,反应转化率提高;Cu负载量对反应转化率及乙二胺选择性的影响相对较弱,但对哌嗪的生成有明显的促进作用;催化反应性能不仅受催化剂酸性的影响,还与负载组分的性质及负载组分与载体间的相互作用有关。 展开更多
关键词 铁-铜/ZSM-5 催化剂 乙醇胺 哌嗪 三乙烯二胺
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超高效液相色谱-三重四极杆质谱法快速同时测定牛奶中53种β-内酰胺类抗生素及其代谢产物的残留 被引量:23
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作者 张秀尧 蔡欣欣 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第7期693-701,共9页
建立了超高效液相色谱-三重四极杆质谱快速测定牛奶中53种β-内酰胺类抗生素及其代谢产物残留的检测方法。牛奶样品经等量乙腈沉淀去蛋白、超滤后,以0.1%(v/v,下同)甲酸水溶液和0.1%甲酸乙腈溶液作为流动相进行梯度洗脱,在ACQUITY BEH... 建立了超高效液相色谱-三重四极杆质谱快速测定牛奶中53种β-内酰胺类抗生素及其代谢产物残留的检测方法。牛奶样品经等量乙腈沉淀去蛋白、超滤后,以0.1%(v/v,下同)甲酸水溶液和0.1%甲酸乙腈溶液作为流动相进行梯度洗脱,在ACQUITY BEH C18色谱柱上实现分离,一次进样分析仅需10 min,正离子电喷雾多反应监测(MRM)模式检测,基体工作曲线内标法定量。线性范围从方法的定量限至200μg/kg,相关系数均优于0.991 1,平均加标回收率在71%-121%之间,相对标准偏差为1.7%-19%(n=6)。方法简单、快速,每人每天可处理50多份样品,检出限能够满足我国和欧盟对兽药残留的最高限量要求,适合于牛奶样品中53种β-内酰胺类抗生素及其代谢产物的快速筛查和定量测定。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-三重四极杆质谱 Β-内酰胺类抗生素 青霉素类 头孢菌素类 青霉噻唑酸 阿莫西林哌嗪-2′ 5′-二酮 氨苄西林哌嗪-2′ 5′-二酮 牛奶
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一种新型潜在^(99m)TcN核标记5-HT_(1A)脑受体显像剂的制备研究 被引量:2
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作者 张现忠 周潘旺 +4 位作者 刘姣姣 黄艳 顾婷 陈妍伶 王学斌 《北京师范大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2006年第4期395-400,共6页
合成了一种含有(2-甲氧基苯基)哌嗪(MPP)活性基团的4-[(2-甲氧基苯基)哌嗪基]-二硫代甲酸盐(MPPDTF),式中MPP基团是与5-HT1A脑受体具有高亲和性的药效团.通过元素分析、红外光谱(IR)、核磁(1HNMR)及质谱(EI-MS)等表征确认了配体的结构.9... 合成了一种含有(2-甲氧基苯基)哌嗪(MPP)活性基团的4-[(2-甲氧基苯基)哌嗪基]-二硫代甲酸盐(MPPDTF),式中MPP基团是与5-HT1A脑受体具有高亲和性的药效团.通过元素分析、红外光谱(IR)、核磁(1HNMR)及质谱(EI-MS)等表征确认了配体的结构.99mTcN核标记配合物按两步法制备:先由药盒法制得中间体([99mTc≡N]i2nt+),然后通过配体交换反应制得最终标记配合物(99mTcN(MPPDTF)2).配体交换反应条件在配体用量、反应pH值、反应温度以及反应时间等方面经过细致的优化,在最佳标记条件下可制得放射化学纯度大于98%的最终配合物.中间体和最终配合物的制备均经过TLC和HPLC鉴定.99mTcN(MPPDTF)2配合物为中性、脂溶性配合物(P=49.5±3.5,n=3),在室温下放置6 h以上放化纯无明显变化. 展开更多
关键词 5-HT1A受体 4-[(2-甲氧基苯基)哌嗪基]-二硫代甲酸盐 ^99mTcN核配合物 显像剂
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1,4-二(5,5-二甲基-1,3-二氧-2-磷环己基膦酰基)哌嗪的合成研究 被引量:2
7
