2,3,5,6-四氯吡啶在乙二醇中水解动力学

以乙二醇为溶剂,研究了2,3,5,6-四氯吡啶(TCP)水解生成3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠(STCP)的反应动力学特性,考察了温度和水分的影响。结果表明TCP的水解速率受温度的影响很明显,加入少量的水有利于提高氢氧化钠的电离度,提高反应速率。通过对数据的拟合,建立了乙二醇中TCP水解的动力学模型。与实验数据相比,模型计算结果的相对标准偏差小于±10%。模型分析表明TCP水解反应的表观活化能为(149.16±3.42)kJ/mol。

毒死蜱中间体3,5,6-三氯吡啶-2-酚的合成

本文报道了以硝基苯为溶剂,三氯乙酰氯和丙烯腈为主要原料在氯化亚铜和铜粉复合催化剂催化下合成三氯吡啶酚的方法。实验研究结果表明,当反应物投料比n[CCl3COCl]:n[CH2CHCN]为1:1.3,加成环化反应温度为135℃、反应时间为11h,芳香化反应在55℃的温度条件下反应4h时,最高反应收率可达到71.3%,高于目前国内报道的先进水平。

2,2,4-三氯-4-氰基丁酸甲酯环化合成2,3,5,6-四氯吡啶

以三氯乙酸甲酯与丙烯腈加成反应合成的2,2,4-三氯-4-氰基丁酸甲酯为原料,与三氯氧磷进行环化反应制备2,3,5,6-四氯吡啶(简称四氯吡啶)。当三氯氧磷与2,2,4-三氯-4-氰基丁酸甲酯的摩尔比为2∶1,反应温度为140℃,反应时间为4 h,四氯吡啶的收率最高,可达93%。用气相色谱/质谱联用仪、红外光谱仪、核磁共振波谱仪等对反应产物进行了分析表征。同时探讨了2,2,4-三氯-4-氰基丁酸甲酯环化反应合成2,3,5,6-四氯吡啶的机理。

A Facile and Inexpensive Synthesis of 6-Ethynylbipyridine

An inexpensive synthesis of 6-ethynylbipyridine has been accomplished using Sonogashira coupling of 2-bromo-6-iodopyridine with 2-methyl-3-butyn-2-ol. Subsequent Stille coupling with 2-(trimethylstannanyl) pyridine and hydrolysis provided the target compound in an overall high yield.

农药中间体三氯吡啶酚的合成工艺研究

以三氯乙酰氯和丙烯腈为主要原料,在催化剂的存在下,获得三氯吡啶酚。试验考察了溶剂、反应温度、反应时间和投料比对三氯吡啶酚产率的影响,确定了最佳工艺条件为硝基苯250 mL,n(丙烯腈)∶n(三氯乙酰氯)为1.4∶1.0,反应温度135℃,反应时间9 h,三氯吡啶酚的收率可以达到68%。

3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠的合成研究进展

综述了3,5,6-三氯吡啶-2-醇钠的合成方法,并比较了各种路线的利弊,重点介绍了三氯乙酰氯路线的合成方法,提出三氯乙酰氯路线的一步合成法具有更好的经济效益,适合国内大规模生产.

苍术聚炔类化学成分研究

目的研究苍术中聚炔类化学成分。方法采用开放ODS柱色谱及制备液相色谱等分离技术,根据化合物的理化性质和光谱数据鉴定其结构。结果从苍术80%乙醇提取物部分共分离7个聚炔类成分,分别鉴定为12,14-diacetate-2E,8E,10E-trien-4,6-diyn-1-ol(1),(2Z,4E,10E)-dodeca-2,4,10-trien-6,8-diynyl acetate(2),(5E,11E)-trideca-1,5,11-trien-7,9-diyne-3,4-diyl diacetate(3),1-(2-Furvl)-(E)-nonene-3,5-diyne-l,2-diacetate(4),atractulodin(5),(4E,6E,12E)-tetradecatriene-8,10-diyne-1,3-diol-diacetate(6),atractylodinol(7)。结论化合物1,2鉴定为苍术新的聚炔类成分。

A new prenylated arylbenzofuran derivative from Morus alba L.

2-[3,5-Di-O-β-D-glucosyl-4-(3-methylbut-2-enyl)phenyl]benzofuran-6-ol,a new prenylated arylbenzofuran derivative was isolated from Morus alba L.Its structure was elucidated by various spectroscopic methods including MS,~1H NMR,^(13)C NMR,DEPT,~1H-~1HCOSY,HMQC and HMBC.

UPLC-Q/TOF法同时定性定量分析滇芹药材中主要化学成分

目的建立UPLC-Q/TOF法同时定性、定量分析滇芹中主要化学成分。方法采用超高效液相色谱串联飞行时间质谱法进行分析,色谱柱为Agilent Poroshell 120 Hilic,流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱,体积流量0.3 m L/min;定性、定量采用Q-TOF正负离子全扫描+IDA(信息关联采集)模式。结果利用已建立的筛查数据库将满足质量误差小于5×10-6、同位素分布正确且含有二级碎片的离子作为分析目标化合物,结合软件Formula Finder、Mass Calculators等功能、在线数据库(Human Metabolome Database、Pub Chem、Chemical Book等)及二级碎片裂解规律,共鉴定出23个化合物,滇芹首次发现4个化合物。确定阿魏酸为定量分析指标性成分,其定量、定性离子分别为178和149;阿魏酸检测质量浓度线性范围为1.14~1 140 ng/m L(r=1.000),检测限、定量限分别为0.87、2.91 ng/m L,精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2%,加样回收率为98.13%~101.25%(RSD=1.37%,n=5)。结论该方法灵敏度高、重现性好,分析快速、准确、可靠,可用于同时定性、定量检测滇芹药材中主要化学成分;云南滇芹中阿魏酸含量要高于西藏滇芹。