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The Benzoylation of 6-Methyluracil and 5-Nitro-6-methyluracil
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作者 ZhiLiZHANG PengHAN XiaoYanMA JieLIU XiaoWeiWANG JunYiLIU 《Chinese Chemical Letters》 SCIE CAS CSCD 2005年第3期287-289,共3页
关键词 1-N 3-N-Dibenzoyl-6-methyluracil 1-N-benzoyl-5-nitro-6-methyluracil 6-methyl- uracil 5-nitro-6-methyluracil benzoylation.
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Comparison of HPLC-DAD and GC-FID Methods for Determination of 6-Methyl Coumarin in Cosmetics
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作者 Liu Hong Zhang Jingya +1 位作者 Hu Bei Wei Liuzhen 《China Detergent & Cosmetics》 2019年第1期35-39,共5页
The methods of determination of 6-methyl coumarin in cosmetics by HPLC-DAD and GC-FID were compared. The positive samples were confirmed by GC-MS. Methanol was used to extract 6-methyl coumarin from cosmetics. The chr... The methods of determination of 6-methyl coumarin in cosmetics by HPLC-DAD and GC-FID were compared. The positive samples were confirmed by GC-MS. Methanol was used to extract 6-methyl coumarin from cosmetics. The chromatographic conditions of the two methods were optimized and the samples were determined. The recovery, precision, correlation coefficient, detection limit and quantitative limit of the two methods were compared. The results showed that the linear relationship between the two methods was good. The percentage recovery of standard addition by HPLC-DAD was 92.20%~102.80%, by RSD was 0.77%~2.00%;the detection limit was 0.05 mg/kg, the quantitative limit was 0.17 mg/kg. The percentage recovery of standard addition by GC-FID was 97.30%~103.28%, by RSD was 0.47%~4.87%;the detection limit was 1.3 mg/kg, the quantitative limit was 5.0 mg/kg. The detection limit by HPLC-DAD was lower and more sensitive than that by GC-FID , which also shows that HPLC-DAD has more advantages for the detection of low content samples. 展开更多
