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6-甲基-5-庚烯-2-酮诱导砀山酥梨虎皮病发生与活性氧代谢的关系
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作者 崔子璇 高旭 +2 位作者 常姗 杨晓露 惠伟 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第5期250-256,共7页
探究6-甲基-5-庚烯-2-酮(6-methyl-5-hepten-2-one,MHO)处理对砀山酥梨虎皮病关系及对活性氧代谢影响。测定MHO处理砀山酥梨果皮在冷藏过程中α-法尼烯、共轭三烯、MHO、丙二醛、过氧化氢(H_(2)O_(2))、超氧阴离子自由基、总酚含量及过... 探究6-甲基-5-庚烯-2-酮(6-methyl-5-hepten-2-one,MHO)处理对砀山酥梨虎皮病关系及对活性氧代谢影响。测定MHO处理砀山酥梨果皮在冷藏过程中α-法尼烯、共轭三烯、MHO、丙二醛、过氧化氢(H_(2)O_(2))、超氧阴离子自由基、总酚含量及过氧化氢酶(catalase,CAT)、过氧化物酶(peroxidase,POD)、超氧化物歧化酶(superoxide dismutase,SOD)和多酚氧化酶(polyphenol oxidase,PPO)的活性,并观察和统计虎皮病的发病情况。结果表明,外源MHO可以诱发相似虎皮病的症状,并且显著增加果皮中MHO、H_(2)O_(2)和超氧阴离子自由基的含量,降低抗氧化酶CAT、POD和SOD的活性,增加了α-法尼烯、共轭三烯的含量。果皮MHO含量与H_(2)O_(2)和超氧阴离子自由基含量呈极显著相关,但果皮的MHO含量比H_(2)O_(2)与虎皮病发病率的关系更密切,这些结果表明MHO可能通过增加活性氧的积累而引发梨虎皮病。 展开更多
关键词 虎皮病 活性氧 6-甲基-5庚烯-二-酮
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Spontaneous Changes of Solid 5,7-di-<i>tert</i>-butylspiro(2,5)octa-4,7-diene-6-one in Storage Conditions at Room Temperature
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作者 Alexandre A. Volodkin Gennady E. Zaikov +3 位作者 Lydia N. Kurkovskaja Sergey M. Lomakin Irina M. Levina Elena V. Koverzanova 《Advances in Chemical Engineering and Science》 2015年第3期299-304,共6页
On an example of spontaneous changes 5,7-di-tert-butylspiro (2,5) octa-4,7-diene-6-one at room temperature, a new example of condensations in a solid station is opened. The single crystal of 2-(3’, 5'-di-tert-but... On an example of spontaneous changes 5,7-di-tert-butylspiro (2,5) octa-4,7-diene-6-one at room temperature, a new example of condensations in a solid station is opened. The single crystal of 2-(3’, 5'-di-tert-butyl-4'-hydroxy-phenyl)-ethyloxy-p-cresole is produced as result of a structure transformation 5,7-di-tert-butylspiro (2,5) octa-4,7-diene-6-one in a solid phase at room temperature except a single crystal at transformation 5,7-di-tert-butylspiro (2,5) octa-4,7-diene-6-one a new substance is formed too. Spectrums 1Н and 13С NMR differ from similar spectrums of initial compound and the single crystal. New substance represents an admixture of isomeric compounds, capable reversible to be transformed in initial 5,7-di-tert-butylspiro(2,5) octa-4,7-diene-6-one and 2-(3’, 5'-di-tert-butyl-4'-hydroxyphenyl)-ethyloxy-p-cresole. 展开更多
