8YSZ陶瓷在模拟压水堆水环境中的耐腐蚀性能

8%(摩尔分数)Y_(2)O_(3)稳定ZrO_(2)(8YSZ)陶瓷具有优异的氧离子电导率和低热导率,在燃料电池、热障涂层、隔热等领域都有重要应用。然而它作为压水堆的堆内隔热或结构材料,在事故条件下的水腐蚀机制和耐腐蚀性能目前尚不明晰。本研究在350℃/17.4 MPa,0.3μg/L溶解氧(DO)的动水循环模拟压水堆水环境中,系统考察了8YSZ陶瓷的质量、物相、显微结构、力学性能以及溶液成分随腐蚀时间的变化,并探讨了腐蚀机制。研究发现8YSZ陶瓷的质量随腐蚀时间的延长先增大后减小,并会受表面粗糙度的影响。增重归因于水分子进入陶瓷后形成了Zr–OH和Y–OH团簇,而失重是由金属阳离子析出和晶粒溶解所导致的。物相分析显示立方结构的8YSZ腐蚀后未往四方相或单斜相转变,这与四方相或部分稳定的氧化锆的相变失效不同。表面及断面形貌变化显示水分子可沿缺陷或微裂纹进入陶瓷内部,破坏晶界,使受腐蚀影响区域由穿晶断裂变为沿晶断裂。腐蚀前后8YSZ陶瓷的压缩强度和抗弯强度未明显改变,而维氏硬度略有降低,这与陶瓷表层形成的大量腐蚀坑有关。表面抛光样品腐蚀1050 h时的单位表面积的质量变化率为–0.108×10^(–3)mg·cm^(–2)·h^(–1),腐蚀坑深度仅为30.8μm。这些结果表明8YSZ陶瓷具有优良的耐水腐蚀性能,有望用于压水堆内的隔热或结构材料。

不同制备工艺参数对PS-PVD-8YSZ涂层微结构及性能的影响

作为新型热障涂层工艺制备技术,等离子物理气相沉积(PS-PVD)射流具有高能高速等特性,涂层沉积时存在扰流作用导致涂层微结构及性能的显著影响。为了减少圆柱体工装扰流作用,掌握工艺参数对涂层微结构的基本影响规律,采用平面工装系统研究不同PS-PVD工艺参数下,如喷涂电流、送粉量、喷枪摆动及样品旋转参数等对涂层微结构的影响规律。研究结果表明:送粉量和喷枪-样品相对运动参数对涂层微结构影响较大,可快速实现涂层微结构的调控;喷涂电流的变化通过柱状晶尺寸和冷凝纳米颗粒含量等方面影响涂层微结构,涂层显微硬度随喷涂电流增大而降低;喷涂沉积距离的影响较小,喷涂距离增大使沉积效率和柱状晶发散生长程度降低,冷凝纳米颗粒含量提高,同时涂层显微硬度呈现先降低后升高的趋势。JL-11NP粉末表现出宽幅工艺范围内准柱状结构的获得能力,进一步掌握低沉积电流工艺条件下基于气-固-液三相复合沉积的影响规律。开展了低电流工艺参数条件下PS-PVD涂层的微结构调控及沉积机制研究,研究成果可为兼顾隔热和寿命、抗冲蚀的涂层性能结构优化及调控奠定良好基础。

莫来石晶须增强Al_(2)O_(3)-8YSZ陶瓷涂层的制备和性能

莫来石晶须(3Al_(2)O_(3)·2SiO_(2))由于结晶完美,具有良好的性能,如低的热膨胀和导热性,较高的热稳定性,高的抗蠕变和腐蚀稳定性,以及合适的强度和断裂韧性,使其成为需要耐高温和耐腐蚀性能应用的合适材料.探讨晶须增强Al_(2)O_(3)-8YSZ陶瓷涂层的制备和性能.通过莫来石晶须的增韧作用,提高了陶瓷涂层的硬度,对陶瓷涂层的结构具有明显的改善.

等离子喷涂Cr_(2)O_(3)/8YSZ复合涂层微观组织及抗热冲击性能研究

为了探究Cr_(2)O_(3)/8YSZ复合涂层高温性能,利用等离子喷涂技术在Q235钢表面制备了4种不同混合比例的Cr_(2)O_(3)/8YSZ复合涂层(8YSZ含量分别为50%,30%,20%,0%)。通过热场发射扫描电镜对涂层的形貌进行SEM表征并对涂层的截面元素分布进行EDS线扫,采用X射线衍射仪分析复合涂层的物相组成,利用表面轮廓仪测量了复合涂层的表面粗糙度,使用全自动显微维氏硬度计对涂层的显微硬度进行测量,采用划痕仪对涂层的抗划伤性能进行对比,利用Gleeble-3800热物理实验模拟机对涂层的抗热冲击性能进行测试,并对热冲击之后的截面形貌进行观察分析。结果表明,当Cr_(2)O_(3)与8YSZ比例为7∶3时,由于8YSZ对垂直裂纹的偏转作用以及涂层内部存在的孔隙和裂纹对热应力的释放作用,该样本涂层具有较好的抗热冲击性能。

