β-阿朴-8'-胡萝卜素酸乙酯对产蛋后期固始鸡肉品质和营养价值的影响

试验旨在研究β-阿朴-8’-胡萝卜素酸乙酯(C_(32)H_(44)O_(2))对产蛋后期蛋鸡肉品质和肌肉中氨基酸、脂肪酸组成及血清指标的影响。试验选取42周龄健康、体重相近的产蛋后期固始鸡600只,随机分成2组,每组6个重复,每个重复50只。对照组饲喂玉米-豆粕型基础日粮,试验组在对照组的基础上添加25 mg/kg C_(32)H_(44)O_(2),试验期45 d。测定了产蛋后期固始鸡的屠体性状、肉质指标、氨基酸和脂肪酸成分及血清指标。结果表明:试验组和对照组的屠体性状和肉质性状以及血清指标均无显著差异(P>0.05);试验组的赖氨酸、异亮氨酸、缬氨酸和天冬氨酸的含量均显著高于对照组(P<0.05);C18:0、C24:0和C22:6n3的含量显著低于对照组(P<0.05),C22:3n6的含量显著高于对照组(P<0.05)。总的来说,产蛋后期日粮添加C32H44O2,能在一定程度上提高肌肉中氨基酸含量,降低脂肪酸含量,对优化氨基酸和脂肪酸组成有一定的积极作用。

超高效液相色谱法测定饲料中斑蝥黄和β-阿朴-8’-胡萝卜素酸乙酯含量方法的研究

为有效快速测定饲料中斑蝥黄和β-阿朴-8’-胡萝卜素酸乙酯含量,饲料经甲醇、正己烷和乙酸乙酯混合液萃取后,在氮气保护下浓缩,用甲基叔丁基醚-乙腈溶液复溶,注入超高效液相色谱仪中进行测定。结果表明:斑蝥黄浓度为1.25~10.0μg/mL,β-阿朴-8’-胡萝卜素酸乙酯为2.50~20.0μg/mL线性关系良好;斑蝥黄和β-阿朴-8’-胡萝卜素酸乙酯的检测限为0.06 mg/kg,定量限为0.20 mg/kg。斑蝥黄5个添加水平的平均回收率为72.8%~82.8%,相对标准偏差(RSD)为0.41%~1.06%;β-阿朴-8’-胡萝卜素酸乙酯5个添加水平的平均回收率为72.0%~82.8%,RSD为0.46%~1.41%。说明该方法简便、快速、灵敏度高、准确度好,适用于测定饲料中斑蝥黄和β-阿朴-8’-胡萝卜素酸乙酯含量。

8-[4′-丙氧基(1,1-联苯)-氧]-辛酸的合成与表征

以联苯二酚为原料经2步反应合成了8-[4′-丙氧基(1,1-联苯)-氧]-辛酸,并对影响产率的因素进行了探讨;通过红外光谱和核磁共振谱表征了8-[4′-丙氧基(1,1-联苯)-氧]-辛酸的化学结构,并用差示扫描量热法和热台偏光显微镜表征了其热致液晶性质。结果表明,第1步合成4′-丙氧基-4-羟基联苯的适宜条件为:n(联苯二酚)∶n(溴代正丙烷)∶n(碱)=1∶1.2∶1,碘化钾用量为4.5%(以联苯二酚质量为基准),加热回流8h;第2步制得8-[4′-丙氧基(1,1-联苯)-氧]-辛酸的适宜条件为;n(碳酸钾)∶n(8-溴辛酸乙酯)∶n(4′-丙氧基-4-羟基联苯)=2∶1.5∶1,相转移剂四丁基溴化铵用量为10%(以4′-丙氧基-4-羟基联苯质量为基准),加热回流24h,将产物在甲醇中水解制得,产率40%,纯度可达94.9%。

β-阿朴-8'-胡萝卜酸乙酯的合成

β-阿朴-8’-胡萝卜酸乙酯是一种广泛应用于食品和饲料着色的类胡萝卜素添加剂,开发经济合理的合成工艺路线一直是工业上的迫切需求。今以制备维生素A中间体C5合成单元4-乙酰氧基-2-甲基-2-丁烯醛为起始原料,其中一分子经过氧化、酯化、卤代、Michaelis-Arbuzov重排反应得到C5合成单元4-(二乙氧基磷酰基)-2-甲基-2-丁烯酸乙酯,与另一分子的C5合成单元4-乙酰氧基-2-甲基-2-丁烯醛缩合,并进一步氧化得到C10合成单元7-乙氧羰基-3,7-二甲基-2,4,6-庚三烯醛,最后与C20合成单元维生素A三苯基膦盐缩合,形成了C30单元的β-阿朴-8’-胡萝卜酸乙酯。七步反应总产率为43%。中间体及最终产物的结构均通过红外光谱,核磁氢谱,核磁碳谱和高分辨质谱进行了表征。