作者 王彦林 王冬军 +2 位作者 纪孝熹 宗凤娟 刁建高 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2009年第10期617-619,共3页
以新戊二醇、三氯氧磷、哌嗪为原料,用酐法合成了无卤膨胀型阻燃剂1,4-二(5,5-二甲基-1,3-二氧-2-磷环己基膦酰基)哌嗪,得出其最佳工艺条件为新戊二醇磷酸酐和哌嗪的摩尔比为1∶1,以二甲苯做溶剂,在140℃下回流分水反应8h,产率达91.6%... 以新戊二醇、三氯氧磷、哌嗪为原料,用酐法合成了无卤膨胀型阻燃剂1,4-二(5,5-二甲基-1,3-二氧-2-磷环己基膦酰基)哌嗪,得出其最佳工艺条件为新戊二醇磷酸酐和哌嗪的摩尔比为1∶1,以二甲苯做溶剂,在140℃下回流分水反应8h,产率达91.6%。并用红外、核磁对结构进行了表征。 展开更多
关键词 新戊二醇磷酸酐 1 4-二(5 5-二甲基-1 3-二氧-2-磷环己基膦酰基)哌嗪 磷氮阻燃剂 合成
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7-(3-氨基-3-芳基丙酰)-3-三氟甲基-5,6,7,8-四氢[1,2,4]三唑并[4,3-α]哌嗪的合成 被引量:1
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作者 戴延凤 付敏 +2 位作者 罗艳 范和良 张胜菊 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2008年第11期836-838,共3页
以2-氯吡嗪和3-氨基-3-芳基丙酸为原料,经肼解、三氟乙酰化、闭环、氢化、缩合、脱保护等一系列反应合成了标题化合物,通过IR、1HNMR、13CNMR、MS对所得化合物的结构进行了表征。
关键词 7-(3-氨基-3-芳基丙酰)-3-三氟甲基-5 6 7 8-四氢[1 2 4]三唑并[4 3-α]哌嗪 3-氨基-3-芳基丙酸 合成
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1-(5′-溴阿魏酰基)-4-(2′-氯)苄基哌嗪盐酸盐的合成及表征
9
作者 林爱斌 张鲁勉 +1 位作者 何小英 郑锦鸿 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2011年第2期114-116,共3页
以5′-溴阿魏酸为原料,通过酚羟基的乙酰化保护、羧酸羟基氯代、酰化、脱乙酰基、成盐,制备出的标题化合物为新化合物,未见文献报道,其结构经IR、1HNMR、MS及元素分析确证。
关键词 阿魏酸 哌嗪 1-(5′-溴阿魏酰基)-4-(2′-氯)苄基哌嗪盐酸盐
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芳烷酮哌嗪类化合物SCP-1和SCP-2与5-HT_(1,2)受体的结合实验
10
作者 董文心 倪湘莲 顾丰华 《中国新药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2006年第11期871-874,共4页
目的:研究芳烷酮哌嗪类化合物SCP-1和SCP-2与5-HT1和5-HT2受体体外是否有结合作用。方法:5-HT1受体取材于大鼠大脑皮质,5-HT2受体取材于大鼠海马。采用受体-配体结合测定法测定10-3mol·L-1的SCP-1和SCP-2对5-HT1,5-HT2受体的最大... 目的:研究芳烷酮哌嗪类化合物SCP-1和SCP-2与5-HT1和5-HT2受体体外是否有结合作用。方法:5-HT1受体取材于大鼠大脑皮质,5-HT2受体取材于大鼠海马。采用受体-配体结合测定法测定10-3mol·L-1的SCP-1和SCP-2对5-HT1,5-HT2受体的最大结合率、半数抑制浓度(IC50)和Hill系数。结果:10-3mol·L-1的SCP-1和SCP-2与5-HT1受体的最大结合率分别为75%和63%。SCP-1和SCP-2与5-HT1受体结合的IC50分别为1.584和5.495μmol·L-1,二者与5-HT1受体结合的Hill系数分别为0.98和1.02。10-3mol·L-1的SCP-1和SCP-2与5-HT2受体的最大结合率分别为92%和87%。SCP-1和SCP-2与5-HT2受体结合的IC50分别为1.0和2.512μmol·L-1,二者与5-HT2受体结合的Hill系数分别为0.86和0.88。结论:SCP-1和SCP-2与5-HT1受体的结合方式是与单一受体位点结合,并且这种结合服从质量作用定律(Hill系数接近于1)。SCP-1和SCP-2与5-HT2受体呈现不规则性结合,也可能有负相互作用或多种结合位点(Hill系数偏离1)。 展开更多
