基于微粉化的干姜浸提6-姜辣素工艺研究

试验旨在探究不同因素对干姜浸提6-姜辣素的影响,确定干姜浸提6-姜辣素的最佳工艺。试验以6-姜辣素含量为指标,采用单因素试验考察粒径、提取温度、提取时间、提取溶剂、乙醇浓度、液料比和提取次数对6-姜辣素含量的影响。在此基础上,运用正交试验设计选取粒径、液料比、提取时间和提取次数为优化的4个因素,分析确定干姜浸提6-姜辣素的最佳条件。结果显示:干姜浸提6-姜辣素最佳工艺条件为粒径300目、液料比8 mL/g、提取时间40 min、提取次数3次,在此条件下测得3份样品6-姜辣素含量为1.18%~1.19%,干物质得率为7.08%~7.15%。研究表明,此浸提工艺稳定、可行,可为干姜提取物的生产提供参考。

6-姜酚与6-姜烯酚改善肠道紧密连接损伤作用研究进展

肠道屏障在阻止有害外源物质侵入和维持肠道稳态过程中扮演关键角色,其中紧密连接蛋白在保持肠道屏障完整性方面至关重要。本文综述了肠道屏障的结构组成,探讨了紧密连接蛋白在维持肠道生理功能中的作用,特别关注了生姜中主要酚类物质6-姜酚和6-姜烯酚在改善紧密连接损伤方面的潜在应用价值。通过对近年来临床研究和实验结果的综合分析,发现6-姜酚和6-姜烯酚能够通过抑制炎症、氧化应激、凋亡以及调节肠道菌群组成等途径提高紧密连接相关蛋白的表达水平,维持肠道屏障的完整性和功能性。本文可为揭示生姜酚类化合物调节健康效应的机制和扩展其应用范围提供理论依据和思路。

基于分子对接技术验证6-姜酚通过USP49抑制软骨退行性改变

目的了解6-姜酚对骨关节炎软骨细胞凋亡及软骨降解的影响及其具体机制。方法筛选出可显著上调USP49表达的中药活性成分(6-姜酚)并进行分子对接。随后,使用不同浓度的6-姜酚处理白细胞介素-1β(IL-1β)诱导的软骨细胞,检测软骨细胞凋亡与泛素特异性蛋白酶49(ubiquitin specific proteases 49,USP49)、β-catenin及软骨降解相关蛋白[基质金属蛋白酶-1(matrix metalloproteinase-1,MMP-1)、基质金属蛋白酶-13(matrix metalloproteinase-13,MMP-13)]的表达。结果经过筛选,发现6-姜酚可显著促进USP49表达,分子对接显示6-姜酚与USP49可高效结合。不同浓度的6-姜酚处理IL-1β诱导的软骨细胞后,可显著上调USP49表达,抑制细胞凋亡及β-catenin、MMP-1与MMP-13表达。结论6-姜酚通过上调USP49表达调控Wnt/β-catenin信号转导通路,抑制软骨细胞凋亡及软骨降解相关蛋白MMP-1,MMP-13的表达,进而缓解IL-1β诱导的软骨退行性改变。

