基于GC-MS和快速气相电子鼻对我国东北地区代表性粳米香气组分分析

为探究我国东北地区4种代表性粳米(香米五优稻4号、绥粳18和非香米龙粳31、盐丰47)香气组分差异,通过顶空-固相微萃取-气相色谱-质谱联用(HS-SPME-GC-MS)和快速气相电子鼻(Flash GC e-nose)技术对粳米香气组分进行鉴定。研究采用正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)和层次聚类分析(HCA)等方法对4种粳米香气组分进行分析,结果表明,4种粳米的主要香气组分构成类似,以己醛、壬醛等醛类为主;五优稻4号主要香气成分含量显著(P≤0.05)高于其他3个品种粳米,使得其香气更加浓郁;关于粳米香气组分鉴定技术,GC-MS技术的准确度和检测范围优于电子鼻技术,而检测效率低于电子鼻技术。

基于便携GC-MS和HS/SPME-GC×GC-TOF MS分析化州橘红与广西橘红成分差异

为探究不同产地橘红挥发性成分之间的差异,本研究采用便携气相色谱-质谱(GC-MS)和顶空固相微萃取结合全二维气相色谱-飞行时间质谱(GC×GC-TOF MS)技术分析化州橘红和广西橘红的挥发性成分。结果表明,便携GC-MS只能初步区分化州橘红和广西橘红,不能确定化州橘红的特征标志物;利用主成分分析法(PCA)和正交偏最小二乘法(OPLS-DA)对GC×GC-TOF MS实验数据进行处理,根据|p(corr)|>9和|p|>0.06结合VIP>1.1,共筛选出10种化州橘红标志物。该研究为化州橘红药材的质量评价与鉴定提供了依据,也为其他中药质量评价提供了方法参考。

GC法同时测定6-异喹啉甲酸-5,7-二氯-1,2,3,4-四氢盐酸盐中7种残留含量

目的:建立了气相色谱法用于测定立他司特的关键起始物料6-异喹啉甲酸-5,7-二氯-1,2,3,4-四氢盐酸盐中有机溶剂无水乙醇、异丙醇、叔丁醇、甲基叔丁基醚、四氢呋喃、四甲基乙二胺、正庚烷残留量的方法。方法及结果:表明在CP7447色谱柱上七种残留溶剂能与其他组分分离良好。七种残留溶剂在配置浓度范围内,r≥0.996,呈现良好的线性关系。七种残留溶剂平均回收率(n=9)为102.5%~105.5%,RSD均≤5.5%。结论:此方法结果准确、可靠,可用于立他司特的关键起始物料6-异喹啉甲酸-5,7-二氯-1,2,3,4-四氢盐酸盐中七种残留溶剂的测定。

基于GC×GC-TOFMS和化学计量学的典型浓香型白酒鉴别分析

为了研究典型浓香型白酒的差异性,利用全二维气相色谱飞行时间质谱联用仪(GC×GC-TOFMS)、气相色谱-氢火焰离子检测器(GC-FID)结合定性定量技术手段研究了不同地域和品牌的浓香型白酒的挥发性风味组分。基于挥发性风味组分和色谱骨架成分,通过正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)对不同产地的浓香型白酒进行区分鉴别,且预测能力指数Q2Y值均大于0.5,具备较好的预测能力。基于挥发性风味组分筛选出庚酸乙酯、4-壬醇、水杨酸甲酯、3,5-二甲基-4-辛酮、4-壬酮、乙醛乙基己基缩醛等49个VIP值大于1.5的潜在差异性化合物用以鉴别不同地域的浓香型白酒。

