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FMOC-Cl柱前衍生高效液相色谱法测定乳中庆大霉素
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作者 赵静 钱镭 刘鹏 《中国乳品工业》 CAS 北大核心 2014年第5期48-50,共3页
建立一种简捷、快速的高效液相色谱法测定原料奶中庆大霉素的残留。庆大霉素经氯甲酸芴甲酯(FMOC-Cl)衍生化后用HPLC法分析。采用Diamonsil-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水(75∶25,V/V)为流动相,荧光检测器激发波... 建立一种简捷、快速的高效液相色谱法测定原料奶中庆大霉素的残留。庆大霉素经氯甲酸芴甲酯(FMOC-Cl)衍生化后用HPLC法分析。采用Diamonsil-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水(75∶25,V/V)为流动相,荧光检测器激发波长为350 nm、发射波长为450 nm。回收率在88.8%~93.2%,精密度(RSD)为1.85%~3.41%,检出限分别为1.5μg/mL。该方法可用于原料奶中庆大霉素残留的检测。 展开更多
关键词 高效液相色谱 庆大霉素 柱前衍生 氯甲酸芴甲酯
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柱前衍生化-HPLC法测定牛磺熊去氧胆酸中牛磺酸的残留量
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作者 徐广见 徐纪文 罗素芗 《应用技术学报》 2024年第3期311-315,共5页
建立了测定牛磺熊去氧胆酸(TUDCA)原料药中牛磺酸残留量的柱前衍生化高效液相色谱(HPLC)分析方法。样品用芴甲氧羰酰氯(FMOC-Cl)进行柱前衍生,产物用C18反相色谱柱进行HPLC分离,以柠檬酸-柠檬酸钠缓冲液(A)与甲醇-乙腈-柠檬酸-柠檬酸钠... 建立了测定牛磺熊去氧胆酸(TUDCA)原料药中牛磺酸残留量的柱前衍生化高效液相色谱(HPLC)分析方法。样品用芴甲氧羰酰氯(FMOC-Cl)进行柱前衍生,产物用C18反相色谱柱进行HPLC分离,以柠檬酸-柠檬酸钠缓冲液(A)与甲醇-乙腈-柠檬酸-柠檬酸钠缓冲液(B)为流动相梯度洗脱,检测波长264 nm。该方法能使痕量牛磺酸与牛磺熊去氧胆酸及其有关物质达到基线分离,牛磺酸峰面积与浓度在0.31~41μg/mL范围内线性关系较好,相关系数r为0.9995,检出限为0.1μg/mL,加标回收率在98.8%~100.5%之间。已用于实际样品的分析。该方法灵敏度高,重现性好,适用于牛磺熊去氧胆酸中牛磺酸的残留量的测定。 展开更多
关键词 牛磺熊去氧胆酸 牛磺酸 柱前衍生 芴甲氧羰酰氯
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9-芴甲基氯甲酸酯柱前衍生反相高效液相色谱法测定大鼠脑内海马组织中谷氨酸与γ-氨基丁酸含量 被引量:1
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作者 曾春梅 雷丹青 +3 位作者 董乐 廖宇晗 黄琪 吴原 《癫痫与神经电生理学杂志》 2019年第1期1-7,共7页
目的:建立并改良柱前衍生反相高效液相色谱法(RP-HPLC),测定大鼠脑内海马组织中氨基酸类神经递质,研究戊四唑(PTZ)致病大鼠脑内海马组织中谷氨酸(GLu)及γ-氨基丁酸(GABA)的含量变化。方法:通过PTZ皮下注射SD大鼠进行癫痫动物造模,将大... 目的:建立并改良柱前衍生反相高效液相色谱法(RP-HPLC),测定大鼠脑内海马组织中氨基酸类神经递质,研究戊四唑(PTZ)致病大鼠脑内海马组织中谷氨酸(GLu)及γ-氨基丁酸(GABA)的含量变化。方法:通过PTZ皮下注射SD大鼠进行癫痫动物造模,将大鼠随机分为正常对照组(皮下注射生理盐水)、癫痫组(皮下注射PTZ),样品经甲醇及乙腈处理后,采用RedClassical AQ-C18色谱柱(5μm,250 mm*4.6 mm),以9-芴甲基氯甲酸酯(FMOC-CL)为柱前衍生剂,流动相A:50 mmol/L乙酸钠溶液(PH4.8)410 mL+去离子水85 mL+四氢呋喃5 mL;流动相B:乙腈500 mL。流速:1.0mL/min,在柱温30~32℃下采用梯度洗脱程序进行洗脱,检测波长265nm。结果:GLu和GABA在30min内分离完全,在质量浓度为20~200μg/mL范围内有良好的线性关系,线性相关系数均大于0.9995;两种氨基酸加标回收率均大于100%,加标回收率的RSD均小于2%。结论:改良后的FMOC-CL柱前衍生反相高效液相色谱法稳定、简单、反应快速、灵敏度高、特异性及重复性好,能有效分离并检测大鼠脑内海马组织中的GLu与GABA。 展开更多
关键词 反相高效液相色谱法(RP-HPLC) 9-芴甲基氯甲酸酯(fmoc-CL) 谷氨酸(GLu) γ-氨基丁酸(GABA) 海马
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A validated HPLC method for the determination of donepezil in human plasma after derivatization with 9-fluorenylmethyl chloroformate 被引量:2
