双光气法合成氯甲酸-9-芴甲酯

研究了用两步法由芴合成氯甲酸 9 芴甲酯 (Fmoc Cl) ,即第 1步由工业芴用氢化钠还原法制备 9 芴甲醇 ;第 2步由 9 芴甲醇与双光气合成Fmoc Cl。当工业芴 83.0g与氢化钠 6 5 .0 g ,甲酸乙酯 5 0 0mL反应时 ,芴甲醇收率达 87.0 % ;当双光气与 9 芴甲醇摩尔比为 6∶1,反应时间 8h ,反应温度 5 0～ 6 0℃时 ,Fmoc Cl收率达 90 .2 %。

9-芴甲醛还原成9-芴甲醇方法的探讨

阐述了分别用金属氢化物、甲醛作还原剂将9-芴甲醛还原为9-芴甲醇的工艺,并对工艺技术进行了评价。

9-芴甲醇的合成研究

利用固体碱为催化剂,采用一步法合成9-芴甲醇,考察了主要影响因素对产品收率的影响。甲苯和环己烷混合溶剂对粗品提纯能使产品含量达到95%以上,收率达到40%以上。

甲醇制烯烃/甲醇制丙烯副产C_(5)~C_(9)^(+)馏分加氢催化剂及工艺研究

对甲醇制烯烃(MTO)/甲醇制丙烯(MTP)副产C_(5)~C_(9)^(+)馏分进行详细的组分和杂质分析。实验结果表明,MTO馏分主要为C_(5)~C_(7),烃类主要为单烯烃;MTP馏分主要为苯、正己烷和己二烯;MTO/MTP副产C_(5)~C_(9)^(+)馏分中含有较多的含氧化合物与含氯化合物,远超常规加氢催化剂的耐受范围;以Ti改性的复合氧化物载体制备催化剂BY-6M并用于MTO/MTP副产C_(5)~C_(9)^(+)馏分加氢,常规加氢评价条件下均可实现产品中无二烯烃检出、单烯烃含量变化不大,且稳定运行1000 h,达到工业化应用标准。

Katalco51-9型甲醇合成催化剂应用总结

详细介绍了Katalco51-9型甲醇合成催化剂的性能特点及其在1 800 kt/a甲醇合成装置中的应用情况,讨论了催化剂装填、升温还原、原料气组分及工艺操作条件对催化剂性能的影响,总结了该催化剂在工业应用中的最佳工艺条件。实际运行结果表明,Katalco51-9型甲醇合成催化剂性能稳定、活性强,能够满足大型甲醇合成装置生产要求。

苯烷基转移与烷基化制二甲苯技术进展

近年来,为应对二甲苯供不应求与苯产量过剩的现状,研究人员开发了苯和碳九芳烃烷基转移技术和苯甲醇烷基化技术,将过剩的苯转化成甲苯和二甲苯。文章从反应原理、催化剂研发进展和工业应用这三个方面,介绍了研发成果,苯烷基化制二甲苯技术原料易得,是三苯市场产品结构调整的重要技术手段。目前,两种技术并未进行大规模工业应用,研究人员还在持续研发,以进一步提高技术经济性。

一测多评法同时测定保肾乙丸中5种蒽醌类成分的含量

目的：建立同时测定保肾乙丸中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚5种蒽醌类成分含量的方法。方法：采用高效液相色谱法,以大黄素为基准峰,分别计算其与芦荟大黄素、大黄酸、大黄酚、大黄素甲醚的相对校正因子（RCF）,通过RCF计算保肾乙丸中上述5种蒽醌类成分的含量。色谱柱为Waters Symmetry C18,流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液（70∶30,V/V）,流速为1.0 ml/min,检测波长为254 nm,柱温为30℃,进样量为10μl。结果：芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚检测质量浓度线性范围分别为5.83186.6μg/ml（r=0.999 7）、9.39300.5μg/ml（r=0.999 5）、9.55305.6μg/ml（r=0.999 9）、10.23327.4μg/ml（r=0.999 9）、4.01128.4μg/ml（r=0.999 4）;定量限分别为364.4、880.2、596.9、319.7、501.3 ng,检测限分别为109.3、293.4、179.1、95.91、150.4 ng;精密度、稳定性、重复性试验的RSD〈2.0%;加样回收率分别为96.38%100.90%（RSD=1.62%,n=6）、97.72%101.75%（RSD=1.44%,n=6）、97.66%102.34%（RSD=1.63%,n=6）、97.33%101.91%（RSD=1.75%,n=6）、97.78%100.74%（RSD=1.19%,n=6）。大黄素与芦荟大黄素、大黄酸、大黄酚、大黄素甲醚间的RCF分别为1.217 7、1.153 4、1.424 2、1.034 5。结论：该方法准确可靠、操作简便快捷,可用于同时测定保肾乙丸中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚5种蒽醌类成分的含量。