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Synthesis of 9,9′-Bis(methoxymethyl)fluorene 被引量:1
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作者 陈磊 宋健 +1 位作者 冯荣秀 吴小平 《Transactions of Tianjin University》 EI CAS 2003年第3期226-227,共2页
This paper describes the procedures for the facile synthesis of 9,9′-bis(methoxymethyl)fluorene using fluorene as starting material. By hydroxymethylation and etherification reaction, the fluorene can be converted to... This paper describes the procedures for the facile synthesis of 9,9′-bis(methoxymethyl)fluorene using fluorene as starting material. By hydroxymethylation and etherification reaction, the fluorene can be converted to desired products with high yield and purity. The optimum conditions of the synthetic procedures were determined. For hydroxymethylation, the reaction temperature was 13 ℃and the mole ratio of sodium methoxide to paraformaldehyde was 0.26; and for etherification, the reaction temperature was 40 ℃and the reaction time was 15 h. Under the optimum conditions, an overall yield of 580 0 and purity of 99.20 0 were obtained. 展开更多
关键词 9 9-双(甲基丁香花基)芴 合成 羟甲基化作用 醚化作用
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9,9-双(甲氧基甲基)芴的合成及其结构表征 被引量:6
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作者 许招会 廖维林 +2 位作者 程磊 张世金 王甡 《石油化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第7期686-689,共4页
在四丁基溴化铵相转移催化剂的作用下,以甲苯为溶剂,9,9-双羟甲基芴(BHMF)、NaOH、碳酸二甲酯为原料,通过烷基化反应合成了新型给电子体9,9-双(甲氧基甲基)芴(BMMF);考察了原料配比、催化剂的种类及用量、碳酸二甲酯的用量、反应温度等... 在四丁基溴化铵相转移催化剂的作用下,以甲苯为溶剂,9,9-双羟甲基芴(BHMF)、NaOH、碳酸二甲酯为原料,通过烷基化反应合成了新型给电子体9,9-双(甲氧基甲基)芴(BMMF);考察了原料配比、催化剂的种类及用量、碳酸二甲酯的用量、反应温度等因素对BMMF收率的影响;采用红外光谱和核磁共振光谱对产物结构进行了表征。实验结果表明,合成BMMF的最佳工艺条件为:0.1mol BHMF,n(BHMF)∶n(NaOH)∶n(碳酸二甲酯)=1.0∶10.0∶2.2,催化剂四丁基溴化铵1.25g,反应温度20℃,甲苯溶剂240mL。在此条件下,BMMF的收率达69.1%,产品纯度为99.3%。 展开更多
关键词 四丁基溴化铵 相转移催化剂 9 9-双(甲氧基甲基)芴 9 9-双羟甲基芴 碳酸二甲酯 给电子体
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9,9-双(甲氧甲基)芴制备及性能研究 被引量:2
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作者 高占先 李甲辉 +3 位作者 于丽梅 董庆鑫 包富邦 王立才 《大连理工大学学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第5期639-642,共4页