基于HPLC-QAMS/GC法联合多元统计分析及加权TOPSIS法评价广藿香质量

目的基于HPLC-QAMS/GC法多组分定量,建立多元统计分析及加权TOPSIS模型,对不同产地广藿香进行综合质量评价。方法HPLC-QAMS法同时测定新西兰牡荆苷、紫葳新苷Ⅱ、毛蕊花糖苷、列当苷、异毛蕊花糖苷、鼠李素、芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷、藿香黄酮醇、雷杜辛黄酮醇、广藿香酮的含量。GC法测定百秋李醇含量。主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)筛选影响广藿香化学成分差异的标志性成分。加权TOPSIS模型对广藿香整体质量进行分析和评价。结果10种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.9991),平均加样回收率96.85%~100.20%,RSD 0.67%~1.64%。毛蕊花糖苷、百秋李醇、广藿香酮、列当苷是影响广藿香产品质量的主要潜在标志物。18批不同产地广藿香加权TOPSIS法质量评价贴近度(D_(n))分别为0.3821、0.5129、0.5125、0.5358、0.5357、0.3588、0.5365、0.5483、0.2063、0.1782、0.1426、0.1174、0.7169、0.7495、0.6645、0.7381、0.6234、0.5821,表明不同产地广藿香药材存在质量差异,广东产的广藿香质量较优。结论该方法操作便捷、结果准确,可用于广藿香的综合质量评价。

SPME结合GC×GC-TOFMS测定白酒中的氨基甲酸乙酯

基于顶空固相微萃取(head space solid phase microextraction,HS-SPME)结合全二维气相色谱-飞行时间质谱(comprehensive two-dimensional gas chromatography-time-of-flight mass spectrometry,GC×GC-TOFMS)建立了一种准确定量白酒中氨基甲酸乙酯(ethyl carbamate,EC)的方法。实验对HS-SPME方法进行了优化,在酒精度12%vol、加NaCl 3 g、萃取温度70℃,萃取时间40 min的条件下,能够显著提高目标物的响应值。实验以D_(5)-氨基甲酸乙酯(D_(5)-EC)为内标,对不同浓度的样品溶液进行GC×GC-TOFMS定量分析。结果表明,EC在10~500μg/L范围内线性关系良好,回归系数(R^(2))>0.998,检出限为0.19μg/L,定量限为0.64μg/L,平均回收率为97.57%,精密度为8.66%。测定结果与国标方法相比无显著性差异(P>0.05)。该方法前处理简单,检测灵敏度更高,为白酒中EC自动化定量测定提供了新思路。

ATD-GC-MS法测定火场样品中痕量汽油燃烧残留物

目的为火场样品中痕量汽油残留物的检测建立一种简便、高灵敏度的检验方法和可靠的检验结果评判方法。方法用Tenax TA吸附管吸附富集火场样品中的汽油成分,然后用ATD-GC-MS法自动解吸和检测。通过模拟燃烧实验,探讨了检验结果的评判方法:根据样品的m/z(57+85)、m/z(91+105+119)、m/z(117+131)和m/z(128+142+156)四个质量色谱图与已知汽油作比较来对检验结果作评判。结果 6组模拟燃烧实验中凡有汽油作助燃剂的样品,均检出汽油残留物成分。结论所建立的方法具有操作简便,检测灵敏度高,杂质干扰少,定性结论准确可靠等特点,可用于实际火场样品中痕量汽油残留物的检测。

建立火场样品中汽油残留物ATD-GC-MS检验结果的评价方法

目的建立火场中汽油燃烧残留物ATD-GC-MS检验结果评价方法。方法将模拟燃烧样品用ATD-GC-MS法检验,检验结果通过对芳烃、烷烃、茚满、和萘系列的4个特征离子色谱图与已知汽油作比较,并利用向量夹角法计算样品与汽油色谱指纹图的相似度来对检验结果作评价。结果有汽油作助燃剂的模拟燃烧样品与汽油色谱指纹图的相似度一般大于90%,无汽油作助燃剂的样品则在60%以下。结论利用样品的4个特征离子色谱图与已知汽油作比较,并结合样品与汽油色谱指纹图相似度的计算,能对检验结果作出客观、可靠和准确的评价。

ATD-GC-MS联用分析大气颗粒物中半挥发性有机物(SVOC_s)

环境样品中的有机污染物种类繁多、结构复杂、含量不等,对其进行分析测试难度很大.近年来,采用气相色谱-质谱联机、气相色谱-红外(GC-IR)联机、液相色谱-质谱(LC-MS)联机以及超临界色谱-质谱联机(SFC-MS)等新技术[1～3],已对许多环境样品中的复杂有机污染物获得了高灵敏度和高选择性的定性、定量分析结果,包括有机污染物的结构信息.……

