豆甾-22-烯-3β,6β-硫酸酯钠盐的合成

以豆甾醇为原料,通过PCC氧化生成豆甾-4,22-二烯-3,6-二酮,然后在NiCl2存在下用NaBH4还原得到豆甾-22-烯-3β,6β-二醇,接着经过三乙胺-三氧化硫配合物酯化和强酸性丙烯酸型阳离子交换树脂进行钠离子交换,最后得到标题化合物。

多羟基甾醇的合成(Ⅳ):20-亚甲基-4-孕烯-3β,6β-二醇的制备及其抗肿瘤活性研究

从孕烯醇酮 (4 )出发 ,经过 6步反应合成新的多羟基甾醇化合物 2 0 -亚甲基 - 4 -孕烯 - 3β,6β -二醇 (3) ,总收率为 33.4 0 % ,并通过 IR、1 H NMR等谱图数据对化合物 (3)的结构进行表征。用 0 .0 0 5 mg/ml化合物 (3)和 0 .0 5mg/ml的 4 -孕烯 - 3β,6β-二羟基 - 2 0 -酮 (9) ,通过 MTT法对宫颈癌细胞 (HEL A )及白血病细胞 (P- 388)进行抗肿瘤细胞活性研究 ,结果表明 ,化合物 (3)对 HEL A和 P- 388的生长均没有产生明显的细胞毒性。

胆甾-4-烯-3β,6β-二醇双琥珀酸单酯双乙醇胺盐的体内抗癌活性及对血象的影响

目的考察胆甾4烯3β,6β二醇双琥珀酸单酯双乙醇胺盐(EBCD)的体内抗癌活性、急性毒性及对小鼠末梢血象、骨髓有核细胞总数的影响。方法体内抗癌活性实验按《抗肿瘤药药效学技术要求》的规定进行。连续灌服EBCD各剂量7 d,取给药前后尾血计数末梢血象,取给药后骨髓计数骨髓有核细胞总数,最后统计。急性毒性实验按常规方法进行。结果灌服EBCD200 mg.kg-1以上对小鼠S180(肉瘤)体内抗癌活性有显著意义。灌服EBCD 200、244、280 mg.kg-1时对小鼠末梢血红细胞、白细胞及其分类计数、股骨骨髓有核细胞总数无显著影响,急性毒性LD50为1 047 mg.kg-1。结论EBCD具有一定的抗癌活性,其骨髓抑制作用可能较弱。

24-亚甲基胆甾-4-烯-3β,6β-二醇的合成

从豆甾醇出发,先合成了胆甾＿5＿烯＿24＿酮＿3β＿乙酸酯(2);再用过甲酸将2的5,6位双键氧化为环氧化物,后者在碱性条件下立体专一地开环得胆甾＿3β,5α,6β＿三羟基＿24＿酮(3),用醋酐将化合物3的C3＿βOH和C6＿βOH乙酰化保护后用亚硫酰氯脱水得胆甾＿4＿烯＿24＿酮基＿3β,6β＿二乙酸酯(4),4在碱性条件下脱去乙酰基得胆甾＿4＿烯＿3β,6β＿二羟基＿24＿酮(5);化合物5通过Wittig反应将C＿24羰基亚甲基化得到目标化合物24＿亚甲基胆甾＿4＿烯＿3β,6β＿二醇1,总产率为26%。合成化合物1的光谱数据与分离得到的天然物完全一致。

羟基胆烷酸类和羟基胆甾烷类化合物的体内抗癌活性研究

目的 考察3β,5α,6β-三羟基胆烷-4-酸甲酯(LS01)、胆甾烷-3β,5α,6β-三醇(LS19)和胆-4-烯-3β,6β-二醇(LS20)的体内抗癌活性和急性毒性.方法 体内抗癌活性实验按<抗肿瘤药药效学技术要求>的规定进行.急性毒性实验按常规方法进行.结果 灌服和腹腔注射LS20对小鼠S180无明显的抑制作用;灌服和腹腔注射LS19与LS01对小鼠S180皆有明显的抑制作用,且LS19较好.灌服和腹腔注射LS01的最大耐受量分别为8000,658 mg·kg-1;灌服LS19的最大耐受量为5 000 mg·kg-1, 腹腔注射LS19的LD50及其95%置信限分别为169 mg·kg-1、152～186 mg·kg-1.结论 LS19和LS01具有一定的体内抗癌活性.

