ICP-OES同时测定婴幼儿营养食品中的14种元素

采用湿式消解处理电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)对婴幼儿营养食品中的钾、钠、钙、镁、铜、铁、锰、锌、硼、铬、镍、铝、钡和磷等14种元素同时测定。结果显示检出限能达到0.0001—0.076mg/kg,RSD%小于2.39%。

ICP-AES测定2E12铝合金中钛、铜、镁、锰、锌、铬、硅和铁的研究

采用ICP-AES法对2E12铝合金中钛、铜、镁、锰、锌、铬、硅和铁的测定进行了研究,着重进行了基体元素及待测元素在测定浓度范围内的线性相关性试验,进行了酸度试验,测定了2E12铝合金中8种元素的含量,得到了较好的精密度和准确度。方法简便,可靠,获得了满意的分析结果。

Fe-8Mn-3Al-0.2C轻质高强钢的热变形行为

为了探究Fe-8Mn-3Al-0.2C轻质高强钢的热变形行为,在变形温度为1 123~1 423 K,应变速率0.01,0.1,1,10 s-1,真应变为0.6的条件下利用Gleeble-1500热模拟实验机进行热压缩模拟实验,通过实验机记录温度、真应力与真应变的关系,观察组织形貌演变规律.结果表明:流变应力曲线分为3个阶段,即加工硬化、动态软化及稳定流变应力;当变形温度升高和应变速率下降时,峰值应力及其所对应的临界应变减小,说明更容易发生动态再结晶;在变形初期ε<0.1时,流变应力曲线出现应变增加而应力几乎保持不变的类屈服平台;压缩后的组织为奥氏体/铁素体双相组织,动态再结晶先在铁素体内部发生,随后由奥氏体承担;随着变形温度的升高和应变速率的下降,晶粒尺寸细化并趋于均匀,说明动态再结晶完成的更充分;本实验钢在本文处理工艺及0.6真应变下的最佳热加工工艺参数区间为1 250~1 400 K,应变速率为0.03~0.3 s^(-1);受合金元素影响,实验用钢的表观应力指数和热变形激活能分别为4.588 9和250.6 k J/mol,本构方程为ε·=6.20×10~9[sinh(0.009σ)]^(4.588 9)exp(-(250 601)/(8.314T)).

X-射线荧光光谱法测定钛铁中的硅、锰、磷、铝

介绍用X-射线荧光光谱仪测定钛铁中Si、Mn、P、Al含量的方法,通过试验确定了合适的研磨时间、压力和保压时间,用压片法制样,建立了各元素的工作曲线,各元素的测定范围分别为Si3.00%～6.00%,Mn1.00%～3.00%,P0.030%～0.070%,Al5.00%～9.00%。通过强度测量得到测定Si、Mn、P、Al的相对标准偏差分别为0.074%、0.308%、0.383%、0.040%,精密度满足测试要求。将该方法测定结果与化学法比对,准确度满足国家标准方法分析误差的要求。

Volta Potential Analysis of Intermetallics in 7A52 Aluminum Alloy

In order to study the effect of intermaetallics on the corrosion behaviour of 7A52 aluminum alloy, the alloy was characterized by means of SEM-EDS and scanning Kelvin probe force microscopy（SKPFM）. The experimental results indicate that there are two different intermetallics：A1-Mn-Fe and Mg2Si. Both intermetallics exhibite the negative volta potential relative to the matrix indicating an anodic behaviour. Hereby, they are easy to be dissolved and corroded under the erosive environment, and there become the corrosion initiation sites. The A1-Mn-Fe intermetallics show stronger anodic behaviour than those of Mg2Si intermetalics. It means that A1-Mn-Fe intermetalics are easier to be corroded.

红外吸收法测定铝锰铁中的碳、硫

试验利用碳硫分析仪测量铝锰铁合金中的碳硫，通过对仪器的分析条件、称取试料量和助熔剂进行优化．选择基准物质校正仪器，建立快速分析铝锰铁中碳、硫质量分数的分析方法，测量范围为0．010％-3．00％碳元素，RSD2．78％，回收率95．0％-102．0％，测量范围0．0010％～0．020％硫元素，RSD5．82％，回收率95．0％。102．5％。

ICP-AES法快速测定金属钴粉中的九种杂质元素

文章采用iCAP6300型ICP光谱仪测定多种元素。以硝酸（1＋1）溶解金属钴粉，用钴基体匹配，选择合适的背景校正方法和各元素最佳波长，用水平观测方式同时测定金属钴中的镁、铝、铜、锌、铁、铅、硅、锰、镍九种杂质元素含量。其检出限分别为／μg·g-1：0．34、0．17、0．21、0．18、0．19、0．24、0．16、0．14、0．29，相对标准偏差小于5％，标准加入回收率为92％～104％。该方法快速简便，准确度高，适用于生产分析。

