2,4,6-Trichloro-1,3,5-triazine/dimethylformamide as an efficient reagent for one-pot conversion of alcohols into N-alkylphthalimides

An efficient and mild method for the direct conversion of alcohols into N-alkylphthalimides using 2,4,6-trichloro-1,3,5-triazine and dimethylformamide was described.The reaction was preceded via(alcoxymethylene) dimethylammonium chloride intermediate and produced corresponding N-alkylphthalimides in good-to-excellent yields.

GC-MS法测定蔬菜中3,5,6-三氯-2羟基吡啶

建立蔬菜中毒死蜱代谢物3,5,6-三氯-2羟基吡啶(3,5,6-trichloro-2-pyridinol,TCP)的气相色谱-质谱检测方法。样品经丙酮提取,正己烷去除杂质,二氯甲烷反萃取,过无水硫酸钠去除水分,浓缩后乙酸乙酯溶解,再用N-(特丁基二甲基硅烷基)-N-甲基三氟乙酰胺(MTBSTFA)衍生,正己烷定容,经气相色谱-质谱检测,外标法定量。方法的检出限为8.3μg/kg,加标回收率为70.4%～107.6%,RSD为4.3%～8.7%。在5～500μg/L的范围内线性范围良好,相关系数大于0.99。该方法通用性强,灵敏度高,可用于蔬菜中TCP的检测。

3,5,6-三氯-2-吡啶醇在紫色土中的吸附特征与参数估计

通过批量平衡实验和土柱实验获得了3,5,6-三氯-2-吡啶醇(简称TCP)在紫色土土壤中的吸附特征,并应用模型对上述吸附过程进行模拟。其中,吸附动力学参数通过准一阶、准二阶动力学方程、Elovich模型和粒子扩散模型反演;等温吸附参数应用Freundlic、Langmuir和Linear模型反演;土柱实验中的吸附参数基于Thomas与YoonNelson模型反演。结果表明:TCP在紫色土中的吸附动力学过程包含快速的表面物理吸附和慢速的内部化学扩散2个阶段,且粒子扩散模型表现最好。等温吸附过程可以通过Freundlic模型描述(R^2=0.94),获得的吸附容量常数K_f为0.79 mL/g,吸附水平较小说明TCP在紫色土中具有较大的迁移风险。TCP在土柱中达到平衡需要的时间约为1 215 min,土壤对TCP的吸附率为10.65%。Thomas与Yoon-Nelson模型能够较好地模拟TCP在紫色土中的动态吸附曲线(R^2≥0.84),获得的平衡浓度q0为0.008 6 mg/g。

3,5,6-三氯-2-羟基吡啶的合成新工艺

以2,6-二氯吡啶为原料,经亲核和亲电两步反应,采用FeC l3/I2催化的新工艺合成了3,5,6-三氯-2-羟基吡啶,获得了89%的高产率.通过元素分析、红外光谱、核磁共振及质谱对最终产物进行表征,从而证实了合成方法的可靠性.

尿中毒死蜱及其代谢物的分析

目的建立尿样中毒死蜱及其代谢物3,5,6-三氯-2-吡啶醇(TCPyr)的高效液相色谱分析方法。方法采用乙酸乙酯-正己烷混合溶剂提取,Inertsil ODS-3反相分离柱,以乙腈-甲醇-水-0．05％三氟乙酸为流动相梯度洗脱,毒死蜱和TCPyr的紫外检测波长分别为290 nm与298 nm,并利用二极管阵列检测器对毒死蜱和TCPyr的紫外图谱进行鉴定。结果毒死蜱和TCPyr的线性范围分别为0．2616-13．08μg／mL和0．137 4-6．870μg／mL,相关系数良好;最低检测限分别为105．0ng／mL和62．5 ng/mL;日内及日间精密度RSD均小于10．0％,平均加标回收率分别为67．0％和85．0％。结论此方法灵敏准确,简便实用,可用于尿样中毒死蜱与TCPyr的含量分析。

超高效液相色谱法测定血浆中毒死蜱及其主要代谢产物

目的建立血浆中毒死蜱（CPF）及其主要代谢物3,5,6-三氯-2-吡啶醇（TCP）的超高效液相色谱（UPLC）测定方法。方法取0.50 m L待测血浆经乙酸乙酯萃取,氮气吹干,乙腈定容,采用C18柱分离,以乙腈∶水为流动相梯度洗脱,在二极管阵列检测器检测波长为298 nm（0.0~2.0 min）和289 nm（2.0~5.0 min）的紫外光谱下,经UPLC仪测定。结果 CPF和TCP在质量浓度为1.00~50.00 mg/L时线性关系良好,相关系数均为0.999 9,检出限均为0.30 mg/L,定量限均为1.00 mg/L。加标回收率分别为87.20%~103.08%和86.20%~99.28%,批内相对标准偏差（RSD）分别为5.28%~6.17%和2.32%~4.43%,批间RSD分别为6.62%~7.53%和3.55%~5.24%。样品在4℃冰箱内可保存7 d。结论本方法准确可靠,简便实用,可用于测定血浆中CPF和TCP。

气相色谱法测定血浆中毒死蜱及其主要代谢产物

目的建立一种灵敏、准确测定血浆中毒死蜱（chlorpyrifos,CPF）及其主要代谢物3,5,6-三氯-2-吡啶醇（3,5,6-trichloro-2-pyridinol,TCP）的气相色谱（GC）方法。方法取0.5 m L家兔血浆加入乙酸乙酯进行液液萃取,离心后取上层有机相,氮气40℃吹干,残留物加入乙酸乙酯定容后,再加入N-甲基叔丁基二甲基硅基三氟乙酰胺（MTBSTFA）,50℃下对TCP进行衍生1 h。样品采用气相色谱仪进行检测,以HP-5毛细管柱分离,电子捕获检测器检测。以待测物质的保留时间定性,外标法峰面积定量。结果 CPF和TCP在8 min内得到良好分离。CPF和TCP的质量浓度在0.01-2.50 mg/L的线性范围内与峰面积相关性良好,相关系数分别为0.999 7和0.999 8;最低检测限均为1μg/L;精密度RSD均小于10%;加标回收率分别为77.60%-106.16%和72.00%-99.86%。结论此方法灵敏准确,简便可靠,可用于血浆中CPF与TCP的含量分析。