6-胍基己酸盐酸盐的合成

以己内酰胺为原料水解得6-氨基己酸,再与S-甲基异硫脲硫酸盐反应生成6-胍基己酸,然后经盐酸酸化制得6-胍基己酸盐酸盐。对6-氨基己酸和6-胍基己酸的合成工艺进行改进,提高了收率。总收率为70.4%。

磷酸二氢钾催化合成DA-6

用磷酸二氢钾作催化剂,己酸与二乙氨基乙醇为原料,合成DA-6(己酸二乙氨基乙醇酯)。通过正交试验确定了合成的最佳工艺条件:醇酸物质的量比为1.1∶1,反应时间10 h,1 mol己酸用催化剂0.059 mol,产品酯化率可达92%以上。

(3R,5R)-3,5-二羟基-6-取代己酸不对称合成研究进展

概述近 2 0年来 ( 3R ,5R) 3 ,5 二羟基 6 取代己酸不对称合成进展 ,并提出其研究方向 .

6-(2-甲基-5-磺酸基-1H-吲哚-3-)己酸及其类似物的合成

以乙酰乙酸乙酯、2-甲基乙酰乙酸乙酯、6-溴己酸乙酯和4-肼基苯磺酸为原料,经亲核取代、皂化、酸化、脱羧反应,得到8-氧代壬酸和7-甲基-8-氧代壬酸。利用Fischer吲哚合成法,8-氧代壬酸和7-甲基-8氧代壬酸分别与4-肼基苯磺酸反应,首次合成了6-(2-甲基-5-磺酸基-1H-吲哚-3-)己酸和6-(2,3-二甲基-5-磺酸基-1H-吲哚-3-)己酸。

聚6-羟基己酸酯化反应

将过氧化环己酮热转化成的聚6-羟基己酸进行酯化,通过相转移催化的理论和方法,探究了反应时间、温度和催化剂等对酯化反应的影响,并通过FT-IR、1H NMR对产物进行了表征,最终确定了一条以18-冠醚-6(聚6-羟基己酸质量的1%)为催化剂,聚6-羟基己酸与2-溴乙醇质量比3∶1,在90℃,反应2h条件下酯化率为99%的最佳酯化路线.

气相色谱法测定土壤和小白菜中胺鲜酯残留量

建立了小白菜与土壤中胺鲜酯残留量的气相色谱-氢火焰离子化检测器测定方法。样品采用丙酮提取,CH2Cl2萃取,最后用丙酮定容。样品采用外标峰面积进行定量。胺鲜酯在0.2-5.0 mg/L范围内呈良好的线性关系（r=0.998）,方法的添加回收率范围为71.4%-82.6%。RSD为2.3%-8.9%,方法的最小检出量为0.05 mg/kg,能够满足小白菜与土壤中该农药残留分析的要求。

水体中胺鲜酯残留量的测定及其光解特性

建立了利用固相萃取-气相色谱（SPE-GC）测定水体中胺鲜酯残留量的方法。考查了3种不同固相萃取柱（C18、florisil、Oasis^R HLB）对水溶性农药胺鲜酯的吸附效果,发现它们对水中胺鲜酯的萃取效率依次为8%、13%和96%;进一步研究了利用Oasis^RHLB萃取水中胺鲜酯的最佳条件（洗脱剂二氯甲烷用量4-8 mL）,Oasis^RHLB（60 mg）小柱对胺鲜酯的保留容量高达200μg.柱^-1。运用该方法测定胺鲜酯光解试验样品,结果表明胺鲜酯质量浓度的对数与光照时间呈良好的线性关系。胺鲜酯在氙灯下的光化学降解符合一级动力学反应,光解半衰期为82 m in,较易光解。

喷施己酸二乙氨基乙醇酯对几种与番茄幼苗抗冷性相关生理指标的影响

番茄幼苗叶面喷施适宜浓度(20～40mg·L^(-1))的己酸二乙氨基乙醇酯(DA-6)可有效提高冷胁迫下番茄幼苗植株的抗寒能力。冷胁迫下,20～40mg·L^(-1)DA-6处理的番茄植株自由水/束缚水比值降幅较大,叶中叶绿素含量、超氧化物歧化酶(SOD)、过氧化物酶(POD)和抗坏血酸过氧化物酶(APX)活性也明显增大,丙二醛(MDA)积累下降25.8%～34.6%,可溶性糖和可溶性蛋白质含量提高。

植物生长调节剂己酸二乙氨基乙醇酯的合成研究

以己酸与二乙氨基乙醇为原料,磷酸二氢钾为催化剂,合成出标题化合物。通过正交实验优化出了最佳的合成工艺条件,当酸醇物质的量比为1.2∶1、催化剂的用量为2.5%、带水剂为二甲苯时,产物的收率可达92.1%,产品纯度95.5%。