基于全二维气相色谱-质谱法分析中国名优红茶中特征香气成分

以三种中国名优红茶(祁红、金骏眉和滇红)为研究对象,采用溶剂辅助蒸发萃取(SAFE)对三种红茶的香气进行萃取,并分别用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)和全二维气相色谱-质谱联用仪(GC×GC-MS)对三种红茶中的香气物质进行鉴定。结果表明,GC×GC-MS共检测出92种香气化合物,包括17种醇类、17种酸类、15种醛类、13种酯类、12种酮类等及18种其他香气物质。其中GC-MS和GC×GC-MS共同检测出的物质有51种,GC×GC-MS新检测出的物质有41种。将新检出的物质加入到香气重构组,通过感官分析、绘制S曲线法可分析物质之间的协同作用。S曲线法表明,通过添加呋喃酮、异佛尔酮等OAV≥1的GC×GC-MS检测出的新香气物质,香气重构组的阈值会发生不同程度的降低,证明这些香气物质是红茶中重要的特征香气物质。通过香气重组感官分析结果表明GC×GC-MS的检测结果可以更准确地反映出红茶的香气组成。因此,GC×GC-MS可以达到充分鉴定红茶特征香气物质组成的目的。

蓝花楹挥发物的ATD-GC/MS联用分析及园林芳香性评价

[目的]评价蓝花楹活体枝叶的芳香性及其在城市园林绿化中的应用价值。[方法]采用全自动热脱附-气相色谱/质谱(ATD-GC/MS)联用技术,对动态顶空密闭循环吸附捕集的蓝花楹健康活体枝叶挥发物进行检测。[结果]挥发物中可检出醚、醛、醇、酯、烃5类化合物,使逸散于空气中的总体气息表现为花果样青香,其中具有茉莉花香特点的成分可能来自醛类,该类成分种类较多、香比强值(ASV)较高,总相对含量达21.72%。[结论]由于蓝花楹挥发物中的各种成分常用于日用香料香精产品,对人体有益,因此该树种在芳香性方面适宜作为城市园林绿化植物。

GC法同时测定薄荷桉油含片(Ⅱ)中桉油精、(-)-薄荷酮、薄荷脑的含量

目的建立GC法同时测定薄荷桉油含片(Ⅱ)中桉油精、(-)-薄荷酮、薄荷脑的含量,以达到全面控制该药品质量。方法采用气相色谱仪,毛细管柱为Agilent HP-INNOWAX(30 m×0.25 mm,0.25μm),程序升温,以氮气为载体,采用氢火焰离子检测器,进样口温度220℃,检测器温度250℃,流量1.2 mL·min^(-1),进样量1μL,分流比10∶1。结果在该色谱条件下,桉油精,(-)-薄荷酮和薄荷脑分离度良好,质量浓度分别在49.2~1179.8μg·mL^(-1)、20.4~489.6μg·mL^(-1)、231.7~5560.9μg·mL^(-1)范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率分别为100.62%、100.36%、99.69%。结论本方法操作简便,结果准确,重现性好,通过多组分的含量测定控制薄荷桉油含片(Ⅱ)的质量,可用于提高该药的质量标准。

基于ATD-GC-MS技术的不同品种白牡丹茶香气成分分析

采用自动热脱附-气相色谱-质谱联用仪(automatic thermal desorption-gas chromatography-mass spectrometry,ATD-GC-MS)对不同品种牡丹制成的白牡丹茶进行香气检测分析,探究其香气成分特征。结果显示,5个白牡丹品种茶中共鉴定出50种香气成分,正己醛、壬醛、癸醛、苯甲醇、芳樟醇、1-戊醇和β-紫罗兰酮是主要香气成分,奠定了白茶的香气基础。有44种组分的香气成分含量,经单因素分析达到显著差异水平(P<0.05),且香气活性值(odor activity value, OAV)在不同品种白牡丹茶间也存在差异,其中,政和大白茶含有较高的醛类和醇类化合物,福鼎大毫茶含有较为丰富的醇类化合物,福云6号含有较高的醛类和碳氢化合物,九龙大白茶和福云595含有较高的醇类和碳氢化合物。本研究可为进一步探究白茶品种香型特征划分提供参考依据。

