聚丙烯催化剂内给电子体9,9-双(乙酸甲酯基)芴的合成与表征

以自制的9,9-双羟甲基芴(BHMF)和乙酸酐为原料,以碘为催化剂,在无溶剂条件下合成了9,9-双(乙酸甲酯基)芴,考察了原料配比、反应时间、反应温度及催化剂用量等因素对9,9-双(乙酸甲酯基)芴收率的影响。采用红外光谱和核磁共振谱等分析测试手段对产品进行了结构表征并逐一归属。实验结果表明,合成9,9-双(乙酸甲酯基)芴的最佳工艺条件为n(BHMF):n(乙酸酐):n(碘催化剂)=1.0:6.0:0.016,反应温度25℃,反应时间5 h,在此条件下,9,9-双(乙酸甲酯基)芴收率可达78.6%,产品纯度为98.7%。

9,9-双(甲氧基甲基)芴的合成及其应用研究

9,9-双(甲氧基甲基)芴(BMMF)的合成分两步进行:首先,在乙醇钠催化剂的作用下,芴与多聚甲醛反应合成了中间体9,9-双(羟甲基)芴(BHMF),然后以四丁基溴化铵(TBAB)为相转移催化剂,再与氯甲烷发生烷基化反应合成了9,9-双甲氧基甲基芴。用9,9-双(羟甲基)芴作外给电子体进行了丙烯聚合应用,实验结果表明:9,9-双(甲氧甲基)芴(BMMF)是聚丙烯Ziegler-Natta催化体系较好的外给电子体。

聚丙烯催化剂内给电子体9,9-双(苯甲酸甲酯基)芴的合成与表征

以自制的9,9-双羟甲基芴(BHMF)和苯甲酰氯为原料,以三乙胺为吸收剂合成了9,9-双(苯甲酸甲酯基)芴,采用了红外光谱和核磁共振氢谱等分析测试手段对产品进行了结构表征并逐一归属。考察了原料配比、反应时间、反应温度及吸收剂用量等因素对9,9-双(苯甲酸甲酯基)芴收率的影响。实验结果表明,最佳工艺条件为:0.1 mol BHMF,n(BHMF)∶n(苯甲酰氯)=1.0∶3.0,三乙胺吸收剂为60 mL,反应温度10℃,反应时间4.0 h,在此条件下9,9-双(苯甲酸甲酯基)芴收率可达85.4%。