关键词 Solid-Phase Reactions 5 7-Di-tert-butylspiro(2 5)octa-4 7-diene-6-one 2-(3’ 5'-di-tert-butyl-4'-hydroxyphenyl)-ethyloxy-p-cresole NMR and IR Spectroscopy
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Facile synthesis of[1,2,4]triazino[4,3-b][1,2,4,5]tetrazepin derivatives by a one-pot reactions using 4-amino-3-hydrazinyl-6-methyl-1,2,4-triazin-5(4H)-one
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作者 Hooshang Vahedi Ghadir Rajabzadeh Fahimeh Farvandi 《Chinese Chemical Letters》 SCIE CAS CSCD 2010年第12期1419-1422,共4页
4-Amino-3-mercapto-6-methyl-l,2,4-triazin-5(4H)-one 1 converted to 4-amino-6-methy-3-(methylthio)-1,2,4-triazin-5(4H)-one by methylation with methyl iodide.Controlled hydrazination of the resulting compound affo... 4-Amino-3-mercapto-6-methyl-l,2,4-triazin-5(4H)-one 1 converted to 4-amino-6-methy-3-(methylthio)-1,2,4-triazin-5(4H)-one by methylation with methyl iodide.Controlled hydrazination of the resulting compound afforded 4-amino-3-hydrazinyl-6- methyl-l,2,4-triazin-5(4H)-one 2 as a building block,to the synthesis of some novel derivatives of[1,2,4]triazino- [4,3,b][1,2,4,5]tetrazepine 3-6,by the reaction with 3-chloropentane-2,4-dione,chloro acetonitrile,1,3-dichloroacetone,and methyl bromoacetate.This general synthetic procedure can be extended to the preparation of wide variety of tetrazepines using 1,2- bielectrophiles derivatives. 展开更多
关键词 4-Amino-3-hydrazinyl-6-methyl-1 2 4-triazin-5(4H)-one [1 2 4]Triazino[4 3 b][1 2 4 5]tetrazepine 3-Chloropentane-2 4-dione Chloro acetonitrile 1 3-Dichloroacetone Methyl bromoacetate
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2′-芳基-3-(1,4,5,6-四氢-6-哒嗪酮-3-羰基)氨基硫脲及其环化产物的合成 被引量:17
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作者 王多志 曹玲华 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2004年第9期1045-1051,共7页