豆荚软珊瑚Lobophyton sp.中的次生代谢产物研究

从中国海南岛三亚附近海域采集的软珊瑚Lobophyton sp.中分离得3个甾类生物活性物质。通过近代波谱方法,鉴定出他们的结构分别为柳珊瑚甾醇,24-亚甲基胆甾-4-烯-3β,6β-二醇,24-亚甲基胆甾-3β,5α,6β-三醇。柳珊瑚甾醇具有抗心律失常、减慢心率等活性;24-亚甲基胆甾-4-烯-3β,6β二醇具有强细胞毒活性。

西沙仙掌藻Halimeda X ishaensis的次级代谢产物

从采自西沙永兴岛的西沙仙掌藻Halimeda Xishaensis样品中分离鉴定了4个单羟基甾醇,5-烯-3α-胆甾醇(1),5-烯-3β-麦角甾醇(2),豆甾醇(3),β-谷甾醇(4)和4个单体化合物,1-正二十三碳酸甘油酯(5),豆甾-4-烯-3β,6β-二醇(6),N-(1-羟甲基-2-羟基-3E-十五碳烯)-正二十七酰胺(7)和1个丁四醇(8)。

链霉菌中的倍半萜和一个geosmin生物合成中间体(英文)

从链霉菌Streptomyces sp.中分离得到一个新倍半萜caryolane-1,6β-diol(1)和一个geosmin生物合成中间体1α,6β,11-eudesmanetriol(2),说明了geosmin生物转化途径的顺序,特别是双环合过程先于脱烷基过程。

黑面神根部化学成分的研究

目的研究山漆茎属植物黑面神Breynia fruticosa根的化学成分。方法利用硅胶柱色谱和Sephadex LH-20等色谱方法进行分离纯化,应用NMR等方法鉴定结构。结果从黑面神根95%乙醇冷浸液的醋酸乙酯部位分离鉴定了13个化合物,其中包括4个三萜类化合物:无羁萜(1)、木栓醇(2)、羽扇烯酮(3)和算盘子二醇(4);3个甾醇类化合物:β-谷甾醇(5)、豆甾烷-3β,6β-二醇(6)和β-sitosterylglucoside-6′-octadecanoate(7);2个脑苷类化合物:1-O-β-D-glucopyranosyl-(2S,3R,4E,8Z)-2-[(2-hydroxyoctadecanoyl)amido]-4,8-octadecadiene-1,3-diol(8)和1-O-β-D-glucopyranosyl-(2S,3S,4R,8Z)-2-[(2R)-2-hydroxypentacosanoylamino]-8-octadecene-1,3,4-triol(9);4个其他类化合物:()-表儿茶素(10)、ε-己内酯(11)、aviculin(12)和香草醛(13)。结论化合物3、4、6～9和11为首次从山漆茎属植物中分离得到,其中化合物11为首次从天然产物中分离得到。

野艾蒿中1个新的倍半萜

目的研究野艾蒿Artemisia lavandulaefolia地上部分的化学成分。方法采用多种柱色谱技术进行分离和纯化,根据波谱数据鉴定化合物的结构。结果从野艾蒿95%乙醇提取物中分离得到11个化合物,分别鉴定为(4R,5R,7R,10R)-4-羟基-桉烷-2,11-二烯-1-酮(1)、5-表-桉烷-4(15)-烯-1β,6β-二醇(2)、桉烷-4(15)-烯-1β,6α-二醇(3)、3-氧代-桉烷-1,4,11(13)-三烯-12-羧酸甲酯(4)、11β,13-二氢珊塔玛内酯(5)、anthemidin(6)、东莨菪素(7)、丹皮酚(8)、咖啡酸乙酯(9)、espeletone(10)、(1R*,2S*,3S*,4S*)-薄荷烷-1,2,3,4-四醇(11)。结论化合物1为新化合物,命名为野艾蒿酮A;化合物2~11均为首次从该植物中分离得到。