6-姜酚基于PKB/KIF14信号通路对大鼠口腔黏膜愈合的作用

目的探讨生姜提取物6-姜酚对实验性口腔溃疡大鼠黏膜愈合的促进作用,及其对蛋白激酶B(PKB)/驱动蛋白家族成员14(KIF14)信号通路的调节作用。方法将50只大鼠随机分为正常组、模型组、6-姜酚组、信号通路抑制剂(LY294002)组和LY294002联合6-姜酚组,每组10只,除正常组外,其余组大鼠用冰醋酸烧灼法建立口腔溃疡模型,6-姜酚组大鼠尾静脉注射6-姜酚6 mg·kg^(−1),LY294002组大鼠尾静脉注射LY2940020.3 mg·kg^(−1),LY294002联合6-姜酚组大鼠尾静脉注射LY2940020.3 mg·kg^(−1),30 min后,尾静脉注射6-姜酚6 mg·kg^(−1);每日1次,连续7 d。计算溃疡面积,HE染色观察病理学变化,酶联免疫吸附试验(ELISA)检测白细胞介素-6(interleukin 6,IL-6)、白细胞介素-1β(interleukin 1β,IL-1β)和肿瘤坏死因子-α(tumor necrosis factorα,TNF-α)水平,实时荧光定量聚合酶链反应(quantitative real-time polymerase chain reaction,qRT-PCR)检测基质金属蛋白酶2(matrix metalloproteinase 2,MMP-2)和基质金属蛋白酶9(matrix metalloproteinase 9,MMP-9)水平,蛋白印迹法(Western blotting)检测磷脂酰肌醇3激酶(phosphatidylinositol 3 kinase,PI3K)、PKB和KIF14蛋白的相对表达量。结果模型组大量炎性细胞浸润,黏膜上皮细胞坏死脱落,无新生成纤维细胞;6-姜酚组黏膜上皮覆盖,溃疡趋于愈合;LY294002组大量炎性细胞浸润,上皮结构被破坏,黏膜上皮细胞脱落坏死;LY294002联合6-姜酚组炎性细胞浸润减少,病变较6-姜酚组减轻。与模型组比较,6-姜酚组大鼠溃疡面积减小,IL-6、TNF-α、IL-1β水平及MMP-2、MMP-9 mRNA的相对表达量降低,p-PI3K、p-PKB以及KIF14的相对表达量升高;LY294002组溃疡面积增加,IL-6、TNF-α、IL-1β水平以及MMP-2、MMP-9 mRNA的相对表达量升高,p-PI3K、p-PKB及KIF14的相对表达量降低(P<0.05);与LY294002联合6-姜酚组比较,6-姜酚组大鼠溃疡面积减小,IL-6、TNF-α、IL-1β水平及MMP-2、MMP-9 mRNA的相对表达量降低,p-PI3K、p-PKB及KIF14的相对表达量升高;LY294002组溃疡面积增加,IL-6、TNF-α、IL-1β水平及MMP-2、MMP-9 mRNA相对表达量升高,p-PI3K、p-PKB及KIF14的相对表达量降低(P<0.05)。结论生姜提取物6-姜酚可促进口腔溃疡大鼠创面愈合,其可能是通过激活蛋白激酶B/驱动蛋白家族成员14信号通路发挥作用的。

响应面法优化上蔡小黄姜中6-姜酚的超声提取工艺

为了优化上蔡小黄姜中6-姜酚的超声提取工艺,提高6-姜酚的提取率,对影响6-姜酚提取率的提取溶剂、液料比、浸提温度、提取时间、超声功率、溶剂浓度等6个因素进行单因素试验;在单因素试验的基础上,进一步选取液料比、溶剂浓度、提取时间为影响因子,应用Box-Behnken中心组合设计建立数学模型,以6-姜酚的提取率为响应值,进行响应面分析。结果表明,超声波法提取上蔡小黄姜中6-姜酚的最优条件为:以乙醇为提取溶剂,提取时间24.12 min,液料比15.98∶1(mL∶g)和乙醇浓度62.97%。模型预测上蔡小黄姜6-姜酚提取率理论值可达到0.621%,验证值为0.619%,理论值与验证值相对误差为0.3%。本试验通过响应面法对上蔡小黄姜中6-姜酚进行提取工艺优化,可有效提升6-姜酚提取效率,为后期的开发应用提供参考依据。