关键词 芳烷酮哌嗪类化合物SCP 5-HT1受体 5-HT2受体 受体配体结合实验 Hill系数
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1-叔丁氧羰基-4-(4-氨基-3-甲基-5-硝基苯基)哌嗪的合成
11
作者 郭力民 刘勇 +1 位作者 文轲 刘亚虎 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第4期387-390,404,共5页
以碘化亚铜为催化剂,乙二醇为配体,磷酸钾为碱,异丙醇为溶剂,4-碘-2-甲基-6-硝基苯胺的一步氨基化反应得到了1-叔丁氧羰基-4-(4-氨基-3-甲基-5-硝基苯基)哌嗪(1),产率为52%。并用ESI-MS质谱1、HNMR和元素分析对产物进行了表征。该化合... 以碘化亚铜为催化剂,乙二醇为配体,磷酸钾为碱,异丙醇为溶剂,4-碘-2-甲基-6-硝基苯胺的一步氨基化反应得到了1-叔丁氧羰基-4-(4-氨基-3-甲基-5-硝基苯基)哌嗪(1),产率为52%。并用ESI-MS质谱1、HNMR和元素分析对产物进行了表征。该化合物是合成具有生物活性苯并咪唑类化合物的非常重要的中间体。 展开更多
关键词 1-叔丁氧羰基-4-(4-氨基-3-甲基-5-硝基苯基)哌嗪 偶合反应 医药中间体
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补肾壮阳类中成药中非法添加物PDE_(5)抑制剂的分离鉴定 被引量:8
12
作者 黄国栋 黄艳婷 +2 位作者 陈林 雷毅 张荣 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2015年第6期1249-1254,共6页
目的研究补肾壮阳类药物中非法添加物的提纯与结构鉴定,为国内研究补肾壮阳中成药及保健品中非法添加物提供技术支持和相关谱图数据。方法使用薄层色谱、柱色谱、高效液相色谱对非法添加物进行分离和提纯;使用核磁共振、质谱确定非法添... 目的研究补肾壮阳类药物中非法添加物的提纯与结构鉴定,为国内研究补肾壮阳中成药及保健品中非法添加物提供技术支持和相关谱图数据。方法使用薄层色谱、柱色谱、高效液相色谱对非法添加物进行分离和提纯;使用核磁共振、质谱确定非法添加物的化学结构。结果提纯得到黄色针状结晶,纯度为97%,化学结构确定为5-{5-[4-(2-羟乙基)哌嗪磺酰]-2-正丙氧基苯基}-1-甲基-3-正丙基-1H-吡啶并[4,3-d]嘧啶-7(6H)-硫酮。结论该化合物鲜有报道,需密切关注。 展开更多
关键词 补肾壮阳 非法添加物 PDE_(5)抑制剂 分离鉴定 5-{5-[4-(2-羟乙基)哌嗪磺酰]-2-正丙氧基苯基}-1-甲基-3-正丙基-1H-吡啶并[4 3-d]嘧啶-7(6H)-硫酮
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5-苄基-4,5,6,7-四氢吡唑并[1,5-a]哌嗪的合成
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作者 张学楷 刘志达 +1 位作者 黄龙江 滕大为 《应用化工》 CAS CSCD 2013年第8期1548-1549,1552,共3页
以炔丙醇和重氮甲烷为原料,经缩合、氧化、还原氨化、氯代及环合等5步反应,合成5-苄基-4,5,6,7-四氢吡唑并[1,5-a]哌嗪这一未见文献报道的化合物。产物结构经核磁共振氢谱和质谱确证。
关键词 四氢吡唑并[1 5-a]哌嗪 3-羟甲基吡唑 合成
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2,5-二取代1,3,4-噻二唑的合成 被引量:1
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作者 周艳芬 陈宏博 《化工中间体》 2009年第7期24-27,共4页