关键词 cosmeticadditives HPLC-DAD METHOD GC-FID METHOD 6-methyl COUMARIN
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蛋氨酸合成酶催化反应研究Ⅴ:5-氨基-6-(3-羟基-4-溴丁基)尿嘧啶的合成研究 被引量:11
3
作者 张志丽 王凤荣 +1 位作者 马小艳 刘俊义 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2002年第5期331-334,共4页
报导了 5 氨基 6 (3 丁烯基 )尿嘧啶、5 氨基 6 (3 羟基 4 溴丁基 )尿嘧啶的合成方法 .以γ 取代的β 酮酯和O 甲基异尿硫酸盐为起始物 ,经 6 取代尿嘧啶 (3)、6 取代 5 偶氮尿嘧啶 (4)和未见文献报道的中间体 6 ,首次合成了 ... 报导了 5 氨基 6 (3 丁烯基 )尿嘧啶、5 氨基 6 (3 羟基 4 溴丁基 )尿嘧啶的合成方法 .以γ 取代的β 酮酯和O 甲基异尿硫酸盐为起始物 ,经 6 取代尿嘧啶 (3)、6 取代 5 偶氮尿嘧啶 (4)和未见文献报道的中间体 6 ,首次合成了 5 氨基 6 (3 丁烯基 )尿嘧啶 (5 )及 5 氨基 6 (3 羟基 4 溴丁基 )尿嘧啶 (7) 展开更多
关键词 蛋氨酸合成酶 催化反应 5-氨基-6-(3-羟基-4-溴丁基)尿嘧啶的合成研究 蛋氨酸合成酶抑制剂 合成 癌症 化疗药物 药物设计
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聚乙二醇200相转移催化合成6-甲基尿嘧啶 被引量:1
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作者 邢晓轲 李建辉 卫世乾 《合成材料老化与应用》 2015年第1期71-73,共3页
以乙酰乙酸乙酯和尿素为原料,用对甲苯磺酸作催化剂合成6-甲基尿嘧啶,探讨了不同相转移催化剂、带水剂、相转移催化剂用量及脱水缩合时间等因素对反应产物产率的影响。得出最佳工艺条件为:19.8m L乙酰乙酸乙酯、10g尿素,对甲苯磺酸1.2g,... 以乙酰乙酸乙酯和尿素为原料,用对甲苯磺酸作催化剂合成6-甲基尿嘧啶,探讨了不同相转移催化剂、带水剂、相转移催化剂用量及脱水缩合时间等因素对反应产物产率的影响。得出最佳工艺条件为:19.8m L乙酰乙酸乙酯、10g尿素,对甲苯磺酸1.2g,150m L石油醚作带水剂,0.3g聚乙二醇200作相转移催化剂,回流脱水缩合8h,产率可达78%。 展开更多
关键词 聚乙二醇200 6-甲基尿嘧啶 相转移催化剂 合成
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1-{1-[2-(3,4-二甲氧基)苯基]乙基-5-氰基-6-甲基脲嘧啶-3-}-3-取代氨基-2-丙醇类化合物的合成及其生物活性
5
作者 张俊琪 王礼琛 +1 位作者 江振洲 林密 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2003年第5期396-399,共4页
目的 :寻找高效、低毒、生物活性更为广泛的抗心衰药物。方法 :受临床联合用药的启发 ,根据药物设计中的生物电子等排原理和结构拼合原理 ,将具有强心活性的 1 [2 (3,4 二甲氧基 )苯基 ]乙基 5 氰基 6 甲基脲嘧啶与 β 受体阻滞剂... 目的 :寻找高效、低毒、生物活性更为广泛的抗心衰药物。方法 :受临床联合用药的启发 ,根据药物设计中的生物电子等排原理和结构拼合原理 ,将具有强心活性的 1 [2 (3,4 二甲氧基 )苯基 ]乙基 5 氰基 6 甲基脲嘧啶与 β 受体阻滞剂中常见的芳氧丙醇胺结构中的丙醇胺片段进行拼合 ,设计并合成了 10个 1 { 1 [2 (3,4 二甲氧基 )苯基 ]乙基 5 氰基 6 甲基脲嘧啶 3 } 3 取代氨基 2 丙醇类化合物 ,V1~ 10 。结果与结论 :所合成的目标化合物均未见文献报道 ,结构经红外光谱、核磁共振氢谱、质谱和元素分析确证。初步药理筛选结果显示 ,大部分目标化合物有不同程度的强心活性 ,Ⅴ9的活性较好。 展开更多