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作者 Reza Ahmadkhaniha Abdolrahman Nazari +1 位作者 Mohsen Amini Effat Souri 《Journal of Chinese Pharmaceutical Sciences》 CAS CSCD 2014年第2期118-123,共6页
A new HPLC method has been developed for determining donepezil in human plasma. To find the optimum conditions, a derivatization reaction was performed in different media, and the reaction product was identified by NM... A new HPLC method has been developed for determining donepezil in human plasma. To find the optimum conditions, a derivatization reaction was performed in different media, and the reaction product was identified by NMR and GC-MS after a semi-preparative HPLC separation. Under optimized conditions, donepezil was derivatized by 9-fluorenylmethyl chloroformate in chloroform and carbonate buffer at pH 9.5 in the presence of NaI after solid-phase extraction from a plasma sample. The reaction product was quantified on a reversed-phase TRACER EXCEL ODS-A, 5 μm column using a mixture of acetonitrile–10 mM acetate buffer(pH 6.0)–THF(60:35:5, v/v/v) as the mobile phase with fluorescence detection at 264 nm(ex) and 313 nm(em). Fluoxetine was used as the internal standard. The total run-time of the analysis was about 10 min, and a clean chromatogram was obtained. The developed method was linear over the range of 1–100 ng/mL in 500 μL of plasma samples(r2>0.998). The intra-day and inter-day precision values were in the range of 2.6%–11.6%. The limit of quantification was 1 ng/mL. 展开更多
关键词 9-fluorenylmethyl chloroformate DERIVATIZATION HPLC
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FMOC-Cl柱前衍生高效液相色谱法测定L-高丝氨酸内酯盐酸盐 被引量:2
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作者 解银萍 王滢秀 +1 位作者 董文凯 柴洪伟 《山东化工》 CAS 2018年第12期76-77,81,共3页
建立了一种简捷、快速测定L-高丝氨酸内酯盐酸盐的分析方法,L-高丝氨酸内酯盐酸盐经氯甲酸笏甲酯(FMOC-Cl)衍生化后用HPLC定量分析。采用Wonda Sil C18色谱柱,流动相为乙腈-水(体积比为50∶50),流量为1.0m L/min,柱温为25℃,检测波长为2... 建立了一种简捷、快速测定L-高丝氨酸内酯盐酸盐的分析方法,L-高丝氨酸内酯盐酸盐经氯甲酸笏甲酯(FMOC-Cl)衍生化后用HPLC定量分析。采用Wonda Sil C18色谱柱,流动相为乙腈-水(体积比为50∶50),流量为1.0m L/min,柱温为25℃,检测波长为210nm进行检测。该方法的线性相关系数为0.9991,标准偏差为0.0016,平均回收率为99.39%。 展开更多
关键词 L-高丝氨酸内酯盐酸盐 柱前衍生 氯甲酸笏甲酯 高效液相色谱
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柱前衍生化高效液相色谱法测定三七及其制剂中三七素含量 被引量:10
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作者 朱静 刘三康 +1 位作者 付春梅 李章万 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2006年第22期1865-1868,共4页