LaFeO_(3)/8YSZ复合涂层热物理参数测试及应力场分析

大气等离子喷涂工艺制备的热障隐身一体化涂层材料在航空发动机热端部件上有着重要的应用前景。针对LaFeO_(3)/8YSZ复合涂层大气等离子喷涂工艺参数优化问题,首先制备了纯LaFeO_(3)涂层,并完成了1150℃下涂层热物理参数高温表征;建立了LaFeO_(3)/8YSZ复合涂层有限元模型,重点分析了制备温度和涂层厚度比对样品残余应力的影响。结果表明:随着制备温度的升高,LaFeO_(3)和8YSZ涂层的面内压应力逐渐增大;LaFeO_(3)涂层面内应力从150℃时的-96 MPa变化到250℃时的-152 MPa,类似地,8YSZ涂层面内应力从-48 MPa增大到-86 MPa;压应力状态有利于延长涂层在高温服役环境下的使用寿命。由于LaFeO_(3)的热膨胀系数与8YSZ接近,在给定涂层总厚度为1.0 mm的条件下,LaFeO_(3)/8YSZ厚度比的变化对双层涂层的残余应力的影响不大。

热喷涂纳米结构La_2Zr_2O_7(LZ)/8YSZ双陶瓷热障涂层

为了满足发动机以及涡轮机越来越高的性能要求,双陶瓷热障涂层逐渐取代单陶瓷层的8YSZ涂层,成为可以长期使用温度高于1 200℃的新型陶瓷涂层。采用等离子喷涂方法制备了La2Zr2O7(LZ)/8YSZ双陶瓷热障涂层,并同时制备了微米结构和纳米结构的单层8YSZ陶瓷涂层作为对比。通过X射线衍射仪和扫描电子显微镜研究了粉体喂料和涂层的组织结构。采用对偶拉伸试验法、水淬方法和日本工业标准等研究了涂层的结合强度、隔热效果、热震行为以及高温抗氧化行为。结果表明,与单层的8YSZ陶瓷层相比,双陶瓷型n-LZ/8YSZ涂层的隔热效果提高了35%,热震次数增加了一倍,热氧化失效时间延长了100多小时,具有较佳的隔热效果、抗热震性能以及抗高温氧化性能。

固体氧化物燃料电池电解质8YSZ薄膜的水系流延

本文采用水系浆料流延成型法制备固体氧化物燃料电池SOFC的电解质材料(8%摩尔分数Y2O3稳定的ZrO2,下称8YSZ)薄膜,研究了三种不同类型的分散剂对8YSZ浆料稳定性的影响。通过优化pH值和分散剂用量等因素,使浆料的稳定性达到最佳,获得固相含量高达62%质量分数的适合流延的8YSZ水系浆料。以该浆料为原料,采用流延的方法成型8YSZ薄膜,获得了显微结构均匀、相对密度达49.4%、表面光滑、无裂纹、柔韧性好、干燥后厚度为50μm左右的薄膜素坯。该素坯在1350℃保温4 h烧结得到相对密度大于96%的致密8YSZ烧结薄膜。

阴极等离子电解大面积沉积弥散Pt微粒增韧8YSZ热障涂层

采用大气等离子喷涂(APS)在高温合金表面制备一层Ni Co Cr Al Y粘结层,然后采用阴极等离子电解沉积(CPED)制备一层弥散Pt微粒的8YSZ涂层。通过在电解液中加入陶瓷微珠,促使阴极表面发生均匀的等离子微弧放电,实现了在大面积样品上沉积8YSZ涂层。获得的涂层厚度到达120μm,具有多孔结构,由立方相和四方相8YSZ以及Pt组成。1100℃空气中循环氧化的结果表明,随着涂层中Pt含量的的增加,涂层的抗高温氧化和抗剥落性能得到明显提高。Pt微粒对8YSZ涂层的增韧作用主要为:Pt微粒塑性变形吸收裂纹扩展的能量,钝化裂纹尖端,减小裂纹尺寸,提高涂层的临界断裂应力。

等离子喷涂常规和纳米8YSZ热障涂层的性能

分别采用了常规微米和纳米8YSZ粉末使用大气等离子喷涂系统进行热障涂层的制备,研究了涂层的结合强度、微观结构、常温热导率、折弯性能,试验结果表明:纳米涂层的结合强度要低于常规8YSZ涂层,但涂层的热导率、弯曲性能均优于常规8YSZ涂层。

