3-甲基-6-氯尿嘧啶的合成

3-甲基-6-氯尿嘧啶是一种合成阿格列汀、毒黄素和黄素盐的中间体,其合成对于药物的研究和有机合成具有重要意义。论文以乙酸酐为脱水剂,通过丙二酸与甲基脲在乙酸溶剂中发生脱水缩合合成中间产物1-甲基嘧啶-2,4,6(1H,3H,5H)-三酮。再用三氯氧磷与中间体在少量水的催化下发生氯化合成目标化合物。讨论了反应物之间不同的配比、反应温度、反应时间等反应条件,对3-甲基-6-氯尿嘧啶合成产率的影响。

La(OTf)_3催化合成2,2-二甲基-1,3-二噁烷-4,6-二酮

研究了在三氟甲基磺酸镧(La(OTf)3)的催化条件下,以丙二酸和丙酮为原料,乙酸酐为缩合剂合成了2,2-二甲基-1,3-二噁烷-4,6-二酮。考察了酸酮摩尔比、反应温度、反应时间及催化剂用量等因素对反应的影响。确定了其最佳反应条件为:取0.1 mol丙二酸,n(丙二酸)∶n(丙酮)=1.0∶1.1(mol/mol),催化剂用量为0.2 g/0.1 mol丙二酸,反应温度30℃,反应时间为3.0 h,在上述反应条件下,产品收率可达77.1%。

2,5-二氨基-4,6-二羟基嘧啶盐酸盐的合成

以丙二酸二乙酯和盐酸胍为起始原料,通过环合、硝化、还原、酸化得到2,5-二氨基-4,6-二羟基嘧啶盐酸盐,其结构通过了熔点、MS、元素分析的确证;同时,对于反应条件和操作过程进行改进,有效地降低原料成本,简化操作过程,提高产品质量.

6-甲基-4-羟基-2-吡喃酮的合成

本文报道了以 Meldrum酸为原料经两步合成 6 -甲基 - 4-羟基 - 2 -吡喃酮的方法 :将文献中酸催化关环 。

C_(60)丙二酸二(2,4,6-三硝基苯乙基)酯马来酸聚合物铅盐的合成

以TNT和甲醛为原料,首先得到2,4,6-三硝基苯乙醇(TNPE),TNPE和丙二酰氯经酯化反应合成得到丙二酸二(2,4,6-三硝基苯乙基)酯(TNPEM),TNPEM与C60通过Bingel反应制备了C60丙二酸二(2,4,6-三硝基苯乙基)酯(FTNPEM)。FTNPEM再与马来酸和硝酸铅通过共聚合成盐反应得到含能的C60丙二酸二(2,4,6-三硝基苯乙基)酯马来酸聚合物铅盐5。采用FT-IR、UV-Vis、GPC、XPS、XRD等表征方法对聚合物及其铅盐的结构进行了分析。利用差热分析法(DTA)和热重分析法(TGA)对聚合物铅盐5的热稳定性及其对RDX的热分解催化作用进行了研究。结果表明,在空气气氛下,聚合物铅盐5初始分解峰值温度为239℃,表明产物热稳定性良好。对RDX热分解催化作用研究结果表明,聚合物铅盐5能加速RDX的分解,并使RDX分解峰温降低6℃。

Isolation and structural elucidation of an unstable isoflavonoid glycoside malonate from Radix hedysari

Based on the stability results of Radix hedysari extract, an unstable compound was extracted using acidic methanol and purified by rapid chromatographic methods successfully from Radix hedysari for the first time guided by HPLC analysis. Its structure was identified as formononetin 7-O-β-D-（6＂-O-malonyl）-glucopyranoside by spectroscopic analyses.

苔清致香成分柔扁枝衣酸乙酯的合成

为研究苔清香型香料橡苔和树苔提取物中的关键组分——2-羟基-4-甲氧基-6-丙基苯甲酸乙酯(柔扁枝衣酸乙酯,化合物4)的合成方法,以3-庚烯-2-酮和丙二酸二乙酯为起始原料,经过加成缩合、芳构化、催化加氢和甲基化4步反应得到化合物4。结果表明:(1)该反应路线原料易得,条件温和,中间体和目标化合物的产率高、易分离,反应的总产率为53%。(2)在化合物4的制备中,为了防止副反应的发生,选择逐滴加入碘甲烷,碘甲烷与2,4-二羟基-6-丙基苯甲酸乙酯(化合物3)的最佳比例为1∶1。

N-乙酰基-5-甲氧基色胺的化学合成

综合国内外大量文献,简单介绍N-乙酰基-5-甲氧基色胺(褪黑素)的化学合成的理化性质、生理活性、用途和化学合成工艺路线,并提出了一条以丙二酸二乙酯和丙烯腈为起始原料的适合工业生产的简便、经济的化学合成方法,该工艺具有原料易得、反应条件温和、质量好和收率高等特点。