以5-氨基-2-巯基-1,3,4-噻二唑为原料,经过胺基酰基化、氯气氧化制得5-乙酰胺基-1,3,4-噻二唑-2-磺酰氯,化合物与N-甲基哌嗪、苯胺反应,合成两个未见报道的目标产物:5-乙酰胺基-1,3,4-噻二唑-2-(N-甲基哌嗪磺酰胺)和5-乙酰胺基-1,3,4-... 以5-氨基-2-巯基-1,3,4-噻二唑为原料,经过胺基酰基化、氯气氧化制得5-乙酰胺基-1,3,4-噻二唑-2-磺酰氯,化合物与N-甲基哌嗪、苯胺反应,合成两个未见报道的目标产物:5-乙酰胺基-1,3,4-噻二唑-2-(N-甲基哌嗪磺酰胺)和5-乙酰胺基-1,3,4-噻二唑-2-(磺酰苯胺)。利用IR、H-NMR、LC-MS对目标产物进行表征。 展开更多
关键词 5-氨基-2-巯基-1 3 4-噻二唑 5-乙酰胺基-1 3 4-噻二唑-2-磺酰氯 N-甲基哌嗪 5-乙酰胺基-1 3 4-噻二唑-2-(N-甲基哌嗪磺酰胺) 5-乙酰胺基-1 3 4-噻二唑-2-(磺酰苯胺)
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A One-dimensional Cobalt Coordination Polymer Based on Biphenyl-2,3,3',5'-tetracarboxylic Acid and N-donor Ancillary Ligands: Crystal Structure and Magnetic Property 被引量:2
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作者 LI Rong-Fang WANG Yu-Fang +3 位作者 LIU Xin-Fang FENG Xun ZHANG Xiao-Yu DU De-Guang 《Chinese Journal of Structural Chemistry》 SCIE CAS CSCD 2015年第10期1558-1564,共7页
Hydrothermal reactions of biphenyl-2,3,3A,5A-tetracarboxylic acid(H4bptc) with cobalt salt in the presence of 1,4-bis(2-pyridylmethyl)piperazin(bpmp) afforded one novel coordination polymer, namely, [Co(H2bptc... Hydrothermal reactions of biphenyl-2,3,3A,5A-tetracarboxylic acid(H4bptc) with cobalt salt in the presence of 1,4-bis(2-pyridylmethyl)piperazin(bpmp) afforded one novel coordination polymer, namely, [Co(H2bptc)(bpmp)0.5(H2O)]n(1). Its structure was established by single-crystal X-ray diffraction analysis and further characterized by elemental analysis, IR spectra and TG analysis. Complex 1 crystallizes in monoclinic, space group P21/c with a = 11.4839(11), b = 16.6690(16), c = 11.5559(11) A, V = 2201.8(4) A3, Mr = 539.35, Dc = 1.627 g/cm^3, μ(MoK α) = 0.841 mm-1, F(000) = 1108, Z = 4, the final R = 0.0309 and w R = 0.0705 for 4090 observed reflections(I 2σ(I)). Complex 1 displays a one-dimensional(1D) chain bridged by bpmp. Two carboxylic groups of H4 bptc ligand adopt μ01-η1:η1 and μ1-η1:η coordination modes to bridge adjacent Co(Ⅱ) ions together with bpmp ligand to give alternately arranged left- and right-handed helical chains. In addition, variable-temperature magnetic susceptibility measurements indicate that complex 1 shows weak antiferromagnetic interactions between the adjacent Co(Ⅱ) ions. 展开更多