以α 酮戊二酸为起始原料 ,合成了 1,4,5 ,6 四氢 6 哒嗪酮 3 甲酰肼 ( 2 ) ,然后将 2与异硫氰酸芳基酯反应得到相应的芳基氨基硫脲衍生物 3a~ 3f .用硫酸、醋酸汞或氢氧化钠分别将芳基氨基硫脲环化得到一系列新的 1,3 ,4 噻二唑、1... 以α 酮戊二酸为起始原料 ,合成了 1,4,5 ,6 四氢 6 哒嗪酮 3 甲酰肼 ( 2 ) ,然后将 2与异硫氰酸芳基酯反应得到相应的芳基氨基硫脲衍生物 3a~ 3f .用硫酸、醋酸汞或氢氧化钠分别将芳基氨基硫脲环化得到一系列新的 1,3 ,4 噻二唑、1,3 ,4 二唑和 1,2 ,4 三唑的衍生物 .化合物的结构经元素分析 ,IR ,1HNMR和MS谱得以证实 . 展开更多
关键词 2’-芳基-3-(1 4 5 6-四氢-6-哒嗪酮-3-羰基)氨基硫脲 环化产物 合成 Α-酮戊二酸
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5,6,7,4′-四羟基黄酮和5,6,7,4′-四甲氧基黄酮高分辨电喷雾串联质谱裂解规律对比研究 被引量:18
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作者 王燕 李晓波 +2 位作者 李俊杰 熊海燕 彭崇胜 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第5期385-392,共8页
以5,6,7,4′-四羟基黄酮和5,6,7,4′-四甲氧基黄酮为例,运用高分辨电喷雾串联质谱在正离子模式下(HR-ESI-MS/MS)获得的碎片离子,根据一、二级质谱离子的精确质荷比,分别推导出两种黄酮可能的裂解途径,并比较多甲氧基、多羟基黄酮质谱裂... 以5,6,7,4′-四羟基黄酮和5,6,7,4′-四甲氧基黄酮为例,运用高分辨电喷雾串联质谱在正离子模式下(HR-ESI-MS/MS)获得的碎片离子,根据一、二级质谱离子的精确质荷比,分别推导出两种黄酮可能的裂解途径,并比较多甲氧基、多羟基黄酮质谱裂解规律的异同。结果表明:在正离子模式下,5,6,7,4′-四羟基黄酮和5,6,7,4′-四甲氧基黄酮的一级质谱均可获得稳定的准分子离子。5,6,7,4′-四羟基黄酮的二级质谱碎片离子由准分子离子[M+H]+经RDA裂解及进一步脱水和(或)脱一氧化碳中性分子产生,直接由准分子离子脱水及一氧化碳中性分子获得的碎片离子丰度比较低;5,6,7,4′-四甲氧基黄酮二级质谱碎片即可由准分子离子[M+H]+直接经RDA裂解,还可先脱去乙烷或甲烷中性分子再经RDA裂解(1,3断裂)获得。此外,该化合物还有大量的碎片离子是由准分子离子[M+H]+分别经脱水、甲烷、乙烷或进一步脱甲基、一氧化碳而获得。两个化合物质谱碎片的比较结果表明,多甲氧基黄酮的二级质谱碎片裂解机制更复杂,碎片信息更丰富。该方法可为黄酮类化合物成分的快速定性分析提供支持,也可为黄酮类化合物体内代谢产物的LC-MS/MS鉴定提供依据。 展开更多
关键词 5 6 7 4′-四羟基黄酮 5 6 7 4′-四甲氧基黄酮 高分辨电喷雾串联质谱 质谱裂解途径
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微波辐射下一锅法合成5-氰基-6-芳基硫脲嘧啶 被引量:2
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作者 崔朋雷 李晓慧 +2 位作者 张冬暖 刘卉敏 张英群 《西南大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2014年第7期79-83,共5页
在微波辐射下,以哌啶为催化剂,由芳香醛、氰基乙酸乙酯与硫脲一锅法反应合成了一系列5-氰基-6-芳基硫脲嘧啶类化合物,产物结构经核磁共振、质谱等方法确证.该反应时间短,操作简便,收率较高,为合成5-氰基-6-芳基硫脲嘧啶类化合物提供了... 在微波辐射下,以哌啶为催化剂,由芳香醛、氰基乙酸乙酯与硫脲一锅法反应合成了一系列5-氰基-6-芳基硫脲嘧啶类化合物,产物结构经核磁共振、质谱等方法确证.该反应时间短,操作简便,收率较高,为合成5-氰基-6-芳基硫脲嘧啶类化合物提供了一种简便有效的方法. 展开更多
关键词 微波辐射 5-氰基-6-芳基硫脲嘧啶 一锅法 哌啶
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6-三氟甲基-3,4,5,6-四氢嘧啶-2(1H)-(硫)酮类化合物的合成及其除草活性 被引量:1
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作者 李公春 张洪浩 +1 位作者 朱凤祥 吴长增 《湖北农业科学》 2015年第2期352-354,共3页
