732型改性树脂脱氟剂的制备与脱氟研究

研究了732型改性树脂脱氟剂的制备方法和离子交换方式、酸洗、铁交换量,以及再生和其他共存离子等对脱氟剂饱和吸附量的影响,同时探讨了732型改性树脂脱氟剂可能的脱氟机理。结果表明,采用酸洗和动态交换方式可显著提高该脱氟剂的脱氟效果;共存离子和再生对该脱氟剂的脱氟效果无明显影响,树脂的最佳载铁量为69.39 m g/g,最大饱和吸附量为12.36 m g/g。研究还揭示了该脱氟剂的脱氟机理及其具有操作简单、易再生、能重复使用和不产生二次污染的特点。

732阳离子交换树脂催化合成乙酸异戊酯

以乙酸和异戊醇为原料,环己烷为带水剂,用732阳离子交换树脂催化合成乙酸异戊酯。探讨了催化剂用量、原料配比、反应时间、反应温度对合成乙酸异戊酯的影响。结果表明,合成较佳工艺条件:异戊醇0.1 mol、醇酸摩尔比1:1.7、环己烷6 mL、催化剂0.9 g,保温回流2 h,乙酸异戊酯的平均产率为54.6%。该催化剂重复使用6次后其催化活性开始降低。

Fe^(3+)-732树脂催化剂对苯羟化合成苯酚的催化作用

合成了负载型Fe^(3+)-732树脂催化剂。分光光度分析表明,Fe^(3+)成功地负载于732树脂中。研究了反应温度、H_2O_2浓度、催化剂用量及反应介质对苯酚收率的影响,同时,考察了催化剂的重复使用性能。

铋试剂修饰732型阳树脂对Cd(Ⅱ)的吸附性能

以铋试剂I（DMTD）为修饰剂，732型阳树脂为被修饰物，制备了具有选择性吸附重金属离子的改性树脂。改性树脂对溶液中cd2＋的吸附最佳条件：温度为25℃、cd2＋初始浓度为7．5mg／L、溶液pH值为7～10，吸附时间30min达到平衡、饱和吸附量为37．80mg／g；树脂可再生，循环使用4次后，吸附效率能达到96％。

L-脯氨酸在732阳离子交换树脂上的吸附性能研究

通过静态吸附和动态吸附与解吸附试验研究L-脯氨酸在732阳离子交换树脂的最佳吸附条件和影响因素,为L-脯氨酸在732阳离子交换树脂吸附分离提供科学的实验依据.结果表明,静态吸附最佳条件:25℃时,在L-脯氨酸溶液浓度为50μg/mL、体积为150mL、pH为6的条件下,静态吸附平衡时间为15min,吸附率为83.61%,无机盐的存在导致吸附率迅速下降.动态吸附与解吸附的最佳条件:25℃时,在L-脯氨酸上样液浓度25μg/mL、体积20mL、流速1mL/min、pH为6的条件下,吸附率为82.83%;氨水洗脱浓度1.5mol/L、体积50mL、流速3mL/min、pH为6的条件下,解吸率为92.22%.732阳离子交换树脂对L-脯氨酸具有良好的吸附性能.

芳香族氨基酸在732树脂上的三组分吸附平衡

研究芳香族氨基酸(L-色氨酸、L-苯丙氨酸和L-酪氨酸)在氢型732树脂上的三组分吸附平衡过程。考察了初始pH和温度对吸附等温线的影响,并用扩展的Freundlich模型对三组分吸附平衡过程进行了拟合。结果表明,L-Tyr、L-Trp和L-Phe的平衡吸附量随pH的减小和温度的升高而降低;当pH=1.0(即料液中存在过多H+)时,则会显著降低氨基酸在树脂上的平衡吸附量;三组分吸附行为表明,L-Trp是该三组分吸附系统中的强吸附质,L-Phe次之,而L-Tyr最弱;扩展的Freundlich模型能够较好地描述3种氨基酸在氢型732树脂上的三组分吸附平衡过程,所得的三组分吸附平衡方程在α=0.001水平上高度显著,其平均相对误差在0.34%～2.80%之间。

732阳离子交换树脂催化合成己二酸二乙酯

应用732阳离子交换树脂作为催化剂合成己二酸二乙酯,探讨了不同因素对于己二酸二乙酯产率的影响。通过正交试验优化了反应条件。试验结果表明:酸醇摩尔比为1∶6,催化剂用量为酸质量分数的35%,反应时间为12 h,带水剂甲苯用量为25 mL,己二酸二乙酯产率为81.13%。

紫外分光光度测量系统在线跟踪研究732树脂吸附对甲苯胺的行为

利用紫外—可见分光光度法跟踪观察了732树脂吸附对甲苯胺的行为;探讨了吸附剂质量,吸附温度,外加乙醇含量不同对吸附的影响。实验结果表明,732树脂吸附对甲苯胺具有非均相未反应核收缩模型的特征,且化学反应为吸附的速率控制步骤。732树脂吸附对甲苯胺的吸附分率和吸附速率随吸附剂质量的增大、吸附温度升高而增大;随着外加乙醇含量增大而减小。