关键词 β-受体阻滞剂 1-{1-[2-(3 4-二甲氧基)苯基]乙基-5-氰基-6-甲基脲嘧啶-3-}-3-取代氨基-2-丙醇 类化合物 心衰 活性
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HIV-1 RT抑制剂研究I.1,3-二苄基-6-(3,4-环氧丁基)尿嘧啶的合成
6
作者 王孝伟 张志丽 +2 位作者 刘杰 马小艳 刘俊义 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2004年第10期1271-1273,共3页
报道了 1,3 二苄基 6 ( 3 ,4 环氧丁基 )尿嘧啶的合成新方法 .以 6 甲基尿嘧啶 ( 1)为起始物 ,经 1,3 二苄基 6 甲基尿嘧啶 ( 2 )及未见文献报道的 1,3 二苄基 6 ( 3 丁烯基 )尿嘧啶 ( 3 )和 1,3 二苄基 6 ( 3 羟基 4 溴丁... 报道了 1,3 二苄基 6 ( 3 ,4 环氧丁基 )尿嘧啶的合成新方法 .以 6 甲基尿嘧啶 ( 1)为起始物 ,经 1,3 二苄基 6 甲基尿嘧啶 ( 2 )及未见文献报道的 1,3 二苄基 6 ( 3 丁烯基 )尿嘧啶 ( 3 )和 1,3 二苄基 6 ( 3 羟基 4 溴丁基 )尿嘧啶 ( 4 ) ,首次高收率合成了 1,3 二苄基 6 ( 3 ,4 环氧丁基 )尿嘧啶 ( 5 ) 。 展开更多
关键词 1 3-二苄基-6-(3 4-环氧丁基)尿嘧啶 合成 结构 HIV-1 RT 抑制剂 抗病毒药物
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1-烷基-5-氨基-6-苯乙基尿嘧啶的合成(英文)
7
作者 马小艳 程志坚 +4 位作者 陈艳丽 李阿敏 张志丽 王孝伟 刘俊义 《Journal of Chinese Pharmaceutical Sciences》 CAS 2008年第4期281-284,共4页
研究1-烷基-5-氨基-6-苯乙基尿嘧啶(1a,1b)方便、高产率的合成方法,此类化合物有可能作为非核苷类HIV-1RT抑制剂。以6-甲基尿嘧啶(2)为起始物,经硝化、烷基化、苄基化及一锅反应脱苄基及还原反应等合成目标化合物,并用NMR、MS、IR、Ana... 研究1-烷基-5-氨基-6-苯乙基尿嘧啶(1a,1b)方便、高产率的合成方法,此类化合物有可能作为非核苷类HIV-1RT抑制剂。以6-甲基尿嘧啶(2)为起始物,经硝化、烷基化、苄基化及一锅反应脱苄基及还原反应等合成目标化合物,并用NMR、MS、IR、Anal鉴定化合物结构。探索出了一种合成1-烷基-5氨基-6-苯乙基尿嘧啶类化合物的方便方法。首次于用3或4步反应、高产率合成了1-烷基-5-氨基-6-苯乙基尿嘧啶(1a,1b)并发现化合物1a有中度抗HIV-1RT的活性(IC_(50)=29μM)。 展开更多
关键词 HIV-1逆转录酶抑制剂 1-烷基-5 氨基-6-苯乙基尿嘧啶 尿嘧啶衍生物
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蛋氨酸合酶催化反应研究VI.3-N-取代-6-甲基尿嘧啶的合成
8
作者 韩鹏 王孝伟 +2 位作者 张志丽 马小艳 刘俊义 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2003年第8期880-882,共3页
首次报道了以苄氧羰氧次甲基作为 6 甲基尿嘧啶环上N1位的保护基 .选择性的在尿嘧啶环上N1保护、N3 取代及N1脱保护等反应都在简便、高收率条件下进行 ,经四步反应高选择性地合成了 3 N 取代 6 甲基尿嘧啶 .
关键词 蛋氨酸合酶 催化反应 3-N-取代-6-甲基尿嘧啶 合成 1-苄氧羰氧甲基-6-甲基尿嘧啶 1 3-二(羟甲基)-6-甲基尿嘧啶 抗癌药物
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6-氨基-1-丙基-尿嘧啶的合成
9
作者 陈艳华 肖楠 《中国实用医药》 2010年第29期141-141,共1页
6-氨基-1-丙基-尿嘧啶是合成嘌呤及嘌呤衍生物的医药中间体,目前为止国内没有生产的,经多次试验确定以丙基脲,氰乙酸,酸酐为原料,通过亲核反应,再在氢氧化钠的作用下合环生成6-氨基-1-丙基-尿嘧啶,此合成总收率>70%。
关键词 6-氨基-1-丙基-尿嘧啶 亲核反应 合成