以取代苯甲醛、三氟乙酰乙酸乙酯和脲(或硫脲)为原料,以氨基磺酸作催化剂,以无水乙醇为溶剂,在加热搅拌条件下回流反应3 h,得到6个6-三氟甲基-3,4,5,6-四氢嘧啶-2(1H)-(硫)酮类化合物。初步生物活性测试表明该类化合物具有一定的除草活... 以取代苯甲醛、三氟乙酰乙酸乙酯和脲(或硫脲)为原料,以氨基磺酸作催化剂,以无水乙醇为溶剂,在加热搅拌条件下回流反应3 h,得到6个6-三氟甲基-3,4,5,6-四氢嘧啶-2(1H)-(硫)酮类化合物。初步生物活性测试表明该类化合物具有一定的除草活性,但活性不强,在浓度100μg/m L时,最佳抑制效果是化合物d对油菜根长生长抑制率为45%。 展开更多
关键词 6-三氟甲基-3 4 5 6-四氢嘧啶-2(1H)-(硫)酮 合成 除草活性
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4-取代苯基-6-甲基-5-硫代-1,2,4-三嗪-3-酮的合成 被引量:1
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作者 方东 袁荣鑫 +1 位作者 陆忠娥 陈克潜 《合成化学》 CAS CSCD 1997年第1期71-74,共4页
合成了一系列新的4,6-二取代-5-硫代-1,2,4-三嗪-3-酮类化合物,并用元素分析、IR、1HNMR及MS对其结构进行了表征。
关键词 二取代 硫代 三嗪酮 合成
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二聚脱氢芳樟醇碱分解反应制备6-甲基-5-庚烯-2-酮 被引量:1
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作者 翁羽飞 郭世卓 +2 位作者 丁仙华 王帅 奚军 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第6期606-609,共4页
以脱氢芳樟醇水蒸气蒸馏残液为原料,反应压力为常压,反应温度为103~142℃,残液中的二聚脱氢芳樟醇和脱氢芳樟醇在浓KOH或NaOH水溶液催化作用下进行分解反应,生成6-甲基-5-庚烯-2-酮和乙炔。考察了碱浓度、温度、油碱质量比对残液分解... 以脱氢芳樟醇水蒸气蒸馏残液为原料,反应压力为常压,反应温度为103~142℃,残液中的二聚脱氢芳樟醇和脱氢芳樟醇在浓KOH或NaOH水溶液催化作用下进行分解反应,生成6-甲基-5-庚烯-2-酮和乙炔。考察了碱浓度、温度、油碱质量比对残液分解反应的影响,提出了反应历程。以w(KOH)=50%的水溶液为催化剂,反应温度124~127℃,残液与碱液质量比15∶1,残液中的二聚脱氢芳樟醇、脱氢芳樟醇质量分数分别为60.1%、33.6%,搅拌速度100~200 r/min,反应5 h,脱氢芳樟醇水蒸气蒸馏残液分解生成6-甲基-5-庚烯-2-酮的反应收率为94.3%,反应液中的6-甲基-5-庚烯-2-酮质量分数为92.1%。 展开更多
关键词 2 6 9 13-四甲基-6 9-二羟基-2 12-十四碳二烯-7-炔 脱氢芳樟醇 6-甲基-5-庚烯-2-酮 乙炔 精细化工中间体
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绿色木霉LTR-2的ATMT插入突变及5,6-二氢-6-戊基-2H-吡喃-2-酮高产菌株的筛选 被引量:1
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作者 扈进冬 周红姿 +3 位作者 张彦杰 杨合同 陈凯 李纪顺 《山东科学》 CAS 2010年第6期39-43,共5页
通过土壤杆菌介导的T-DNA转化方法,利用土壤杆菌菌株携带的Ti质粒,对绿色木霉LTR-2进行插入突变,获得木霉LTR-2突变体共400株。以串珠镰孢菌为指示菌,采用抑菌圈方法,从中筛选吡喃酮高产突变体6株,PCR和探针杂交证实,T-DNA序列已经插入... 通过土壤杆菌介导的T-DNA转化方法,利用土壤杆菌菌株携带的Ti质粒,对绿色木霉LTR-2进行插入突变,获得木霉LTR-2突变体共400株。以串珠镰孢菌为指示菌,采用抑菌圈方法,从中筛选吡喃酮高产突变体6株,PCR和探针杂交证实,T-DNA序列已经插入到木霉LTR-2基因组。经GC-MS分析发现,其中一株突变体T-54在PDA培养基上产生的吡喃酮含量较高,在分生孢子中的含量达到了2.62 mg/g,比出发菌株提高9倍。 展开更多
关键词 插入突变 吡喃酮 气相色谱-质谱
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6-甲基-2-叠氮基-5-硝基-嘧啶-4(3H)-酮(AMNP)的合成、晶体结构及性能
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作者 胡勇 杨俊清 张建国 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2020年第7期644-649,I0007,共7页