用732阳离子交换树脂柱提取碱性氨基酸工艺研究

本文是从棉籽饼粕中，应用７３２阳离子树脂柱提取碱性氨基酸。研究结果表明，碱性氨基酸与中性氨基酸之间交叉部分较小。因此，本法即简化了提取工序，又缩短了操作时间，大大提高了氨基酸的分离效果。

732阳离子交换树脂对全细胞谷氨酸脱羧酶活性的促进机制

通过对全细胞和纯酶的对比分析,从732阳离子交换树脂对细胞转化体系pH、产物效应和底物效应的影响,对732阳离子交换树脂促进屎肠球菌全细胞谷氨酸脱羧酶(glutamate decarboxylase,GAD,EC4.1.1.15)活力的机制进行了探讨。结果显示:γ-氨基丁酸(γ-aminobutyric acid,GABA)对全细胞GAD活性具有抑制作用,而L-谷氨酸(L-glutamic acid,L-Glu)却无此现象,并且当L-Glu浓度达到200 mmol/L以上时,全细胞GAD活性才达到最大;在pH4.2~5.8条件下,GABA解离为阳离子较L-Glu多,可与树脂平衡时所结合的L-Glu和H+发生离子交换,补充游离L-Glu,减少游离GABA,稳定反应体系pH。研究表明,732阳离子交换树脂可以通过离子交换作用而释放H+、L-Glu和结合GABA,增加反应液游离底物浓度和降低游离产物浓度,并调节反应液p H,增大细胞内外浓度差,加快细胞内外物质运送速度,从而提高全细胞GAD的表观活力。

732阳离子交换树脂催化合成二甲氧基甲烷

以732阳离子交换树脂为催化剂催化合成二甲氧基甲烷,考察了搅拌速率、搅拌时间、甲醛滴加速率、催化剂的量等因素对二甲氧基甲烷反应的影响,并通过正交试验优化了反应条件。试验结果表明:搅拌速率为80 r/min,反应时间为70 min,甲醛滴加速率为2.5 g/min,催化剂的量为2.5 g,二甲氧基甲烷的产率达到93.52%;催化剂可以重复使用。

732阳离子交换树脂对屎肠球菌谷氨酸脱羧酶活性的促进作用

通过对732阳离子交换树脂对屎肠球菌谷氨酸脱羧酶(glutamate decarboxylase,GAD,EC4.1.1.15)活性的影响进行探讨,构建了732阳离子交换树脂-细胞GAD复合转化体系。结果表明:经含0.2 mol/L L-谷氨酸(L-glutamic acid,L-Glu)的0.2 mol/L乙酸-乙酸钠缓冲液(pH 4.2)平衡的732阳离子交换树脂可显著提高屎肠球菌细胞GAD的转化活性,γ-氨基丁酸(γ-aminobutyric acid,GABA)产量较对照组增加了32.30%;L-Glu/谷氨酸一钠(monosodium glutamate,MSG)(2∶1)固体混合物能有效调节反应体系的pH值和维持反应液的底物浓度,显著增加GABA产量,当添加量为30 g/L时,GABA产量较不添加L-Glu/MSG(2∶1)固体混合物的对照组提高了52.40%;732阳离子交换树脂与L-Glu/MSG(2∶1)固体混合物对细胞GAD的转化活性具有协同促进作用,适宜的732阳离子交换树脂-细胞GAD复合转化体系组成为732阳离子交换树脂10 g、0.3 mol/L MSG溶液(溶于0.2 mol/L乙酸-乙酸钠缓冲液,pH 4.2)10 mL、100 mg/mL屎肠球菌细胞悬液10 mL和L-Glu/MSG(2∶1)混合物30 g/L。在该反应体系下,80 r/min、40℃水浴振荡器反应24 h,GABA产量为(4.57±0.11)mmol,较对照组GABA产量((2.29±0.08)mmol)提高了99.56%。

732强酸性阳离子树脂催化合成盐酸维生素B1

以硫羟硫胺为原料,经双氧水氧化得硫酸维生素B1(VB1·H2SO4);VB1·H2SO4经纯化水稀释后,流经732强酸型阳离子交换树脂,用稀盐酸洗脱,浓缩后用85%乙醇重结晶得盐酸VB1,其结构经1H NMR,13C NMR,MS和元素分析确证。