6-姜酚通过Akt/GSK3-β信号通路改善心肌缺血再灌注损伤的研究

目的通过Akt/GSK3-β信号通路研究6-姜酚对心肌缺血再灌注损伤(I/R)的影响。方法(1)选取相同月龄的健康雄性Wistar大鼠32只,依据随机数字表法将大鼠分为对照组1、I/R1组、I/R+2 mg/kg组及I/R+4 mg/kg组各8只,对I/R1组、I/R+2 mg/kg组及I/R+4 mg/kg组制备I/R模型,分别给予I/R+2 mg/kg组及I/R+4 mg/kg组2 mg/kg及4 mg/kg的6-姜酚溶液2 mL灌胃,对照组1及I/R1组大鼠灌注等量蒸馏水。比较各组干预后心肌细胞凋亡水平、半胱氨酸蛋白酶-3(Caspase-3)、血清乳酸脱氢酶(LDH)、白细胞介素6(IL-6)、肿瘤坏死因子α(TNF-α)、核因子κB(NF-κB)、Akt、p-Akt、GSK3-β及p-GSK3-β表达水平。(2)H9C2心肌细胞分为对照组2、I/R2组、I/R2+50 mmol/L组、I/R2+100 mmol/L组,每组3份。对I/R2组、I/R2+50 mmol/L组、I/R2+100 mmol/L组H9C2心肌细胞建立I/R模型,分别将对照组2、I/R2组、I/R2+50 mmol/L组及I/R2+100 mmol/L组H9C2心肌细胞置于含有0 mmol/L、0 mmol/L、50 mmol/L和100 mmol/L的6-姜酚DMEM培养基中,比较H9C2心肌细胞干预后的凋亡水平、Caspase-3、LDH、Akt、p-Akt、GSK3-β、p-GSK3-β的表达水平。结果(1)I/R+4 mg/kg组的细胞凋亡面积及Caspase-3、LDH、IL-6、TNF-α及NF-κB水平均低于I/R1组(P<0.05),且I/R+4 mg/kg组的细胞凋亡面积及Caspase-3及IL-6水平低于I/R+2 mg/kg组(P<0.05);I/R+4 mg/kg组的p-Akt/Akt及p-GSK3-β/GSK3-β均高于I/R1组及I/R+2 mg/kg组(P<0.05)。(2)I/R2+100 mmol/L组的细胞凋亡率、Caspase-3及LDH均低于I/R2组及I/R2+50 mmol/L组(P<0.05),I/R2+100 mmol/L组的p-Akt/Akt及p-GSK3-β/GSK3-β均高于I/R2组及I/R2+50 mmol/L组(P<0.05)。结论6-姜酚处理后的大鼠心肌细胞I/R程度显著减轻,炎症因子降低,心肌细胞的p-Akt/Akt及p-GSK3-β/GSK3-β信号通路相关蛋白比值升高,考虑6-姜酚通过激活Akt/GSK3-β信号通路达到改善心肌I/R的效果。

6-姜酚健康效应机制及其口服增效递送体系开发的研究进展

6-姜酚是生姜辣味物质姜酚的主要成分,具有抗肿瘤、抗炎、抗氧化、降血糖、降血脂、降血压、防治结肠炎等多种健康效应。然而,由于存在水溶性低、胃肠道稳定性差、体内代谢速率快、非靶标吸收部位释放、刺激性苦辣味等问题,使6-姜酚经口摄入后的健康效应发挥受限。本文综述了6-姜酚抗癌、抗炎、降血脂、防控心脑血管疾病、治疗胃肠道疾病等健康效应及作用机制。基于6-姜酚在胃肠道的吸收、在体循环中的分布、代谢和排泄及其在上、下消化道的代谢过程的研究进展,对当前针对6-姜酚设计的口服增效靶向递送体系研究现状进行总结,并阐释其增强健康效应的调控机制和功效提升策略的设计原理。本综述可为6-姜酚口服靶向递送体系的设计及其增效作用机制的研究提供理论指导,并为其功能食品制品的开发提供科学依据。