高效液相色谱法测定盐酸黄酮哌酯原料和制剂中有关物质

目的建立测定盐酸黄酮哌酯原料及制剂中有关物质的高效液相色谱(HPLC)法,考察6个厂家产品的真实杂质水平。方法色谱柱采用Phenomenex Luna C_18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为缓冲液(取1 g己烷磺酸钠,加水适量使溶解,加三乙胺1 mL和磷酸1 mL,加水稀释至650 mL,摇匀)-乙腈(65∶35),梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长为293 nm,柱温为30℃。结果盐酸黄酮哌酯、杂质A、杂质B、杂质C、杂质D依次出峰,各峰间分离度均大于1.5;杂质A,B,C,D及盐酸黄酮哌酯质量浓度分别在0.292 2~5.844 0,0.306 3~6.126 0,0.308 7~6.173 8,0.321 2~6.423 2,0.108 1~2.162 0μg/m L范围内与峰面积线性关系良好;杂质A,B,C,D平均回收率分别为98.92%,99.11%,100.04%,99.48%,RSD分别为0.62%,1.34%,1.02%,1.43%(n=6),校正因子分别为1.5,1.4,1.3,1.2。结论该方法灵敏度高,分离效果好,能同时测定盐酸黄酮哌酯中几种工艺杂质和降解杂质。

阿朴酯关键中间体C5磷盐的合成

β-阿朴-8'-胡萝卜素的应用越来越广,诸多的合成方法各有优缺点,采用C25+C5的合成路线,其关键中体间C5磷盐的合成是一个瓶颈,本文以2-乙烯基丙腈为原料经乙醇为溶剂氰基醇解酯化,溴代后与亚磷酸三乙酯成盐得到C5磷盐纯度达98.70%,总收率达49.80%,具有工艺路线短、原料易得、反应条件温和、收率高的优点。

苹果树枝的化学成分研究

目的研究苹果Malus pumila树枝的化学成分。方法采用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱、ODS柱色谱以及HPLC等方法进行分离纯化,根据其理化性质和波谱数据鉴定化合物结构。结果从苹果树枝乙醇提取物的醋酸乙酯部位分离纯化得到11个化合物,分别鉴定为根皮素(1)、erlodictyol(2)、8-甲氧基山柰酚-7-O-鼠李糖苷(3)、槲皮素(4)、6-甲氧基槲皮素(5)、对原儿茶酸甲酯(6)、槲皮素-3-O-呋喃阿拉伯糖苷(7)、根皮苷(8)、金鱼草素-6-O-β-D-葡萄糖苷(9)、槲皮素-3-O-D-木糖(10)、3,4-二羟基苯甲酸乙酯(11)。结论化合物2和9为首次从蔷薇科植物中分离得到,化合物11为首次从该属植物中分离得到,化合物3为首次从该植物中分离得到。

连花清瘟胶囊的化学成分研究(Ⅱ)

目的研究中药复方连花清瘟胶囊的化学成分。方法采用凝胶柱色谱、中低压色谱和高压制备液相色谱对连花清瘟胶囊总浸膏经大孔树脂吸附后的50%乙醇洗脱部分进行化合物的分离、纯化,并利用光谱数据进行结构鉴定。结果从复方总浸膏中分离得到8个化合物,分别鉴定为10-O-(p-hydroxycinnamoyl)-adoxosidic acid(1)、芦荟大黄素-8-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(2)、槲皮苷(3)、matairesinol-4′-O-β-D-glucoside(4)、芹糖甘草苷(5)、epi-vogeloside(6)、vogeloside(7)、咖啡酸乙酯(8)。结论化合物1为新化合物,命名为连花萜苷A,化合物5~8首次从连花清瘟胶囊中分离得到,研究结果为连花清瘟胶囊质量控制的研究提供了物质基础。