塑胶中邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯萃取剂及萃取时间的研究

本文通过研究甲苯、正己烷萃取在不同浓度的DEHP提取效率、回收率,针对塑胶制品确定了相对有效的萃取溶剂,同时通过改变超声温度挑选出最有效的超声温度,并用实际样品进行了相关实验验证。结果表明:甲苯萃取剂萃取效率更高(92.4%),超声萃取温度与30℃时效率最高,标液线性良好(R^(2)=0.999 8),回收率在(92.3~95.2)%。

白骨壤枝叶及其气生根挥发物的ATD-GC/MS联用分析

采集白骨壤3年生(幼龄)的开花及无花状态的枝叶、80年生(成年)的开花及无花状态的枝叶及其气生根为实验材料,以动态顶空密闭循环吸附捕集方式获取,用全自动热脱附-气相色谱/质谱(ATD-GC/MS)联用技术检测白骨壤活体枝叶及气生根的自然挥发物成分。结果表明,总体挥发物中的最优势成分为萜烯类化合物,各种枝叶的挥发物中约75.0%均为α-蒎烯,而成年气生根挥发物的75.0%为罗勒烯。试样中存在的β-水芹烯、β-蒎烯等其它萜烯也具有较高含量,而少量烷、酸、醛、酮等化合物无突出气味,使得白骨壤挥发物总体芳香宜人。由于白骨壤挥发物中的各种成分常用于日用香料香精产品,对人体有益,因此该树种符合沿海植被"芳香化"的发展趋势,亦有望开发利用为精油、空气清新剂等。

白细胞介素6-572GC基因突变与河南汉族老年冠心病发病及严重程度的相关性

目的探讨白细胞介素6(IL-6)-572GC基因突变与河南汉族老年冠心病发病及严重程度的相关性。方法选择2020年1月至2022年12月新乡市中心医院收治的河南地区汉族老年冠心病患者446例为研究组,选取同期老年健康体检者218例为对照组。检测2组IL-6-174GC、IL-6-572GC和IL-6-597GA位点基因型,采用logistic回归分析IL-6-572GC基因多态性与老年冠心病的关系及IL-6-572GC位点基因型与冠心病严重程度的相关性。结果研究组高血压、糖尿病及LDL-C水平高于对照组,HDL-C水平低于对照组,差异有统计学意义(P<0.05,P<0.01)。IL-6-174GC位点存在3种基因型:GG、GC、CC,IL-6-572GC位点存在3种基因型:GG、GC、CC,IL-6-597GA位点存在3种基因型:GG、GA、AA。2组IL-6-174GC、IL-6-597GA基因型频率比较,差异无统计学意义(P>0.05);IL-6-572GC基因型频率比较,差异有统计学意义(P<0.01),研究组GG基因型频率明显低于对照组(33.18%vs46.82%,P<0.01)。Logistic回归分析显示,IL-6-572GC基因(OR=1.534,95%CI:1.180~1.995)、高血压(OR=1.442,95%CI:1.033~1.957)、糖尿病(OR=1.610,95%CI:1.083~2.391)、HDL-C(OR=0.467,95%CI:0.266~0.818)、LDL-C(OR=2.004,95%CI:1.104~3.636)均是冠心病发病的影响因素(P<0.05,P<0.01)。IL-6-572GC位点GG基因型单支病变率高于GC、CC基因型,3支病变率低于CC基因型,差异有统计学意义(P<0.05)。结论IL-6-572GC基因突变与河南汉族老年冠心病发病及严重程度存在相关性,IL-6-572GC基因突变会增加冠心病发病风险以及严重程度。