研究9,9-双(甲氧甲基)芴的制备反应及其性能.9,9-双(甲氧甲基)芴的合成分两步:首先,芴与多聚甲醛反应合成9,9-双(羟甲基)芴;接着采用三相相转移催化法由9,9-双(羟甲基)芴制备9,9-双(甲氧甲基)芴.用9,9-双(甲氧甲基)芴做给电子体制备Zieg... 研究9,9-双(甲氧甲基)芴的制备反应及其性能.9,9-双(甲氧甲基)芴的合成分两步:首先,芴与多聚甲醛反应合成9,9-双(羟甲基)芴;接着采用三相相转移催化法由9,9-双(羟甲基)芴制备9,9-双(甲氧甲基)芴.用9,9-双(甲氧甲基)芴做给电子体制备Ziegler-Natta催化剂催化丙烯聚合,催化剂的活性为每g催化剂催化130 kg丙烯,聚合物等规度为97%.提出一条清洁生产的工业合成工艺,并建立了生产装置,生产出了合格的9,9-双(甲氧甲基)芴. 展开更多
关键词 9 9-双(羟甲基)芴 9 9-双(甲氧甲基)芴 合成 相转移催化
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9,9-双甲氧甲基芴的合成及其光谱分析 被引量:2
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作者 许招会 廖维林 +1 位作者 涂媛鸿 王甡 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2007年第11期670-672,共3页
以芴为原料,在乙醇钠的催化下,经多聚甲醛羟甲基化反应合成了中间体9,9-双羟甲基芴,然后以四丁基溴化铵为相转移催化剂,再与氢氧化钠、碳酸二甲酯发生烷基化反应,合成了目标化合物。通过紫外光谱、红外光谱和核磁共振谱等分析测试手段... 以芴为原料,在乙醇钠的催化下,经多聚甲醛羟甲基化反应合成了中间体9,9-双羟甲基芴,然后以四丁基溴化铵为相转移催化剂,再与氢氧化钠、碳酸二甲酯发生烷基化反应,合成了目标化合物。通过紫外光谱、红外光谱和核磁共振谱等分析测试手段对中间体和目标产物进行了结构表征并逐一归属。 展开更多
关键词 9 9-双甲氧甲基芴 9 9-双羟甲基芴 给电子体 光谱分析
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9,9-双(甲氧基甲基)芴的合成及其应用研究 被引量:1
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作者 熊斌 涂媛鸿 +1 位作者 廖维林 许招会 《江西化工》 2008年第4期117-120,共4页
9,9-双(甲氧基甲基)芴(BMMF)的合成分两步进行:首先,在乙醇钠催化剂的作用下,芴与多聚甲醛反应合成了中间体9,9-双(羟甲基)芴(BHMF),然后以四丁基溴化铵(TBAB)为相转移催化剂,再与氯甲烷发生烷基化反应合成了9,9-双甲氧基甲基芴。用9,9-... 9,9-双(甲氧基甲基)芴(BMMF)的合成分两步进行:首先,在乙醇钠催化剂的作用下,芴与多聚甲醛反应合成了中间体9,9-双(羟甲基)芴(BHMF),然后以四丁基溴化铵(TBAB)为相转移催化剂,再与氯甲烷发生烷基化反应合成了9,9-双甲氧基甲基芴。用9,9-双(羟甲基)芴作外给电子体进行了丙烯聚合应用,实验结果表明:9,9-双(甲氧甲基)芴(BMMF)是聚丙烯Ziegler-Natta催化体系较好的外给电子体。 展开更多
关键词 9 9-双(甲氧基甲基)芴 9 9-双(羟甲基)芴 给电子体 相转移催化
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Ziegler-Natta催化剂催化1-丁烯聚合 被引量:10
6
作者 姜涛 陈洪侠 +3 位作者 王伟众 牛磊 曹晨刚 李健 《合成树脂及塑料》 CAS 北大核心 2011年第1期6-9,19,共5页
采用9,9-双(甲氧基甲基)芴(BMMF)作为内给电子体,制备了聚1-丁烯高效载体型Ziegler-Natta催化剂。研究了催化剂浓度、n(Al)/n(Ti)、聚合温度、外给电子体种类及用量对该催化剂催化1-丁烯聚合的影响,并将该催化剂与无内给电子体及以邻苯... 采用9,9-双(甲氧基甲基)芴(BMMF)作为内给电子体,制备了聚1-丁烯高效载体型Ziegler-Natta催化剂。研究了催化剂浓度、n(Al)/n(Ti)、聚合温度、外给电子体种类及用量对该催化剂催化1-丁烯聚合的影响,并将该催化剂与无内给电子体及以邻苯二甲酸酯(DNBP)为内给电子体的聚1-丁烯催化剂进行对比。结果表明:当催化剂浓度为0.05 mg/mL、n(Al)/n(Ti)为400、反应温度为20℃时,催化活性达2.856 kg/(g·h);当二异丁基二甲氧基硅烷与Ti的摩尔比为5时,聚合物等规指数达97.18%;以BMMF为内给电子体的催化剂的催化活性最高,以DNBP催化剂得到的聚1-丁烯等规指数最高。 展开更多
关键词 聚1-丁烯 齐格勒-纳塔催化剂 9 9一双(甲氧基甲基)芴 内给电子体
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