目的:建立三七药材及其制剂中三七素含量测定的方法。方法:以硼砂缓冲液(pH9.18)为提取溶剂,回流提取药材及制剂中的三七素;以氯甲酸芴甲酯(FMOC)作为衍生化试剂,对三七素提取液进行柱前衍生化,采用RP-HPLC,ODS柱分离,并... 目的:建立三七药材及其制剂中三七素含量测定的方法。方法:以硼砂缓冲液(pH9.18)为提取溶剂,回流提取药材及制剂中的三七素;以氯甲酸芴甲酯(FMOC)作为衍生化试剂,对三七素提取液进行柱前衍生化,采用RP-HPLC,ODS柱分离,并通过紫外检测的方法进行测定。结果:在本实验条件下,三七素的线性范围为1.76-352mg·L^-1,最低检测限为60μg·L^-1。衍生化产物稳定,过量的衍生化试剂无干扰。平均加样回收率为95.3%,RSD为1.7%。结论:该方法操作简单,快速,灵敏度高,可用于三七药材及制剂中三七素的分析测定和三七素的药物代谢研究。 展开更多
关键词 三七素 氯甲酸芴甲酯 柱前衍生化 高效液相色谱
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柱前衍生反相高效液相色谱-荧光检测法测定大鼠血浆中的奈替米星 被引量:6
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作者 常晓娟 彭敬东 +2 位作者 刘绍璞 刘丽敏 代永矿 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2009年第6期794-798,共5页
建立了一种简便、灵敏的氯甲酸芴甲酯(FMOC-Cl)柱前衍生反相高效液相色谱-荧光检测血浆中奈替米星的新方法,同时研究了其药代动力学。对色谱条件进行了优化,采用ZORBAX Eclipse XDB-C8柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(体积比... 建立了一种简便、灵敏的氯甲酸芴甲酯(FMOC-Cl)柱前衍生反相高效液相色谱-荧光检测血浆中奈替米星的新方法,同时研究了其药代动力学。对色谱条件进行了优化,采用ZORBAX Eclipse XDB-C8柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(体积比为85∶15),流速为1.0mL/min,荧光检测激发波长为265nm,发射波长为315nm,得到奈替米星的平均加标回收率为96.62%~100.84%(n=3),对奈替米星检测的线性范围为0.045~8.88mg/L,相关系数为0.999 3,方法的日内与日间精密度分别低于3%与3.5%,最低检出限(S/N=3)与定量限(以3倍检出限计)分别为0.01和0.03mg/L。方法简便、快速、灵敏,样品用量少(30μL奈替米星血浆溶液已能满足该药含量的测定以及药物代谢的研究),为大鼠体内奈替米星的药代动力学研究提供了可靠的分析手段。 展开更多
关键词 柱前衍生化 氯甲酸芴甲酯(fmoc-Cl) 高效液相色谱 奈替米星 药代动力学 大鼠血浆
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HPLC法定量分析微生物法制备液中产物γ-氨基丁酸和底物L-谷氨酸 被引量:8
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作者 朱广跃 杨卫 +5 位作者 吴健 马翠云 赵毅 吴笛 高小雪 戴桂馥 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第24期190-194,共5页
建立一种测定微生物法制备液中γ-氨基丁酸(γ-aminobutyric acid,GABA)和L-谷氨酸(L-glutamic,L-Glu)的高效液相色谱法.样品经10%三氯乙酸溶液预处理后,用4 mmol/L氯甲酰芴甲酯进行柱前衍生.采用Phenomenex C18色谱柱(4.6 mm&#2... 建立一种测定微生物法制备液中γ-氨基丁酸(γ-aminobutyric acid,GABA)和L-谷氨酸(L-glutamic,L-Glu)的高效液相色谱法.样品经10%三氯乙酸溶液预处理后,用4 mmol/L氯甲酰芴甲酯进行柱前衍生.采用Phenomenex C18色谱柱(4.6 mm&#215;250 mm,5 μm),以A[50 mmol/L乙酸钠溶液(pH 4.8)-甲醇-乙腈-四氢呋喃(82∶8.5∶8.5∶1,V/V)]:B[50 mmol/L乙酸钠溶液(pH 4.8)-甲醇-乙腈-四氢呋喃(22∶38.5∶38.5∶1,V/V)]=30∶70为流动相,流速1.0 mL/min,柱温40℃洗脱,检测波长265 nm.该方法稳定、灵敏、测定周期短、重复性好.在GABA和L-Glu质量浓度为20~400 μg/mL范围内有良好的线性关系.与常用衍生剂邻苯二甲醛相比,衍生产物的稳定性更好,且无需梯度洗脱. 展开更多
关键词 高效液相色谱 微生物制备液 Γ-氨基丁酸 L-谷氨酸 氯甲酰芴甲酯
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Evaluation of Baishao(Radix Paeoniae Alba)and Chishao(Radix Paeoniae Rubra)from different origins based on characteristic spectra of amino acids 被引量:2
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作者 LI Shasha ZHANG Yiping +4 位作者 DENG Yuanhui WANG Qian XIE Zhiru Ibarra-Estrada Emmanuel XIAO Xue 《Digital Chinese Medicine》 2021年第2期120-129,共10页