MnO_2对8YSZ低温活化烧结及其性能的影响

以MnO2为8YSZ的烧结助剂,研究MnO2含量和烧结工艺参数对8YSZ活化烧结及其性能的影响。采用阿基米德排水法、维氏显微硬度仪、电子万能试验机对烧结块体的致密度、硬度和抗弯强度进行分析,并使用扫描电子显微镜(SEM)、X线衍射分析(XRD)对其微观形貌和相组成进行表征。实验结果表明:块体的致密度随着MnO2含量的增加而逐渐增加,当MnO2添加量为3%时获得了最好的烧结效果;随着温度的升高,块体致密度也逐渐增加,在1 300℃烧结4 h时,致密度达到了98.59%;在此条件下,样品的硬度与抗弯强度均为最佳,分别为1 830.21(HV)与235.46 MPa。

单项掺杂对8YSZ粉体3~5μm波段发射率的影响

采用高温固相法对8YSZ粉体分别进行ZnO、Al2O3及Mo O3的单项掺杂,通过XRD、SEM等表征手段,探讨分析单项掺杂影响8YSZ粉体发射率的机理。结果表明：单项掺杂后8YSZ粉体3~5μm波段下的红外发射率从室温~600℃下保持不断降低的趋势,掺杂Al2O3后粉体的发射率整体上升,而掺杂ZnO及Mo O3后的8YSZ粉体发射率整体有所降低;单项掺杂Mo O3的效果最好,掺杂的摩尔分数为5%,样品粉体（Mo O3）0.05（8YSZ）0.95的发射率最低,降至600℃下的0.249。

Ho^(3+)/Yb^(3+)∶8YSZ纳米粉体制备及发光性能研究

通过化学共沉淀法制备Ho^(3+)/Yb^(3+)共掺杂的氧化钇稳定的氧化锆(8YSZ)纳米粉体。研究了煅烧温度对Ho^(3+)/Yb^(3+)共掺杂8YSZ纳米粉体荧光光谱和上转换发光性能的影响。结果表明:在448 nm波长激发光激发下,Ho^(3+)/Yb^(3+)∶8YSZ纳米粉体有一个549 nm的绿光发射峰,随着煅烧温度的升高,Ho^(3+)/Yb^(3+)∶8YSZ纳米粉体的荧光强度先升高后降低。980 nm波长激光激发下,Ho^(3+)/Yb^(3+)∶8YSZ纳米粉体在450~750 nm范围内有一个中心波长在539 nm的绿光发射峰和一个中心波长在650 nm的红光发射峰,随着煅烧温度的升高,纳米粉体的颗粒尺寸增大的同时,其上转换发光强度也逐渐增大。

两种8YSZ作为SOFC电解质的比较

从粒径分布、电导率、活化能、致密性及制备的模拟电池的放电性能等方面，对8mol％Y2O3稳定的ZrO2（8YSZ）（TOSOH8YSZ和JC8YSZ）作为固体氧化物燃料电池（SOFC）电解质进行了比较。结果表明：TOSOH8YSZ的平均粒径比JC8YSZ小1．20μm；TOSOH子8YSZ在1500℃下烧结的活化能比JC8YSZ低2．68kJ／mol，在800℃时的电导率高0．0032S／cm。以TOSOH8YSZ为电解质的模拟电池，在800℃时的最大功率密度比JC8YSZ为电解质的高45．45％。SEM测试表明．在1450～1500℃下烧结制备的TOSOH8YSZ的电解质膜更致密．

等离子喷涂Sm_2Zr_2O_7/8YSZ热障涂层热冲击应力的数值模拟

热障涂层的热冲击应力对其热冲击性能有重要影响,有关其热冲击应力的研究鲜见报道。采用有限单元法研究了基体材质、厚度对等离子喷涂Sm2Zr2O7/8YSZ热障涂层水淬热冲击应力的影响,并与8YSZ涂层比较。结果表明:涂层内存在较大径向冲击热应力,其值随基体热膨胀系数增加而增大;随基体厚度增加,径向应力逐渐增加,厚度超过25 mm后对径向应力无影响;剪切压应力的绝对值随基体厚度增加而增大,基体厚度超过20 mm后趋于稳定;基体厚度对轴向应力无影响;该涂层的抗热冲击性能优于传统8YSZ涂层。