Fe(Ⅲ)/732树脂催化过氧化氢氧化苯及苯酚

研究了在Fe(Ⅲ)/732阳离子交换树脂催化下,H_2O_2将苯直接氧化成苯酚的反应情况。并讨论了反应温度、反应物料比及反应时间对苯酚收率和选择性的影响。

阳离子树脂交换分离-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定地质石膏样品中硼

为减少由于碱熔盐分对测定元素的干扰,通过考察熔矿体系、阳离子交换树脂加入量、树脂吸附时间、清洗液、同位素等条件的选择,建立了氢氧化钠碱熔-732型阳离子交换树脂交换分离,在线加入铑内标,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定石膏中硼的方法。实验表明,0.5 g样品用氢氧化钠低温升至450℃熔融30 min后继续升温至700℃熔融10 min,分取浸取后溶液的10%(10 mL)上清液,采用5 g 732型阳离子交换树脂静态吸附1 h,在测定过程中选择氨水(2%)清洗进样管,同时选用11 B作为ICP-MS测定的分析同位素。同时由于石膏国家标准物质不包含硼元素的含量,采用高纯硫酸钙分别与岩石标准物质、水系沉积物国家标准物质和土壤国家标准物质混合配制成人工标准物质,结果显示,方法的检出限为0.76μg/g,相对标准偏差(RSD,n=7)为0.90%~1.7%,相对误差为1.56%~3.96%,加标回收率在97.5%~102%,方法快速、准确,记忆效应小,适合石膏中硼元素的测定。

黄芪多糖中脱蛋白方法的研究

目的:为了筛选最佳的黄芪多糖的脱蛋白效果。方法:比较sevage法,蛋白酶法,乙酸铅法和732树脂法脱除黄芪多糖中的蛋白质的效果。结果:蛋白酶法和732树脂法都可以较好的除去黄芪多糖中的蛋白质。尤其以732树脂静态吸附效果为最佳,多糖得率达88.6%,蛋白质含量降低至0.91%。而且732树脂成本低,快速,吸附效果好,样品损失小,便于在黄芪多糖的制备中推广使用。结论:732树脂静态吸附法是最佳的黄芪多糖脱蛋白方法。

1-脱氧野尻霉素提取精制工艺的研究

目的:研究桑叶中1-脱氧野尻霉素(DNJ)的提取与精制工艺,建立1-脱氧野尻霉素(DNJ)的定性鉴别及含量测定方法。方法:本研究取桑叶药材,加70%乙醇提取,将提取液浓缩,通过大孔吸附树脂,取通过大孔吸附树脂的流出液,浓缩,通过阳离子交换树脂,用蒸馏水洗,用0.5mol/L氨水洗脱,收集洗脱液,浓缩,浓缩液通过硅胶纯化,将有杂质的组分弃去,合并含1-脱氧野尻霉素较纯的组分,浓缩,真空干燥,即得1-脱氧野尻霉素(DNJ)。1-脱氧野尻霉素的定性鉴别采用薄层鉴别法,吸取溶液点于薄层板上,展开剂为乙酸乙脂-无水乙醇(2:8),碘熏法进行显色,置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。1-脱氧野尻霉素的含量测定采用柱前衍生化高效液相色谱法,以芴甲氧羰酰氯(Fmoc-Cl)作为衍生化试剂,在pH=8.5硼酸盐缓冲液中进行衍生化反应后,生成具有紫外吸收的DNJ-FMOC络合物,用反相高效液相色谱—紫外检测法分离测定DNJ-FMOC。采用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱;流动相为乙腈-0.1%冰醋酸(11:16);检测波长为254nm。结果:经测定1-脱氧野尻霉素的含量为23.2%,收率为0.355%。结论:本方法工艺流程简单、快速、收率及含量高,适合于工业生产。

微色谱柱分离-FAAS法测定镀铬液中铁、铜、锌

本文研究了减压条件下微孔色谱柱分离富集镀铬液中杂质元素铁、铜、锌的柱性能,确定了最佳富集条件。在近中性介质中,以H＋型732强酸性阳离子交换树酯于φ3×70mm微孔色谱柱中富集镀铬液中铁、铜、锌,与铝（Ⅵ）分离,以蒸馏水为淋洗液,被吸附的离子用4.5mol／L硝酸洗脱运用火焰原子吸收光谱法测定。方法简便、快速,灵敏度高,标准加入回收率在98％-104％之间,用于镀铬液中铁、铜、锌的测定,结果令人满意。

负载型强酸性离子交换树脂催化合成3,4-二氢嘧啶酮

在负载SnC l4的732强酸性离子交换树脂催化下,以苯甲醛、乙酰乙酸乙酯、尿素为原料,一步合成6-甲基-4-苯基-5-乙氧羰基-3,4-二氢嘧啶-2（H）-酮。当苯甲醛、乙酰乙酸乙酯、尿素的摩尔比为1：3：2,负载SnC l4的732树脂用量为0.5g,反应温度80~84℃,反应时间2h,目标产物的收率为98.96%.

离子交换树脂脱除湿法磷酸中金属杂质的研究

采用732强酸性阳离子交换树脂对湿法磷酸中金属杂质的脱除进行了研究.考察了搅拌速度、温度、树脂用量、时间因素对金属杂质去除率的影响.结果表明:在搅拌速度为400 r/min,温度为30℃,树脂和湿法磷酸的质量比为9∶10,时间为5 min的条件下,效果最好.其中铁的去除率达到66.21%,铝的去除率达到85.87%,镁的去除率达到89.76%,钙的去除率达到93.29%.