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选择性合成2-硫嘧啶烷基取代产物(英文)
10
作者 徐杨 杨华 +2 位作者 胡晋 王孝伟 刘俊义 《Journal of Chinese Pharmaceutical Sciences》 CAS 2007年第2期125-127,共3页
目的研究2-硫嘧啶S上烷基取代反应。方法以2-硫嘧啶为原料,分别采用K2CO3方法和CH3ONa-CH3OH方法,合成了2位硫烷基取代产物。采用1H NMR,IR,质谱鉴定了产物。结果高度区域选择性地、以较好的收率得到了2位硫烷基取代产物。结论CH3ONa-CH... 目的研究2-硫嘧啶S上烷基取代反应。方法以2-硫嘧啶为原料,分别采用K2CO3方法和CH3ONa-CH3OH方法,合成了2位硫烷基取代产物。采用1H NMR,IR,质谱鉴定了产物。结果高度区域选择性地、以较好的收率得到了2位硫烷基取代产物。结论CH3ONa-CH3OH方法可以高度区域选择性地合成2位硫烷基取代产物,而K2CO3方法得到多取代烷基化产物。 展开更多
关键词 烷基化 2-硫-6-甲基-尿嘧啶 6-甲基-3 4-二氢-吡啶并噻嗪
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苯甲酸阿格列汀合成研究进展
11
作者 张峰 张雷刚 牟敏仁 《化工生产与技术》 CAS 2016年第2期36-40,8,共5页
介绍了苯甲酸阿格列汀的药学背景,从起始原料出发总结和归纳了苯甲酸阿格列汀的现有合成路线,并对每条路线进行了分析和总结。苯甲酸阿格列汀合成的主要起始原料有6-氯尿嘧啶、6-氯-3-甲基尿嘧啶、1-(2-异氰苄基)-3-甲基脲、丙二酸单乙... 介绍了苯甲酸阿格列汀的药学背景,从起始原料出发总结和归纳了苯甲酸阿格列汀的现有合成路线,并对每条路线进行了分析和总结。苯甲酸阿格列汀合成的主要起始原料有6-氯尿嘧啶、6-氯-3-甲基尿嘧啶、1-(2-异氰苄基)-3-甲基脲、丙二酸单乙酯和4-甲氧基-3-氧代丁腈。认为路线以6-氯-3-甲基尿嘧啶为起始原料,反应条件温和,后处理简单,更加符合工业化生产的要求。但应进一步优化反应条件,减少副反应发生,降低成本。 展开更多
关键词 苯甲酸阿格列汀 合成路线 6-氯-3-甲基尿嘧啶
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十六烷基三甲基溴化铵催化合成6-甲基尿嘧啶的研究 被引量:2
12
作者 吴建一 冯德明 《化学与粘合》 CAS 2001年第4期153-155,共3页
选用十六烷基三甲基溴化铵作相转移催化剂使乙酰乙酸乙酯和尿素缩合脱水生成 β -脲丁烯酸酯 ,在碱作用下关环合成 6 -甲基尿嘧啶。此方法简便、清洁 ,使反应时间缩短为 5h ,6 -甲基尿嘧啶的收率为 90 0 % ,纯度为 99%。讨论了相转移... 选用十六烷基三甲基溴化铵作相转移催化剂使乙酰乙酸乙酯和尿素缩合脱水生成 β -脲丁烯酸酯 ,在碱作用下关环合成 6 -甲基尿嘧啶。此方法简便、清洁 ,使反应时间缩短为 5h ,6 -甲基尿嘧啶的收率为 90 0 % ,纯度为 99%。讨论了相转移催化剂的用量、反应时间和反应温度对 6 展开更多
关键词 十六烷基三甲基溴化铵 相转移催化 β-脲丁烯酸酯 6-甲基尿嘧啶 催化合成
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蛋氨酸合成酶催化反应研究Ⅳ.5-氨基-6-(3-丁烯基)尿嘧啶的合成研究
13
作者 刘俊义 马小艳 +1 位作者 王凤荣 B.T.Golding 《化学通报》 CAS CSCD 北大核心 2000年第9期26-28,共3页
关键词 5-氨基-6-(3-丁烯基)尿嘧啶 合成 蛋氨酸合成酶
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1,3-二甲基-5-亚硝基-6-氨基脲嘧啶镍电极电化学加氢机理
14
作者 郑翔龙 胡熙恩 《清华大学学报(自然科学版)》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第3期429-433,共5页