关键词 cobalt polymer diphenyl-2 3 3' 5'-tetracarboxylic acid 1 4-bis(2-pyridylmethyl)piperazin magnetic property
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5-(2-氧代哌嗪)烟酸的合成
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作者 李月 王宇 滕大为 《化学与生物工程》 CAS 2015年第6期40-42,共3页
以2-哌嗪酮、烟酸为原料,分别经氯甲酸苄酯、苄醇保护后,再与碘化铜、磷酸钾和配体二甲基乙烯基二胺反应生成中间体,最后脱掉保护基得到5-(2-氧代哌嗪)烟酸。研究了几种常见保护基对反应的影响,并对第三步反应条件进行了优化。该方法原... 以2-哌嗪酮、烟酸为原料,分别经氯甲酸苄酯、苄醇保护后,再与碘化铜、磷酸钾和配体二甲基乙烯基二胺反应生成中间体,最后脱掉保护基得到5-(2-氧代哌嗪)烟酸。研究了几种常见保护基对反应的影响,并对第三步反应条件进行了优化。该方法原料易得、反应温和、成本低,总收率达到75%。 展开更多
关键词 5-(2-氧代哌嗪)烟酸 保护基 开环反应
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2,5-二取代1,3,4-噻二唑的合成
17
作者 周艳芬 陈宏博 《辽东学院学报(自然科学版)》 CAS 2009年第2期97-102,共6页
以5-氨基-2-巯基-1,3,4-噻二唑为原料,经过氨基酰基化、氯气氧化制得5-乙酰胺基-1,3,4-噻二唑-2-磺酰氯,该化合物与N-甲基哌嗪、苯胺反应,合成两个未见报道的目标产物:5-乙酰胺基-1,3,4-噻二唑-2-(N-甲基哌嗪磺酰胺)和5-乙酰胺基-1,3,4... 以5-氨基-2-巯基-1,3,4-噻二唑为原料,经过氨基酰基化、氯气氧化制得5-乙酰胺基-1,3,4-噻二唑-2-磺酰氯,该化合物与N-甲基哌嗪、苯胺反应,合成两个未见报道的目标产物:5-乙酰胺基-1,3,4-噻二唑-2-(N-甲基哌嗪磺酰胺)和5-乙酰胺基-1,3,4-噻二唑-2-(磺酰苯胺)。结果表明:原料酰基化的最佳条件为:物料的物质的量之比n(噻二唑)∶n(乙酸酐)=1∶1.25,反应温度为70℃,冰醋酸12 mL条件下,薄层色谱点板跟踪反应进程,目标产物収率为88%以上;目标化合物的最佳条件为:乙醇作溶剂,物料比1∶2,薄层色谱点板跟踪反应进程,室温条件下目标产物收率在88%以上,产品纯度均在97%以上。并利用IR1、H-NMR、LC-MS对目标产物进行表征。 展开更多
关键词 5-氨基-2-巯基-1 3 4-噻二唑 5-乙酰胺基-1 4-噻二唑-2-磺酰氯 N-甲基哌嗪 4-噻二唑-2-(N-甲基哌嗪磺酰胺) 4-噻二唑-2-(磺酰苯胺)
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4,5,6,7-四氢吡唑并[1,5-a]哌嗪-3-甲酸乙酯的合成
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作者 陈寿林 滕大为 《化学试剂》 CAS 北大核心 2017年第2期207-210,217,共5页
以4-氯-3-氧代丁酸乙酯为原料,经与叔丁醇钾醚化、DMF-DMA缩合、水合肼环合、脱叔丁基、羟基氧化、还原氨化、分子内环合以及氢化脱苄等反应合成了标题化合物。并对其中关键的羟基氧化反应和分子内环化反应的工艺条件进行了优化,获得了... 以4-氯-3-氧代丁酸乙酯为原料,经与叔丁醇钾醚化、DMF-DMA缩合、水合肼环合、脱叔丁基、羟基氧化、还原氨化、分子内环合以及氢化脱苄等反应合成了标题化合物。并对其中关键的羟基氧化反应和分子内环化反应的工艺条件进行了优化,获得了较优的工艺条件:在羟基氧化反应中以二氧化锰为氧化剂、氯仿为溶剂;在分子内环化反应中以甲基磺酰氧基(OMs)为离去基团。目标化合物的总收率为39.5%,其结构经~1HNMR、^(13)CNMR、MS和元素分析进行了确定。 展开更多