Objective To evaluate the difference between Baishao(Paeoniae Radix Alba,PRA)and Chishao(Paeoniae Radix Rubra,PRR)from different regions based on the characteristic spectra of amino acids(AAs).Methods Fingerprints of ... Objective To evaluate the difference between Baishao(Paeoniae Radix Alba,PRA)and Chishao(Paeoniae Radix Rubra,PRR)from different regions based on the characteristic spectra of amino acids(AAs).Methods Fingerprints of the 21 standard AAs were established using O-phthalaldehyde-9-fluorenylmethyl chloroformate(OPA-FMOC)pre-column derivation method.The AA components in PRA and PRR were characterized qualitatively and quantitatively,and different AAs were screened using pattern recognition technology.Results Twelve AAs were identified in both PRA and PRR.Meanwhile,aspartic acid,glutamic acid,arginine,alanine,and gamma-aminobutyric acid were screened as characteristic components,and their concentrations could effectively distinguish PRA from PRR.Conclusion The established characterization method,which is based on the characteristic spectra of AAs,is accurate,efficient,and sensitive and can effectively distinguish between PRA and PRR from different producing areas,thus providing a reference for the overall characterization and evaluation of Chinese medicinal materials. 展开更多
关键词 O-phthalaldehyde-9-fluorenylmethyl chloroformate(OPA-fmoc)pre-column derivatization method Amino acids characteristic spectra Baishao(Paeoniae Radix Alba PRA) Chishao(Paeoniae Radix Rubra PRR) Pattern recognition
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9-芴甲氧羰酰氯柱前衍生化RP-HPLC法测定蒜氨酸含量及有关物质 被引量:3
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作者 徐晓燕 宋敏 +2 位作者 杭太俊 张正行 陈坚 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2010年第9期1604-1609,共6页
目的:采用9-芴甲氧羰酰氯(FMOC)为柱前衍生化试剂,建立了FMOC柱前衍生化反相高效液相色谱法用于测定蒜氨酸及其有关物质的含量。方法:采用KromasilC18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.1mol·L-1的醋酸铵缓冲溶液(冰醋酸... 目的:采用9-芴甲氧羰酰氯(FMOC)为柱前衍生化试剂,建立了FMOC柱前衍生化反相高效液相色谱法用于测定蒜氨酸及其有关物质的含量。方法:采用KromasilC18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.1mol·L-1的醋酸铵缓冲溶液(冰醋酸调pH为4.2),线性梯度洗脱,流速1.0mL.min-1,紫外波长265nm检测,并采用LC-MS/MS法鉴定主要有关物质。结果:蒜氨酸及其有关物质衍生物色谱分离度良好,保留适宜;蒜氨酸浓度在1.0~200μg·mL-1范围内,线性关系良好(r=0.9995),检测限0.1μg·mL-1,进样精密度良好(RSD=0.28%,n=6);根据LC-MS/MS初步推断了蒜氨酸中杂质的结构。结论:方法专属性高、准确度和耐用性好,适用于蒜氨酸的含量测定及有关物质检测。 展开更多
关键词 蒜氨酸 含量测定 有关物质 9-芴甲氧羰酰氯(fmoc) 柱前衍生化 高效液相色谱法
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