发动机用NiCoCrSi层表面爆炸喷涂制备8YSZ陶瓷层的组织与性能分析

为了提高发动机用310S不锈钢的高温氧化性能,首先通过等离子喷涂技术制备NiCoCrSi粘结层,然后采用爆炸喷涂的方式在粘结层表面制备8YSZ陶瓷层,通过试验测试的手段对比NiCoCrSi粘结层和8YSZ陶瓷层的微观组织及1110℃/6 h时的高温氧化性能。研究结果表明:在NiCoCrSi粘结层表面区域形成了许多未熔融或呈现半熔融状态颗粒,粗糙度为7.75μm;在8YSZ陶瓷层表面区域生成了部分半熔融的颗粒,粗糙度为5.26μm。各涂层内均形成了致密的组织结构,没有观察到分层和孔洞。各涂层形成了相近的物相成分,都是由γ-AlNi_(3)与β-AlNi2种物相组成。NiCoCrSi粘结层和8YSZ陶瓷层都形成了相近的质量变化现象,在高温氧化初期20 h内,涂层发生了质量的快速提高。当氧化时间为20~60 h时,氧化增重曲线变得更加缓慢,到50 h时,NiCoCrSi粘结层增量为1.141 mg/cm^(2),8YSZ陶瓷层增重为1.392 mg/cm^(2)。

8YSZ陶瓷成型与烧结工艺的优化

为了改善8YSZ陶瓷的力学性能,以8YSZ双粒度粉体为研究对象,对其进行干压成型、无压烧结实验。对成型压力、保压时间及黏结剂用量等成型工艺参数进行了优化;利用正交实验对烧结方案进行了设计,讨论了烧结温度、升温速率、保温时间、烧结方式等烧结工艺参数对8YSZ陶瓷烧结性能和力学性能的影响,并优化出其烧结工艺参数。结果表明:选取PVA加入量10%(质量分数)、成型压力10MPa、保压时间30s的成型工艺参数,可压制出相对密度为54.9%的陶瓷坯体;选取烧结温度1500℃,保温时间4h,升温速率5℃/min,烧结方式裸烧的烧结工艺参数,可制备出相对密度为98.3%,抗弯强度为100.3MPa的8YSZ陶瓷。

两步烧结法制备红色Ce:8YSZ透明陶瓷及其性能研究

彩色氧化锆陶瓷具有鲜艳色彩、高折射率、耐磨损、耐腐蚀及对人体无毒等优点,被广泛应用于电子、装饰等领域。本研究采用共沉淀法合成了平均粒径为15.9 nm的立方相Ce:8YSZ纳米粉体。以经过800℃煅烧4 h的粉体为原料,通过两步烧结技术制备了具有高光学透过率和高红色度的Ce:8YSZ透明陶瓷,并系统研究了空气预烧温度对红色Ce:8YSZ透明陶瓷微观结构、直线透过率和色度的影响。当预烧温度从1200℃升高到1300℃时,Ce:8YSZ陶瓷的平均晶粒尺寸从0.3μm增大到2.2μm,同时相对密度从87.2%增加到97.1%。经过1275℃空气预烧2 h并结合1700℃热等静压烧结3 h所得的Ce:8YSZ透明陶瓷表现出最佳的光学质量和最大的红色度值,在700 nm处的直线透过率为47.6%,红色度为52.0。

添加3Y-TZP对8YSZ电解质材料的力学和电学性能的影响

采用机械混合方法,在8YSZ电解质材料中添加3Y-TZP,目的是在满足YSZ电解质电学性能要求的前提下,提高材料的力学性能。试样在常压下烧结,通过弯曲强度?断裂韧性?电导率测定和相组成分析,讨论了3Y-TZP添加量的影响。实验结果表明:加入3Y-TZP能显著提高陶瓷体的力学性能,弯曲强度和断裂韧性随着添加量的增多而提高;电学性能在0～30%(质量百分比,下同)的添加量时下降很小。添加30%3Y-TZP的电解质材料在1000℃电导率为0.11S/cm,强度接近300MPa,综合效果最好。

Bi_2O_3、Dy_2O_3掺杂对8YSZ导电性能的影响

用柠檬酸溶胶-凝胶法制备了分别掺Bi2O3和Dy2O3的8YSZ前驱体凝胶,凝胶在500℃预烧,压制成圆片状后在1 300℃煅烧2 h。分别研究Bi2O3和Dy2O3的不同掺量对试样的致密度、电导率的影响。结果表明Bi2O3可促进试样的烧结,在300～400℃掺Bi2O3可提高试样的电导率,在400～700℃掺Bi2O3使试样的电导率下降。在8YSZ试样中掺Dy2O3后,试样的致密度、电导率均降低。

掺纳米Al_2O_3的纳米8YSZ相变及电导率

掺 8mol %Y2 O3的纳米ZrO2 粉体中加入 0— 5wt%纳米Al2 O3,在 110 0℃、12 0 0℃、130 0℃不同温度下烧结 2h .烧结样品在烧结温度达 12 0 0℃以上 ,掺 1wt %以上的纳米Al2 O3的四方相完全转变为立方相。初步探讨掺纳米Al2 O3的 8YSZ陶瓷烧结体相变机理及纳米Al2 O3对8YSZ烧结体的晶格参数和电导率影响。