为了获得性能优良的含能材料,以5-氨基四唑和丙酮酸乙酯为原料,经过环化、硝化两步反应合成了一种新型含能化合物6-甲基-2-叠氮基-5-硝基-嘧啶-4(3H)-酮(AMNP),总产率为60%,并采用元素分析、红外分析、核磁共振对其结构进行了表征。在... 为了获得性能优良的含能材料,以5-氨基四唑和丙酮酸乙酯为原料,经过环化、硝化两步反应合成了一种新型含能化合物6-甲基-2-叠氮基-5-硝基-嘧啶-4(3H)-酮(AMNP),总产率为60%,并采用元素分析、红外分析、核磁共振对其结构进行了表征。在异丙醇中培养得到了AMNP单晶,利用X-射线单晶衍射分析仪确证了其分子结构和晶体结构,晶体属于斜方晶系,空间群Pna2_1,相对分子质量M_r=196.1 4,晶胞参数a=19.800(4) A,b=5.6660(1 0) A,c=1 4.300(3) A,V=1 604.3(5) A^3,Z=8,晶胞密度D_c=1.624 g·cm^-3;采用差示扫描量热法(DSC)和热失重法(TG/DTG)研究了其热分解性能,结果显示其第一热分解峰温为227.39℃,第二热分解峰温为298.75℃,表明其具有良好的热稳定性;采用BAM标准方法测试了其机械感度,结果表明,撞击感度10 J,摩擦感度大于360 N。 展开更多
关键词 6-甲基-2-叠氮基-5-硝基-嘧啶-4(3H)-酮(AMNP) 表征 分子结构 热分解
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4,5,6-三取代嘧啶化合物的合成条件优化
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作者 马世堂 仝清晨 +1 位作者 王金萍 时新 《宜春学院学报》 2014年第3期9-11,共3页
4,5,6-三取代嘧啶类化合物是重要的医药中间体,对其合成工艺进行优化。以氰基乙酰胺、苯甲醛、尿素为原料,一锅煮法合成目标化合物,并对反应时间、反应温度、反应介质以及原料的投料比对收率的影响进行考察,产物经核磁进行表征。结果:... 4,5,6-三取代嘧啶类化合物是重要的医药中间体,对其合成工艺进行优化。以氰基乙酰胺、苯甲醛、尿素为原料,一锅煮法合成目标化合物,并对反应时间、反应温度、反应介质以及原料的投料比对收率的影响进行考察,产物经核磁进行表征。结果:在四水乙酸镍催化下,以氰基乙酰胺、苯甲醛、尿素为原料发生"一锅煮"的三组分反应得到4,5,6-三取代嘧啶,在氮气保护下并确定反应温度在70℃下氰基乙酰胺、苯甲醛、尿素以1.0:1.2:1.5毫摩尔比在THF中回流反应7小时。该方法简单、产率高,节约时间和环境友好。 展开更多
关键词 4 5 6-三取代嘧啶 一锅法合成 TLC跟踪 氢谱
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4-氨基-6-特丁基-3-甲硫基-1,2,4-三嗪-5(4H)-酮硫酸盐的合成工艺及活性研究 被引量:1
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作者 陈邦 范代娣 +1 位作者 刘源发 孙晓红 《化学工程》 CAS CSCD 北大核心 2009年第10期66-68,72,共4页
为了寻找新型的除草剂,以浓硫酸和三嗪为起始原料,采用选择性S-甲基化的方法在酸性条件下,对4-氨基-6-特丁基-3-甲硫基-1,2,4-三嗪-5(4H)-酮硫酸盐在合成过程中的各个反应参数进行优化,确定了最优反应条件。通过氢谱(1HNMR),红外光谱(I... 为了寻找新型的除草剂,以浓硫酸和三嗪为起始原料,采用选择性S-甲基化的方法在酸性条件下,对4-氨基-6-特丁基-3-甲硫基-1,2,4-三嗪-5(4H)-酮硫酸盐在合成过程中的各个反应参数进行优化,确定了最优反应条件。通过氢谱(1HNMR),红外光谱(IR),元素分析和熔点测定,对所合成的产物进行结构分析。采用离体含毒介质法对合成产物进行杀菌毒力活性的测定,表明对植物病害菌有良好的抑制和杀灭作用,所得数据为新型除草剂的研究提供科学依据。 展开更多
关键词 4-氨基-6-特丁基-3-甲硫基-1 2 4-三嗪-5(4H)-酮硫酸盐 合成工艺 结构分析 活性研究
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2-(2,6-二氟苯基)-1H-咪唑-5(4H)-酮的合成及机理的研究
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作者 王明慧 冯继收 许良忠 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2014年第10期953-954,共2页
通过N-乙酰氨基-2,6-二氟苯甲酰胺在POCl3催化下脱水制得标题化合物。标题化合物经IR、1HNMR和GC-MS方法进行了结构表征,同时提出了一种可能的反应机理。