采用稳态极化法、循环伏安法和恒电位库仑法研究了1,3-二甲基-5-亚硝基-6-氨基脲嘧啶(ANDMU)在镍电极上的电化学加氢机理,实验体系为pH 3的硫酸硫酸钾水溶液。结果表明,在镍电极析氢电位之前,在-0.7^-0.8 V(相对于Hg2SO4参比电极)ANDMU... 采用稳态极化法、循环伏安法和恒电位库仑法研究了1,3-二甲基-5-亚硝基-6-氨基脲嘧啶(ANDMU)在镍电极上的电化学加氢机理,实验体系为pH 3的硫酸硫酸钾水溶液。结果表明,在镍电极析氢电位之前,在-0.7^-0.8 V(相对于Hg2SO4参比电极)ANDMU即发生加氢反应。随着pH值降低,还原电流增大,加氢反应速度增大,还原电位正移。反应受扩散控制,增大搅拌速度和提高温度都可以提高反应速度。ANDMU在镍电极上的电化学加氢反应机理与在铂电极上的情况相似,都是溶液中氢离子在电极表面得电子生成原子态氢还原ANDMU的EC(电化学反应后耦联有化学反应)过程。 展开更多
关键词 电化学加氢 1 3-二甲基-5-亚硝基-6-氨基脲嘧啶(ANDMU) 镍电极
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Abietane derived diterpenoids as Ca_(v)3.1 antagonists from Salvia digitaloides 被引量:1
15
作者 Jianjun Zhao Shuzong Du +6 位作者 Kun Hu Yali Hu Fan Xia Yansong Ye Jian Yang Yin Nian Gang Xu 《Chinese Chemical Letters》 SCIE CAS CSCD 2023年第4期178-182,共5页
Nineteen diterpenoids, including saldigitin A(1) bearing an unprecedented 10-methylated 6/7/6 carbon ring system, two new icetexanes(2, 3), and two new nor-abietanes(5, 6) were characterized from the roots of Salvia d... Nineteen diterpenoids, including saldigitin A(1) bearing an unprecedented 10-methylated 6/7/6 carbon ring system, two new icetexanes(2, 3), and two new nor-abietanes(5, 6) were characterized from the roots of Salvia digitaloides. Their structures were elucidated by the analysis of the spectroscopic data,X-ray crystallography, and TDDFT calculations of ECD spectra. The novel architecture of 1 should be biogenetically derived through the cleavage and re-cyclization of the B/C rings from the normal abietane skeleton. Biologically, 1–5 exhibited noticeable inhibitions on Ca_(v)3.1 low voltage-gated Ca2+channel(LVGCC), with IC50values in the range of 3.43–11.70 μmol/L. They are the first example of diterpenoids with 6/7/6 carbon rings system as Ca_(v)3.1 antagonists. 展开更多
关键词 10-methylated 6/7/6 carbon ring system Icetexane DITERPENOID Salvia digitaloides Ca_(v)3.1 low voltage-gated Ca^(2+)channel (LVGCC)
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UPLC法测定不同加工方式梅花鹿鹿茸中的核苷类成分 被引量:28
16