三种食用油对大鼠血脂、脂质过氧化、生物膜流动性及血小板功能的影响

用富含猪油、茶油、豆油的饲料分别饲养大鼠，观察其血脂、生物膜流动性、脂质过氧化、血小板聚集率、６－酮。前列腺素Ｆｌα（６－ｋ－ＰＧＦ１α）及全血栓素Ｂ２（ＴＸＢ２）的变化。结果表明；猪油组血清总胆固醇、低密度脂蛋白胆固醇最高；豆油组则相反。两组差异有显著性。以上两组的丙二醛均升高，生物膜流动性下降。茶油组血清甘油三酯及丙二醛较低，膜流动性高，但血清高密度脂蛋白低。三组动物的血小板聚集率及６－ｋ－ＰＧＦ１α／ＴＸＢ２值差异无显著性。三种油各有利弊，提示混合食用更利于健康。

La(OTf)_3催化合成1,3-二噁烷-4,6-二酮化合物的研究

研究了在La(OTf)3的催化条件下,以丙二酸和酮为原料,缩合反应合成了3种1,3-二噁烷-4,6-二酮化合物.考察了酸酮物质的量之比、反应温度、反应时间、催化剂用量及催化剂的稳定性等因素对反应的影响.确定了其最佳反应条件为:取0.1mol丙二酸,n(丙二酸)∶n(酮)=1.0∶1.1,催化剂用量为0.3mol%,反应温度30℃,反应时间为3.0h,在上述反应条件下,产品收率可达62.3%～77.5%.

通腑运肠汤内服加灌肠治疗粘连性肠梗阻46例

目的:观察通腑运肠汤内服加灌肠治疗粘连性肠梗阻的临床疗效及对肠道屏障功能的保护机制。方法:92例患者采用随机按住院前后分为对照组和观察组各46例。对照组采用禁食、持续胃肠减压、补液、纠正酸碱平衡及水电解质紊乱;注射用头孢噻肟钠,4 g/次,静脉滴注,2次/d;奥曲肽,0.1 mg/次,皮下注射,3次/d。观察组在对照组治疗的基础上加用通腑运肠汤内服和灌肠,1剂/d。1个疗程5 d,可连续2个疗程。治疗期间严密观察患者病情变化,以决定是否采用手术治疗。记录两组排气、排便、胃管留置、饮食恢复及住院时间和中转手术例数;记录治疗前和治疗第5天主要症状、体征评分;检测治疗前和第5天血清白介素-6(IL-6)、肿瘤坏死因子-α(TNF-α)、二胺氧化酶(DAO)和丙二酸(MDA)水平。结果:观察组总有效率为89.13%,优于对照组的71.74%(P<0.05);观察组排气时间、排便时间、胃管留置时间、饮食恢复时间及住院时间均短于对照组(P<0.01);对照组手术中转率为28.26%,观察组手术中转率为10.87%,观察组低于对照组(P<0.05);治疗后5 d,观察组腹胀腹痛、恶心呕吐、发热、肠鸣音及排气评分均低于对照组(P<0.01);治疗后5 d,观察组IL-6,TNF-α,DAO和MDA水平低于对照组(P<0.01)。结论:在西医常规治疗基础上,使用通腑运肠汤内服和灌肠能改善粘连性肠梗阻的临床症状、促进肠道功能的恢复,降低手术中转率,并能降低IL-6,TNF-α,DAO和MDA水平,显示通腑运肠汤对肠道屏障功能有一定的保护作用。

4,6-二羟基-5-氯嘧啶的合成

以丙二酸二乙酯为原料,经NCS氯化得到2-氯丙二酸二乙酯,然后以甲醇为溶剂,在碱金属催化剂下,经与醋酸甲脒反应得到4,6-二羟基-5-氯嘧啶。反应总收率为73.4%(以丙二酸二乙酯计),含量为99.7%,其结构经红外和氢谱核磁分析确证。

一测多评法测定黄芪中异黄酮及苷类成分

目的采用一测多评(QAMS)法同时测定黄芪中6个异黄酮及苷类成分的含量,并验证方法在黄芪质量评价中应用的可行性与适用性。方法采用HPLC-UV法建立丙二酰毛蕊异黄酮苷(CYM)、芒柄花苷(FMG)、丙二酰芒柄花苷(FMM)、毛蕊异黄酮(CY)及芒柄花素(FM)与内参物毛蕊异黄酮7-O-β-D糖苷(CYG)的相对校正因子(f_(s/i)),并在不同色谱仪和色谱柱上考察各成分相对校正因子的稳定性和耐用性,比较QAMS法和外标法测定结果的差异。结果在优化色谱条件下,确立的f_(s/i)分别为f_(CYM/CYG)=0.96、f_(FMG/CYG)=0.84、f_(CY/CYG)=0.68、f_(FMM/CYG)=0.86、f_(FM/CYG)=0.53,f_(s/i)在3种HPLC色谱仪/3个品牌C_(18)柱、不同体积流量(0.9、1.0、1.1m L/min)和不同柱温(25、30、35℃)下的RSD分别为0.88%~1.63%、0.23%~0.73%、0.15%~0.46%,表明相对校正因子的耐用性良好。分别采用外标法(ESM)和QAMS法对16批黄芪药材和3批饮片中6个异黄酮及苷类成分进行含量测定,2种方法所得结果的相对误差均<5.0%,无显著性差异,表明建立的QAMS法的准确度良好。结论建立同时测定黄芪中6个异黄酮及苷类化学成分的QAMS方法准确可靠,能为更加全面地评价黄芪药材及饮片的质量提供参考。