In vitro anti-hydatic and immunomodulatory effects of ginger and [6]-gingerol

Objective: To study in vitro anti-hydatic and immunomodulatory effects of ginger and [6]-gingerol as an alternative therapy for Cystic echinococcosis. Methods: Effect of a commonly used herbal product and ginger(Zingiber officinale) towards protoscoleces(PSC) and cyst wall in vitro was studied. The effect of [6]-gingerol, and the pungent constituent of ginger, was also evaluated on PSC culture. Furthermore, the activity of both extracts in association with interferon-gamma(IFN-γ) on PSC co-cultured with mononuclear cells of hydatic patients was evaluated. The nitric oxide(NO) production was measured in each co-culture. Results: Ginger exhibited a concentration- and time-dependent cytotoxic effect against PSC and cyst wall. Interestingly, ginger was more effective than the [6]-gingerol. Moreover, additional parasitic effect between extracts and IFN-γ are also observed in co-cultures. Furthermore, both extracts attenuated the NO production elicited by this infection or by the IFN-γ. Conclusions: Ginger has an important anti-hydatic effect in vitro. This effect is amplified in the presence of IFN-γ. Moreover, this herbal product may protect against host's cell death by reducing the high levels of NO. Ginger may act, at least, through the [6]-gingerol. All our data suggest the promising use of ginger in the treatment of Echinococcus granulosus infection.

HPLC法同时测定五虎汤加味中6种成分

目的 建立HPLC法同时测定五虎汤加味中黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、6-姜辣素、细辛脂素、甘草酸的含量。方法 该药物甲醇提取液的分析采用Ultimate XB-C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm, 5μm);流动相甲醇-水(含0.1%甲酸),梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长250、275、280、285 nm。结果 6种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.999 9),平均加样回收率94.36%~99.98%,RSD 0.16%~1.72%。结论 该方法精密稳定,重复性好,可用于五虎汤加味的质量控制。

6-姜酚改善新生小鼠缺氧、缺血性脑损伤后认知行为及其机制

目的 探讨6-姜酚对新生鼠缺氧、缺血性脑损伤(HIE)后认知行为的作用,通过观察对突触可塑性、神经元存活、神经干细胞增殖的影响,探讨6-姜酚对新生小鼠HIE脑损伤保护的作用机制。方法 利用出生后第7天昆明小鼠幼仔(78只)进行右侧颈总动脉结扎,然后进行90 min的缺氧处理,构建新生小鼠、缺氧缺血性脑病模型,并通过腹腔注射6-姜酚,利用水迷宫行为学方法检测认知行为;采用2,3,5-三苯基氟化四氮唑(TTC)染色观察脑损伤变化情况;利用透射电子显微镜检测突触结构和数目的改变;采用HE染色、尼氏染色、二氢乙锭(DHE)染色观察各组小鼠脑海马组织病理形态学变化;利用免疫荧光和Real-time PCR检测各组神经干细胞增殖情况和相关转录因子的表达水平;利用Western blotting检测增殖相关信号通路Akt信号通路的变化。结果 6-姜酚早期处理可改善小鼠HIE后成年学习记忆能力,减轻新生小鼠HIE后脑损伤和增加突触数目和结构完整性。6-姜酚处理组HIE病变侧海马细胞排列紊乱现象有所改善,坏死细胞数目减少,海马神经干细胞增殖能力及神经干细胞增殖相关转录因子Nestin和性别决定区转录因子2(Sox2)表达水平显著升高,磷酸化Akt(p-Akt)水平增加。结论 6-姜酚可改善HIE小鼠成年后学习记忆能力并减轻HIE后脑组织损伤,其作用机制可能通过抑制活性氧簇(ROS)的产生而减轻神经元损伤并激活Akt信号通路促进海马神经干细胞的增殖能力。