ICP-MS法测定药用玻璃容器中13种金属元素的浸出量

目的:建立药用玻璃容器中13种金属元素的测定方法,并测定16批药用玻璃容器样品的浸出量。方法:采用ICP-MS法测定药用玻璃容器中Al、Cr、Mn、Fe、Cu、Zn、As、Cd、Sn、Sb、Ba、Ce、Pb共13种金属元素。ICP-MS工作参数:一般测定模式,同心雾化器,射频功率为1.55 kW,等离子体氩气流速为15 L·min^(-1),载气流速为1.07 L·min^(-1),采样深度为10.0 mm,蠕动泵速为0.1 r·s^(-1),雾化室温度为2℃,分析模式为全定量,内标工作液在线加入。结果:各元素质量浓度在1~100 ng·mL^(-1)范围内呈良好的线性关系,相关系数均大于0.999,加样回收率为91.6%~109.6%,各元素检出限分别为0.563 ng·mL^(-1)(Al)、0.033 ng·mL^(-1)(Cr)、0.046 ng·mL^(-1)(Mn)、0.167 ng·mL^(-1)(Fe)、1.028 ng·mL^(-1)(Cu)、2.527 ng·mL^(-1)(Zn)、0.154 ng·mL^(-1)(As)、0.019 ng·mL^(-1)(Cd)、3.286 ng·mL^(-1)(Sn)、0.012 ng·mL^(-1)(Sb)、0.066 ng·mL^(-1)(Ba)、0.004 ng·mL^(-1)(Ce)和0.162 ng·mL^(-1)(Pb)。16批样品中Cu、Zn、Cd、Sn、Sb、Pb元素均未检出,仅部分样品检出微量Cr、Mn、Fe、As、Ba、Ce元素,16批样品均检出Al元素;浸出量在131.7~5 160.7 ng·mL^(-1)。结论:本法经方法学验证,可用于药用玻璃容器中金属元素的测定。根据样品测定结果,建议增加输液类药用玻璃容器中Al元素浸出量的监测。

不同加工方式对梅花鹿三叉茸不同区段矿物质元素含量的影响研究

目的比较梅花鹿三叉茸不同加工方式及不同区段20种矿物质元素(Na、Mg、Al、P、K、Ca、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Se、Cr、As、Cd、Ag、Pb、Ba、Au)含量的差异,旨在为鹿茸的合理利用及鹿茸药效价值的有效挖掘提供参考。方法采用湿法消解和微波消解对采集自吉林地区的梅花鹿三叉茸进行预处理,利用电感耦合等离子质谱(ICP-MS)方法测定矿物质元素含量。结果所测样品中Cd元素和Ag元素检出结果均小于0.001μg/kg。Na、Mg、Al、P、K和Ca在鹿茸中含量较高,尤其是Ca含量,从鹿茸尖部蜡片区到基部骨片区大幅度增加,骨片区Ca质量分数高达148.6~164.4 g/kg。元素Na、Mg、Al、P、K和Ca在不同区段之间含量差异显著(P<0.05);元素Mn、Cu、Zn和Ba在鹿茸中含量高于Fe、Co、Ni、Se和Cr。重金属元素Cr、As、Au和Pb在鹿茸中含量很低,在食品重金属限量范围内。鹿茸中富含Se元素,从骨片至蜡片Se元素含量逐渐提高,蜡片区质量分数为260.35~357.29μg/kg。烘干处理和冻干处理2种方式对鹿茸中Al等元素含量有显著影响(P<0.05),整体水平呈现Al、P和Ca含量煮炸茸高于冻干茸,Na、Mg和K含量煮炸茸低于冻干茸的规律。结论不同初加工方式对三叉鹿茸部分矿物质元素含量有影响,不同区段体现出不同的规律;鹿茸不同区段之间矿物质元素含量差异很大,不同区段发挥不同的药用价值,研究结果能有效指导科学使用鹿茸。

基于ICP-MS法分析银杏叶系列品种中25种无机元素

目的建立银杏叶制剂中25种无机元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析方法,并对不同剂型银杏叶制剂中无机元素量进行比较分析。方法样品经微波消解后,采用ICP-MS法测定25种无机元素量,绘制无机元素指纹谱图,并进行方法学考察。结果 25种无机元素在各自的线性范围内线性关系良好,r≥0.950 0,精密度、稳定性和重复性试验的RSD值均符合定量分析要求;加样回收率为91.35%～108.86%,RSD在0.05%～4.45%。银杏叶制剂中检测了25种无机元素量,并绘制无机元素指纹图谱,发现其谱图具有一定的特征性;银杏叶片中元素Hg、Al、Cr的量较高,有害无机元素的量超标应引起关注。结论通过无机元素在银杏叶制剂中的组成分布及其量的变化规律研究,为银杏叶制剂的质量控制及安全性评价提供依据,同时为临床使用提供一定参考。

基于Calphad方法计算钛合金β相转变温度

通过Calphad方法优化了Ti-Al-Fe-Mn四元系数据库,利用此数据库计算了4个子三系相关相变温度,并与已有的实验数据进行了对比和讨论,结果符合很好,证明了由此四元数据库计算各相变温度的可靠性。再通过该数据库计算了Ti-Al-Fe-Mn四元系一系列合金的α+β/β相变温度,并将计算结果与前人的经验公式计算结果进行了对比,在此基础上建立了更准确的计算该体系相变温度的经验公式。上述结果可为钛合金相变温度的确定提供一种可行的方法。

Microstructure characterization in a sensitized Al-Mg-Mn-Zn alloy

Alloying elements, present in the aluminum solid solution or the precipitates, influence the corrosion resistance of A1-Mg-Mn-Zn alloys. In this study, sensi- tizing treatment was applied to an A1-Mg-Mn-Zn alloy to modify the precipitation at the grain boundaries or in the grains. Transmission electron microscopy （TEM） and scanning electron microscope （SEM） were used to characterize various second-phase particles and determine their orientation relationship with the A1 matrix. After sensitizing treatment, z-phase （Mg32（Al, Zn）49） is observed to precipitate along the grain boundaries in a coarser size, producing a discontinuous grain boundary precipitate structure. In addition, Mn-rich particles are found to form with various shapes, such as global, plate and rhombus.