两种3,5-二氨基苯甲酰氨基脂肪酸盐酸盐的合成

以3，5-二硝基苯甲酰氯、3-氨基丙酸和6-氨基正己酸为原料，室温反应合成了3．（3，5-二硝基苯甲酰氨基）丙酸和6-（3，5-二硝基苯甲酰氨基）正己酸。反应过程中，3，5-二硝基苯甲酰氯分批加入，滴加2mol／L氢氧化钠水溶液控制反应体系的pH=8—9，n（3，5-二硝基苯甲酰氯）／n（氨基酸）=1，收率分别为84％和81％；硝基化合物经10％钯炭催化剂（用量为反应物质量的10％）催化加氢，再经盐酸酸化，得目标产物3-（3，5-二氨基苯甲酰氨基）丙酸盐酸盐和6-（3，5-二氨基苯甲酰氨基）正己酸盐酸盐，收率分别为93％和94％。相关化合物的结构通过FTIR、^1HNMR、^13CNMR进行了表征。

加贝酯的合成研究

报道了抗胰腺炎药加贝酯的合成方法，并对酰氯酯化法和二环己基碳二亚胺（ＤＣＣ）酯缩合法两条不同合成路线进行了比较，对中间体的制备、工艺改进和解决环境污染等问题进行了研究。

赖诺普利关键中间体的合成研究

以3-苯甲酰丙烯酸乙酯(BZ)和三氟乙酰赖氨酸(LA1)为原料,在三氟甲磺酸三正丁胺盐催化作用下,经迈克尔加成反应、氢化还原反应合成赖诺普利关键中间体N2-(1-乙氧羰基-3-苯丙基)-N6-三氟乙酰基-L-赖氨酸(LA2),总收率为38.8%。LA2加成物立体选择性可达到84:16。该方法具有操作简单,收率高,是一条适合工业化生产的合成路线。

水溶性Fe_3O_4纳米粒子的合成及其应用

以6-氨基己酸和邻苯二甲酸酐为原料反应得到前驱体6-(1,3-二氧代异吲哚啉-2-基)己酸达到保护保护氨基的目的。该前驱体再与铁盐反应生成含有氨基前体的金属前驱体6-(1,3-二氧代异吲哚啉-2-基)己酸合铁。通过高温热解法合成了油溶性Fe3O4磁性纳米粒子,再通过水合肼还原去保护获得了水溶性和氨基功能化的Fe3O4纳米粒子。在此基础上,探索了该纳米粒子在磁共振成像造影剂中的应用。

一种胺鲜酯合成方法的研究

对一种植物调节剂胺鲜酯合成方法进行了研究,对物料摩尔比、回流反应温度等因素进行了考察。在小试试验的基础上进一步开展放大试验,确定了胺鲜酯及其柠檬酸盐生产工艺条件:原料己酸与二乙氨基乙醇摩尔比为1:1.2,回流反应温度190℃,蒸馏结束温度220℃,柠檬酸加入重量与胺鲜酯原油产品等量,结晶溶剂乙醇加入重量为胺鲜酯原油产品重量的4.5倍,静止结晶时间为20小时。该条件下胺鲜酯收率达91%以上,含量达96%以上。

对优化醋氨己酸锌合成工艺的研究

目的 :探讨合成醋氨己酸锌的最佳工艺。方法 :在醋氨己酸锌原合成工艺的基础上,通过调整反应条件进行平行试验,得出合成醋氨己酸锌的最佳工艺。结果 :醋氨己酸锌合成工艺的最佳反应温度为65℃。在此条件下,醋氨己酸锌的成品率比原合成工艺条件下的成品率提高了27.25%。结论 :优化后的醋氨己酸锌合成工艺,其处方合理、操作简单,适合用于批量生产。

瑞舒伐他汀侧链的合成

以3-叔丁基二甲硅氧基戊二酸酐和(S)2-羟基-2苯基乙酸苄酯为原料,经过缩合、还原、酯交换、酯化和酯交换制得瑞舒伐他汀侧链(3R)叔丁基二甲硅氧基-6-二甲氧基磷酰基-5-氧代己酸叔丁酯。

6-氨基己酸的合成与表征——综合性多步有机合成实验

介绍了以环己酮为原料,通过肟化、贝克曼重排和水解开环等3步合成6-氨基己酸的过程,样品经过纯化后,通过~1H NMR和^(13)C NMR确证结构。本实验和有机合成课程结合紧密,内容覆盖肟化、重排、水解开环等基本操作,适合作为学生综合实验。