基于甘草酸自缔合制备6-姜辣素脂质体及其评价

目的:基于甘草酸能够自发缔合的特点,以甘草酸为载体制备6-姜辣素脂质体,并对其进行制剂学表征。方法:表面张力法测定甘草酸临界胶束浓度,采用薄膜分散法制备6-姜辣素脂质体,正交试验设计最优处方,利用差式扫描热分析仪、透射电镜及粒径电位仪进行表征。结果:最优处方为单硬脂酸甘油酯3%、辛葵酸甘油酯3%、甘草酸14%、药脂比1∶10(w/w),根据该处方成功制备出类球形的6-姜辣素脂质体,测得包封率为94.65±1.05%,载药量为6.01±0.41%。结论:基于正交试验设计的甘草酸修饰的6-姜辣素脂质体制备成功,稳定、均一且包封率、载药量良好。

HPLC法测定生姜中有效成分6-姜辣素的含量

目的 :测定生姜中的姜辣素 (gingerol)的含量。 方法 :高效液相色谱法以AlltechC18色谱柱 ,流动相 :乙腈 甲醇 水 (43∶5∶5 2 ) ,检测波长 2 80nm ,柱温 35℃。结果 :姜辣素的保留时间为 19min ,该法峰面积积分值与进样量呈良好的线性 (r =0 .9999) ,平均回收率 98.2 %。生姜中姜辣素的含量在 1.35～ 2 .87mg·g-1(生药 ) ,水份含量在 70 .4～ 85 .5 %mL·g-1。结论 :该法简便、准确 ;姜辣素可以作为生姜质量控制的成分之一。

生姜两种提取物的药效物质基础研究

目的 通过对比生姜水提和绞汁两种提取物药理作用和化学成分的差异,从而研究生姜的药效物质基础以及为指导生姜临床上的合理应用提供科学依据。方法 采用酵母致热的大鼠模型,比较生姜水提和绞汁两种提取物的解热作用差异;采用二甲苯致小鼠耳肿胀模型,比较生姜水提和绞汁两种提取物的抗炎作用差异;通过对比生姜水提和绞汁两种提取物对DPPH自由基清除能力的大小,从而比较其抗氧化作用的差异。采用高效液相色谱法,测定生姜水提和绞汁两种提取物中6-姜酚、8-姜酚和10-姜酚的含量;采用紫外分光光度法,测定生姜水提和绞汁两种提取物中总多糖的含量;采用BCA蛋白浓度检测法(bicinchoninic acid)测定生姜水提和绞汁两种提取物中总蛋白的含量。结果 生姜水提物对酵母致热的大鼠模型体温改善作用不明显(P>0.05),而生姜绞汁提取物能显著改善酵母致热的大鼠模型(P<0.05);生姜水提物对二甲苯导致小鼠耳肿胀的模型具有显著的改善作用(P<0.05),而生姜绞汁提取物的改善作用不明显(P>0.05);阳性对照药物维生素C、生姜水提物和生姜绞汁提取物对DPPH自由基清除率分别为79.68%、78.36%和76.52%;生姜水提物中的6-姜酚、8-姜酚和10-姜酚含量分别为0.259 6 mg/g, 0.027 18 mg/g和0.026 79 mg/g,生姜绞汁中的6-姜酚、8-姜酚和10-姜酚的含量分别为0.161 3 mg/g、0.020 82 mg/g和0.034 99 mg/g;生姜水提物和生姜绞汁提取物中总多糖含量分别为1.790 mg/g和1.390 mg/g;生姜水提物和生姜绞汁提取物中总蛋白含量分别为9.90 mg/g和7.840 mg/g。结论 生姜水提物的解热作用不及生姜绞汁提取物,但生姜水提物的抗炎作用要明显优于生姜绞汁提取物,生姜水提物和生姜绞汁提取物均具有明显的抗氧化作用。因此,生姜临床应用时,发挥其解热作用时应选用其绞汁提取物,发挥其抗炎作用时可选用其水提物,发挥其抗氧化作用时两种提取物均可。生姜水提物中6-姜酚、8-姜酚、总多糖和总蛋白的含量比生姜绞汁提取物相对较多,而10-姜酚的含量比生姜绞汁提取物相对较少,两种提取物化学成分含量的差异是其不同临床应用的物质基础。