关键词 咪唑啉酮 N-乙酰氨基-2 6-二氟苯甲酰胺 2-(2 6-二氟苯基)-1H-咪唑-5(4H)-酮 反应机理
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高氮钝感含能化合物6-((2H-四唑-5-基)-氨基)-1,2,4,5-四嗪-3(2H)-酮:π-堆积和氢键作用
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作者 张聪 陈湘 +3 位作者 白杨 郭兆琦 宋纪蓉 马海霞 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2020年第3期182-189,共8页
合成了6-((2H-四唑-5-基)-氨基)-1,2,4,5-四嗪-3(2H)-酮(TATzO)并通过红外光谱、元素分析、核磁和单晶X射线衍射对其结构进行了表征。单晶结构表明,TATzO·H2O属于正交晶系,空间群是Pnma,密度为1.730 g·cm-3。在非等温条件下,... 合成了6-((2H-四唑-5-基)-氨基)-1,2,4,5-四嗪-3(2H)-酮(TATzO)并通过红外光谱、元素分析、核磁和单晶X射线衍射对其结构进行了表征。单晶结构表明,TATzO·H2O属于正交晶系,空间群是Pnma,密度为1.730 g·cm-3。在非等温条件下,利用差示扫描量热法(DSC)和热重(TG-DTG)研究了TATzO的热分解行为并计算得到分解峰温、活化能(E)、指前因子(A)、热点火温度(Tbe)和热爆炸临界温度(Tbp),分别为230.46℃、169.03 kJ·mol^-1、15.65 s^-1、213.75℃和223.03℃。TATzO·H2O分解峰温和热爆炸临界温度与传统含能材料RDX相近,表明TATzO热稳定性较高。通过高斯03软件包设计等键反应计算生成焓(HOF),由Kamlet-Jacobs(K-J)方程计算爆速(D)和爆压(p)以评估爆轰性能。D和p分别为7757 m·s^-1和25.74 GPa。落锤法测得TATzO撞击感度大于24 J。 展开更多
关键词 含能材料 6-((2H-四唑-5-基)-氨基)-1 2 4 5-四嗪-3-(2H)-酮 晶体结构 热行为 爆轰性能
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(22E,24R)-3α-5-环-5α-麦角甾-7,22-二烯-6-酮的合成方法改进
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作者 汪蕾 田官荣 《延边大学学报(自然科学版)》 CAS 2004年第1期76-78,共3页
改进了(22E,24R) 3α 5 环 5α 麦角甾 7,22 二烯 6 酮的合成方法,使之更加有利于工业化的条件.
关键词 (22E 24R)-3α-5-环-5α-麦角甾-7 22-二烯-6-酮 合成 油菜素内酯 24-表油菜素内酯 植物生长促进剂
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4-苯基-5-乙氧羰基-6-甲基-3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮的绿色合成研究 被引量:3
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作者 郭尧 陈颖 +4 位作者 于宗民 袁文琳 王小燕 何邦平 孙青龑 《药学实践杂志》 CAS 2011年第1期29-30,77,共3页
目的探索操作简便,环境友好的4-苯基-5-乙氧羰基-6-甲基-3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮的合成方法。方法以苯甲醛、乙酰乙酸乙酯和尿素作为起始原料,在无溶剂和微波加热条件下,选择1-丁基-3-甲基咪唑氯盐和1-丁基-3-甲基咪唑-L-乳酸盐两种不同... 目的探索操作简便,环境友好的4-苯基-5-乙氧羰基-6-甲基-3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮的合成方法。方法以苯甲醛、乙酰乙酸乙酯和尿素作为起始原料,在无溶剂和微波加热条件下,选择1-丁基-3-甲基咪唑氯盐和1-丁基-3-甲基咪唑-L-乳酸盐两种不同的离子液体分别催化Biginelli反应制备4-苯基-5-乙氧羰基-6-甲基-3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮,并比较两种离子液体的催化效果。结果两种离子液体在微波、无溶剂条件下均可催化Biginelli反应制得目标化合物,其中1-丁基-3-甲基咪唑-L-乳酸盐作为催化剂目标化合物收率较高。结论以离子液体-丁基-3-甲基咪唑-L-乳酸盐作为催化剂,经微波、无溶剂Biginelli反应制备4-苯基-5-乙氧羰基-6-甲基-3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮,是一种易于操作的绿色合成方法。 展开更多