关键词 4 5 6 7-四氢吡唑并[1 5-a]哌嗪 4-氯-3-氧代丁酸乙酯 环合反应
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4,8-二硝基八氢化二咪唑[4,5-b:4',5'-e]哌嗪-2,6-(1H,3H)-N,N'-二亚硝胺的合成及热性能
19
作者 徐奎 陆明 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第8期716-719,共4页
以乙二醛,甲酰胺和盐酸胍等为原料,通过两阶段硝化反应,合成了4,8-二硝基八氢化二咪唑[4,5-b:4',5'-e]哌嗪-2,6-(1H,3H)-N,N'-二亚硝胺(TNIP),采用IR、NMR、MS等表征了中间体和产物的结构。同时探究了时间、温度、醋酐与硝酸体... 以乙二醛,甲酰胺和盐酸胍等为原料,通过两阶段硝化反应,合成了4,8-二硝基八氢化二咪唑[4,5-b:4',5'-e]哌嗪-2,6-(1H,3H)-N,N'-二亚硝胺(TNIP),采用IR、NMR、MS等表征了中间体和产物的结构。同时探究了时间、温度、醋酐与硝酸体积比等因素对两阶段硝化过程的影响,确定了硝化过程较佳的工艺条件为第一阶段醋酸酐与硝酸体积比为1.2,反应时间为2 h,反应温度为45℃,第二阶段醋酸酐与硝酸体积比为3,反应时间4 h,反应温度50℃,硝化总产率由23.3%提高至35.1%。采用差示扫描量热法和热重分析研究了TNIP的热性能,其分解温度为290℃,说明TNIP具有良好的热稳定性。实测TNIP的撞击感度(H50)为108.1 cm,优于RDX(38 cm)和HM X(30-32 cm)。 展开更多
关键词 4 8-二硝基八氢化二咪唑[4 5-b:4' 5'-e]哌嗪-2 6-(1H 3H)-N N'-二亚硝胺(TNIP) 硝化反应 性能 合成优化
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盐酸法舒地尔原料药有关物质HPLC法测定的研究
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作者 杨建玲 向金莲 +1 位作者 甘冬彦 陈云建 《中国药品标准》 CAS 2023年第5期513-519,共7页
目的:建立盐酸法舒地尔原料药中法舒地尔吡啶N-氧化物、法舒地尔1位异构体、5-哌嗪盐酸法舒地尔等有关物质测定的HPLC法。方法:采用YMC-Pack Pro C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以1.5%三乙胺(pH 5.4):乙腈=87∶13(A)-乙腈(B)... 目的:建立盐酸法舒地尔原料药中法舒地尔吡啶N-氧化物、法舒地尔1位异构体、5-哌嗪盐酸法舒地尔等有关物质测定的HPLC法。方法:采用YMC-Pack Pro C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以1.5%三乙胺(pH 5.4):乙腈=87∶13(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^(-1),柱温30℃,检测波长275 nm,进样量20μL。结果:盐酸法舒地尔中法舒地尔吡啶N-氧化物、法舒地尔1位异构体、5-哌嗪盐酸法舒地尔与主成分间均能有效分离,线性范围分别为0.2575~5.0590、0.2539~5.0780、0.2530~5.0590μg·mL^(-1),检测限为0.2058、0.1270、0.1265μg·mL^(-1),定量限为0.4115、0.4062、0.4047μg·mL^(-1),准确度、精密度、耐用性均符合要求。结论:该方法适用于盐酸法舒地尔原料药中法舒地尔吡啶N-氧化物、法舒地尔1位异构、5-哌嗪盐酸法舒地尔等有关物质的测定和质量控制。 展开更多
关键词 盐酸法舒地尔 法舒地尔吡啶N-氧化物 法舒地尔1位异构 5-哌嗪盐酸法舒地尔 HPLC法
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