6-姜酚对幽门螺杆菌的抑菌作用研究

探讨生姜中姜辣素的主要成分6-姜酚体外抗HP(Helicobacter pylori,HP)的作用。分别采用95%乙醇和自来水提取生姜中抗HP的成分,以阿莫西林为阳性对照,以溶剂50%PEG400和无菌水为空白对照,体外法测定生姜提取物和标准品6-姜酚对HP的抑菌作用的最小抑菌浓度(MIC)。生姜醇提物对HP的MIC为1.00 mg/mL,6-姜酚的MIC为0.02 mg/mL,生姜水提物对HP在体外无抑菌作用。6-姜酚是生姜对HP的抑菌作用的主要活性成分之一。

基于便携式近红外光谱仪建立生姜配方颗粒的一致性评价及定量分析方法

目的:建立生姜配方颗粒的近红外光谱(NIRS)一致性评价及定量分析方法。方法:利用便携式近红外光谱仪采集生姜配方颗粒样品的近红外光谱信息,通过对61批生姜配方颗粒样品的指纹图谱与对照指纹图谱进行一致性检验,采用相关系数进行分析评价。采用高效液相色谱法(HPLC)测定生姜配方颗粒样品中6-姜辣素的含量。考察不同预处理方法对定量模型参数的影响,建立偏最小二乘法(PLS)和支持向量回归(SVR)定量模型。结果:在一致性评价中61批生姜配方颗粒的指纹图谱与对照指纹图谱的相关系数均大于0.97,不同样品批次间一致性良好。在所建立的定量模型中,最优PLS模型的校正均方根误差(RMSEC)为0.0711、校正相关系数(RC)为0.6240、预测均方根误差(RMSEP)为0.0654、预测相关系数(RP)为0.7009,最优SVR模型的RMSEC为0.0448、RC为0.9198、RMSEP为0.0663、RP为0.7765。结论:所建立的SVR定量模型较PLS定量模型具有更好的预测性能,能够对6-姜辣素含量进行快速预测。本研究基于便携式近红外光谱仪对生姜配方颗粒进行了有效、快速、无损的质量分析,为生姜配方颗粒的质量控制提供新的方法参考。

6-姜酚诱导白血病细胞凋亡中细胞内活性氧及线粒体跨膜电位的改变

目的:研究细胞内活性氧(ROS)及线粒体跨膜电位(ΔΨm)在6-姜酚诱导慢性粒细胞白血病K562细胞、人急性T淋巴细胞白血病MOLT4细胞凋亡中的变化,探讨线粒体途径在白血病信号转导中的作用。方法:用不同浓度6-姜酚作用K562细胞和MOLT4细胞,以2,7-二氯荧光素(2,7-d ichloro fluoresce inc iactate,DCFH-DA)为细胞内活性氧探针,罗丹明-123为反映线粒体膜电位荧光探针,流式细胞仪检测ROS水平和线粒体膜电位的变化。结果:不同浓度6-姜酚作用K562细胞后,ROS水平显著高于对照组(P<0.01),ΔΨm显著低于对照组(P<0.01)。姜酚作用MOLT4细胞后,ROS显著高于对照组(P<0.05)。结论:6-姜酚能诱导白血病细胞株K562及MOLT4细胞ROS水平升高,降低细胞ΔΨm,通过线粒体途径介导白血病细胞凋亡。