基于GC×GC-TOF MS对太湖流域水体中有机物的非靶标识别

本研究基于全二维气相色谱-飞行时间质谱(GC×GC-TOF MS),采用非靶标筛选法分析太湖流域18个采样点的水样,通过特征离子峰、精确质量数、保留指数偏差和NIST谱库匹配,共识别出466种有机物,其中各采样点共有检出率超过80%的化合物有68种,主要是香精香料、工业化学品和多用途化合物,并识别出多种尚未纳入监管清单的化合物,如顺式-11-二十烯酰胺、地塞诺和γ-谷甾醇。对非靶标方法识别的化合物进行半定量计算,发现各类化合物的单体浓度在0.025~113.145μg/L之间波动,其中浓度较高的是顺式-11-二十烯酰胺、邻苯二甲酸二丁酯和地塞诺。通过聚类分析发现,新塘港和小梅口点位的水体污染较轻,主要受涂料行业排放的影响,其余采样点位污染较重,主要受工业和食品加工业的影响。此外,本研究还对检出的68种有机物的半定量浓度进行初步的生态风险评估,发现有22种污染物具有中等以上生态风险,其中的11种污染物具有高生态风险,这为评估水体有机物健康效应提供了参考。

浙江省金华地区人群PTPN22-1123GC多态性在类风湿关节炎易感性中的意义

目的: 探讨浙江省金华地区类风湿关节炎(RA)群体PTPN22-1123GC多态性特点以及临床检测意义。方法:自浙江大学医学院附属金华医院2020年1—5月接诊的RA患者中选取50例作为病例组,同期健康体检人群中选取20例健康人员作为对照组,对两组对象行血样采集,并行基因多态性位点检测了解两组对象PTPN22-1123GC位点基因分布情况,并进行单因素与多因素分析。结果:病例组与对照组GC基因型频率分布存在统计学差异(P<0.05);对两组三种基因型进行双尾χ^(2)检验,结果显示有统计学差异(P=0.036);其中杂合子GC型会导致患者RA发病风险增加1.966倍,携带C等位基因会导致RA的发病风险增加1.584倍。结论:PTPN22-1123的SNPs与RA易感染之间存在密切相关性,其中CG基因型是导致浙江省金华地区RA易感染的关键基因型,具有较高临床检测意义。

基于ATD-GC-MS的建阳马当山1号白茶香气成分分析

为探究建阳马当山1号白茶香气品质形成的物质基础,本研究以建阳贡眉为对照,采用自动热脱附-气相色谱-质谱联用仪(ATD-GC-MS)对建阳马当山1号白茶香气成分进行测定。结果表明:建阳马当山1号白茶中鉴定出49种香气成分,其香气总量显著高于建阳贡眉;1-戊烯-3-醇、正己醛、正己醇、戊醛、异佛尔酮、苯甲醇、2-乙基己醇、芳樟醇和苯甲醛为建阳马当山1号白茶的主要香气成分,是建阳马当山1号白茶香气形成的物质基础。此外,建阳马当山1号白茶含有6种特有香型成分,包括1种陈香型(异戊醇)、4种花香型(3,4-二甲基苯甲醇、苯乙醇、橙花醇和香叶醇)、4种木香型(1-十六烷醇、莰烯、β-蒎烯和γ-松油烯)、6种清嫩香型[(E,E)-2,4-庚二烯醛、乙酸己酯、丁酸癸酯、顺式-3-己烯醇2-甲基丁酸酯、2-十八烯酸单甘油酯和6-甲基-5-庚烯-2-酮]、1种果香型(柠檬醛)和2种甜香型(γ-己内酯和戊二酸二甲酯)物质。这些香气成分构成了建阳马当山1号白茶的独特香气品质,使其形成品种香。

应用GC-MS测定葡萄中的5种农药残留

酿酒葡萄是河北昌黎的主要水果种植品种,由于受海洋气候的影响,当地空气湿热,葡萄病害十分严重,因而农药使用十分频繁,为了评价其农药残留水平,我们采用丙酮提取,凝胶分离,硅胶小柱净化,GC-MS的选择离子方式检测对采集的葡萄样品进行5种农药(百菌清、精甲霜灵、苯醚甲环唑、嘧菌酯、高效氯氟氰菊酯)的残留分析.……