关键词 4-苯基-5-乙氧羰基-6-甲基-3 4-二氢嘧啶-2(1H)-酮 BIGINELLI反应 绿色合成
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4-(6-羟基-5-硝基-2-苯并唑基)-2,6-二羟基苯甲酸的合成
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作者 董斌 付聪 +3 位作者 吴纯鑫 张建庭 金宁人 赵德明 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第2期1062-1067,共6页
研究了以2,6-二羟基对苯二甲酸(2,6-DH-TA)与4-氨基-6-硝基间苯二酚盐酸盐(ANR·HCl)为原料经酰氯化和N-酰化一锅法及环合等一系列反应合成得到中间体4-[(2,4-二羟基-5-硝基苯基)氨甲酰基]-2,6-二羟基苯甲酸(2,6-DH-NCA)和2,6-二羟... 研究了以2,6-二羟基对苯二甲酸(2,6-DH-TA)与4-氨基-6-硝基间苯二酚盐酸盐(ANR·HCl)为原料经酰氯化和N-酰化一锅法及环合等一系列反应合成得到中间体4-[(2,4-二羟基-5-硝基苯基)氨甲酰基]-2,6-二羟基苯甲酸(2,6-DH-NCA)和2,6-二羟基改性PBO的AB型酸类新单体的关键前体4-(6-羟基-5-硝基-2-苯并唑基)-2,6-二羟基苯甲酸(2,6-DH-NBA),并对其反应条件进行了优化。结果表明:对于酰氯化和N-酰化一锅法反应,以1,4-二氧六环为酰氯化溶剂,SOCl_2为酰氯化试剂,酰氯化时间2h,N-酰化溶剂为4-甲基2-戊酮,N-酰化温度105℃,N-酰化时间4h,N-酰化缚酸剂为三乙胺,n(2,6-DH-TA)∶n(ANR·HCl)∶n(SOCl_2)∶n(三乙胺)=1.0∶1.0∶2.0∶0.5,经乙醇精制,2,6-DH-NCA收率80.31%,HPLC纯度(质量分数) 98.57%;环合反应,以二乙二醇二甲醚为溶剂,多聚磷酸(PPA)为脱水剂,PPA中P2O5质量含量85%,w(2,6-DH-NCA)∶w(PPA)=1∶8.6,反应温度135℃,反应时间6h,2,6-DH-NBA收率83.76%,HPLC纯度99.25%。中间体和产物结构经FTIR、1H NMR和EI-MS表征确认。 展开更多
关键词 2 6-二羟基对苯二甲酸 4-(6-羟基-5-硝基-2-苯并唑基)-2 6-二羟基苯甲酸 环合反应 一锅法
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6,7-二氢-5H-环戊烷并b吡啶的合成方法的研究
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作者 孙罡 陆长纯 《黑龙江医药》 CAS 2008年第6期34-35,共2页
以"一步法"方法制备中间体O—烯丙基-环戊酮肟,无需分离纯化化合物O-烯丙基羟胺,热解反应以氧气代替空气,制得6.7-二氢-5H-环戊烷并b吡啶,反应总收率为48%。
关键词 O-烯丙基-环戊酮肟 “一步法” 6 7-二氢-5H-环戊烷并b吡啶 合威
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抗孕酮新药RU-486的合成研究——Ⅲ.3,3-乙撑二氧-△^(5(10),9(11))-雌甾二烯-17-酮的合成 被引量:1
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作者 王宇辉 曾庆橗 《华西药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 1990年第2期72-74,共3页
本文报道了合成RU-486的中间体3,3-乙撑二氧-Δ5(10),9(11)-雌甾二烯-17-酮[Ⅰ]的制备。以乙二醇为缩合剂,选用三种不同的催化剂,分别对Δ4,9-雌甾二烯-3,17-双酮[Ⅱ]进行选择性缩合反应得到[Ⅰ]。用单因素变量法和正交法进行合成条件优... 本文报道了合成RU-486的中间体3,3-乙撑二氧-Δ5(10),9(11)-雌甾二烯-17-酮[Ⅰ]的制备。以乙二醇为缩合剂,选用三种不同的催化剂,分别对Δ4,9-雌甾二烯-3,17-双酮[Ⅱ]进行选择性缩合反应得到[Ⅰ]。用单因素变量法和正交法进行合成条件优选,使[Ⅰ]的收率由17~20%提高到65~69%。[Ⅰ]的结构经红外光谱、紫外光谱、元素分析和比旋度证实。 展开更多
关键词 RU-486 合成 抗孕酮 雌甾二稀
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