作者 孙印石 王燕华 +2 位作者 王玉方 陈宝 陈丽雪 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2018年第4期840-846,共7页
目的建立UPLC法同时测定梅花鹿鹿茸(花鹿茸)中胞嘧啶、尿嘧啶、腺嘌呤、鸟嘌呤、次黄嘌呤、黄嘌呤、尿苷、胸腺嘧啶、肌苷、鸟苷、腺苷、2′-脱氧鸟苷、β-胸苷13种核苷类成分含量的方法,研究不同加工方式的花鹿茸核苷类成分含量的差异... 目的建立UPLC法同时测定梅花鹿鹿茸(花鹿茸)中胞嘧啶、尿嘧啶、腺嘌呤、鸟嘌呤、次黄嘌呤、黄嘌呤、尿苷、胸腺嘧啶、肌苷、鸟苷、腺苷、2′-脱氧鸟苷、β-胸苷13种核苷类成分含量的方法,研究不同加工方式的花鹿茸核苷类成分含量的差异及其在不同部位中的分布差异。方法水超声辅助提取花鹿茸样品中的核苷类成分,色谱柱Acquity UPLC?HSS T3(100 mm×2.1 mm,1.8μm),乙腈(A)-0.006%甲酸水溶液(B)梯度洗脱,体积流量0.3 mL/min;柱温30℃;进样量3μL;检测波长260 nm。结果 13种成分基本达到基线分离,线性范围内均具有良好的线性关系(r>0.999 6);排血茸和带血茸的蜡片、粉片、纱片部位核苷类成分的总量分别是4.47、3.95、2.68 g/kg和4.14、3.44、2.51 g/kg,煮炸茸和冻干茸3个部位核苷类成分的量分别为4.60、2.95、2.74 g/kg和5.06、4.24、2.31 g/kg。结论就核苷类成分总量而言,排血茸蜡片、粉片、纱片部位高于带血茸,冻干茸蜡片、粉片部位高于煮炸茸,纱片部位低于煮炸茸。 展开更多
关键词 核苷 核酸碱基 胞嘧啶 尿嘧啶 腺嘌呤 鸟嘌呤 次黄嘌呤 黄嘌呤 尿苷 胸腺嘧啶 肌苷 鸟苷 腺苷 2′-脱氧鸟苷 β-胸苷 梅花鹿 鹿茸 排血茸 带血茸 煮炸茸 冻干茸 蜡片 粉片 纱片 UPLC 分布差异
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乳块消颗粒中极性和疏水性成分的LC-MS/MS法同时测定 被引量:2
17
作者 吴燕红 万林春 +4 位作者 吴良发 陈伟康 姜军华 许妍 罗跃华 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2016年第8期1385-1391,共7页
目的:建立乳块消颗粒中极性和疏水性物质同时分析的LC-MS方法。方法:在LC-MS/MS系统下,使用高分子薄膜包被C10金刚烷基键合硅胶色谱柱(100 mm×2.1 mm,3μm),以0.1%甲酸水溶液为流动相A,乙腈为流动相B,梯度洗脱(0~4 min,0%B;4~14 mi... 目的:建立乳块消颗粒中极性和疏水性物质同时分析的LC-MS方法。方法:在LC-MS/MS系统下,使用高分子薄膜包被C10金刚烷基键合硅胶色谱柱(100 mm×2.1 mm,3μm),以0.1%甲酸水溶液为流动相A,乙腈为流动相B,梯度洗脱(0~4 min,0%B;4~14 min,0%B→90%B;14~16 min,90%B;16~16.1 min,90%B→0%B),流速0.2 m L·min^(-1),柱温35℃;采用电喷雾离子源(ESI),正离子多反应监测(MRM)模式进行含量测定。结果:在20 min内乳块消颗粒中9个成分实现良好分离,色谱峰面积精密度RSD<5%;标准曲线得到良好线性关系r2>0.997;样品回收率在97.2%~109.5%之间,RSD为3.8%~5.5%。所测6批样品中除尿嘧啶未检出外,尿苷、黄嘌呤、次黄嘌呤、刺桐碱、异荭草苷、牡荆素、芸香柚皮苷、橙皮素含量的依次为42.14~46.51、10.58~13.74、21.36~24.12、2.42~3.21、8.42~9.11、25.87~26.34、22.11~23.19、4.85~5.35μg·g^(-1)。结论:使用新型金刚烷基键合填料的反相色谱柱,可实现乳块消颗粒中的极性和疏水性成分同时保留;建立的LC-MS/MS法可同时测定乳块消颗粒中极性物质尿苷、尿嘧啶、黄嘌呤、次黄嘌呤、刺桐碱和疏水性物质异荭草苷、牡荆素、芸香柚皮苷、橙皮素9种化合物。经方法学验证,该方法简便,分离效率高,重复性好,可为乳块消颗粒的质量控制提供依据。 展开更多
关键词 乳块消颗粒 尿苷 尿嘧啶 黄嘌呤 次黄嘌呤 刺桐碱 异荭草苷 牡荆素 芸香柚皮苷 橙皮素 中成药多组分测定 金刚烷基键合填料 高效液相色谱串联质谱法
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