6-姜酚诱导K562细胞凋亡的差异蛋白表达

目的:建立白血病细胞的蛋白质二维凝胶电泳图谱,结合质谱技术鉴定,分析6-姜酚诱导K562细胞凋亡的差异表达蛋白。方法:6-姜酚作用K562细胞,用CCK-8法检测细胞增殖,2D-DIGE提取细胞总蛋白,SDS凝胶扫描成像,用ImagineMaster2DPlatinum6.0软件分析差异蛋白质点,利用基质辅助激光解析即串联飞行时间质谱对候选表达差异蛋白作质谱鉴定和功能分类。结果:6-姜酚能显著抑制K562细胞增殖,其作用呈时间及剂量依赖性,24、48、72h的IC50值分别为22.86、15.75、11.18μg/mL。鉴定42个差异表达蛋白,发现35个非重复性差异,其中19个高表达,16个低表达。结论:用蛋白质组学方法筛查出与姜酚抗白血病相关的多种蛋白质,涉及氧化应激反应、细胞周期调节、细胞凋亡信号转导、蛋白质生物合成及糖代谢等。

6-姜酚协同超高压处理对花鲈挥发性成分的影响

为揭示6-姜酚浸泡协同超高压处理对花鲈挥发性成分的影响,及时掌握鱼肉品质变化情况。采用电子鼻和顶空固相微萃取-气相色谱质谱联用CHS-SPME-GC-MS技术研究了浓度为8μg/m L的6-姜酚浸泡协同超高压处理(200 MPa)的花鲈和对照组(空白、8μg/m L 6-姜酚浸泡、200 MPa处理)品质及挥发性成分的变化。分析了处理组和对照组花鲈样品的色泽、质构特性及挥发性成分的变化。结果表明,6-姜酚浸泡协同超高压处理比6-姜酚浸泡、200 MPa处理及未处理的效果显著,有效改善了花鲈色泽及质构特性。电子鼻能够较好区分不同处理方式下花鲈的风味;主成分分析显示各个样品间差异明显,电子鼻区分度良好。采用气-质联用技术分析表明,花鲈在不同处理方式下的挥发性成分发生明显变化。主要挥发性物质有醇、醛、酮、酸、酯、烃、芳香族和含氮化合物等。在空白组、6-姜酚浸泡、200 MPa处理和6-姜酚浸泡+200 MPa处理的鱼肉中分别检测出43、40、49及30种主要的挥发性物质,这些挥发性物质的结合,形成了各自的风味特征,决定了不同处理方式下花鲈肉风味的差异。

大孔吸附树脂纯化生姜提取物中6-姜酚工艺优化

比较了6种大孔吸附树脂对6-姜酚的吸附和解吸性能,在静态吸附研究基础上筛选出效果较好的树脂进行动态试验,并通过HPLC-UV和GC-MS对纯化前、后的成分进行了定性和定量分析。结果表明:D101型大孔树脂更适合纯化姜油树脂中的6-姜酚,其纯化的最佳工艺条件为:上样液质量浓度2 mg/mL,流速2 mL/min,3 BV去离子水洗脱,然后用体积分数80%乙醇以2 mL/min的流速洗脱4 BV,可以使6-姜酚的纯度从1.54%提高到71.32%。

以6-姜酚肟为内标测定生姜及其制品中6-姜酚的含量

建立了一种以6-姜酚肟代替6-姜酚为标样,采用高效液相色谱法,精确测定生姜及其制品中6-姜酚的方法。采用的色谱柱为Diamonsil C_(18)柱,流动相为乙腈-水系统梯度洗脱,流速1mL/min,检测波长280nm。结果表明:6-姜酚在10.55～2700βg/mL、6-姜酚肟在10.43～2670μg/mL时峰面积与浓度呈良好的线性关系,相关系数分别为0.9983和0.9998。6-姜酚的检测限为2.12μg/mL,6-姜酚肟的检测限为2.09μg/mL。6-姜酚对6-姜酚肟的相对校正因子为1.285,相对保留时间为1.728。6-姜酚肟的加标回收率为96.3%～102.2%,相对标准偏差<2.4%。用内标法和外标法测得的结果无显著差异,测得鲜姜、干姜和姜酒中6-姜酚含量分别为1.86、3.04、0.115 mg/g。用6-姜酚肟做内标测定6-姜酚的方法准确可靠,可用于生姜及其制品中6-姜酚的测定。