AZO靶材热压致密化及Al元素扩散研究

以98∶2(质量比)的ZnO-Al2O3混合粉体为原料热压制备AZO靶材。通过阿基米德排水法测定试样密度,XRD分析物相组成,TEM观察靶材的微观结构,研究靶材热压致密化和Al元素扩散的规律。结果表明:Al元素在未经煅烧的原料粉中以Al2O3的形式存在;而在煅烧处理后的粉末中,Al元素部分扩散进入了ZnO的晶格中,导致其层状属性c/a值的减小,另一部分Al元素由于固溶度的限制形成ZnAl2O4尖晶石。在热压温度为1 000℃时,未经煅烧的原料粉中Al2O3与ZnO发生反应生成ZnAl2O4;而煅烧处理后的粉末在1 000℃热压时,尖晶石含量最高为3.41%(质量分数,下同),温度升至1 150℃,ZnAl2O4的含量下降至2.64%,延长保温时间,ZnAl2O4含量逐渐减少。由此说明,热压温度为1 000℃时,易于形成ZnAl2O4相,在升温过程中,ZnAl2O4与ZnO中的Al元素存在互扩散。通过靶材的微观结构分析发现,ZnO晶粒中夹杂着ZnAl2O4,Al元素含量在ZnO晶粒中呈梯度分布。在热压过程中插入合适的保温保压点能改进热压工艺,有效提高靶材的致密度。

氧化锌铝陶瓷(AZO)靶材的制备及其电阻性能的测定

采用二步烧结技术制备AZO陶瓷靶材,并采用XRD、SEM和EDS对AZO陶瓷靶材进行表征,研究AZO靶材的电阻性能。结果表明:当Al的掺杂量w(Al2O3)为0.5%时,AZO靶材出现第二相ZnAl2O4;随Al掺杂浓度增加,ZnAl2O4的衍射峰强度逐渐增强,ZnO晶粒尺寸逐渐减小;随着第二步烧结温度θnd的升高,AZO靶材的晶粒尺寸逐渐增大,相对密度也随之增加。靶材的电阻率随θnd增加而降低,且随掺杂浓度升高而增加;在第一步烧结温度θst=1 400℃,升温速率vst=10℃/min,第二步烧结温度θnd=1 350℃和t nd=16 h烧结条件下,AZO陶瓷靶材(w(Al2O3)=1.5%)的电阻率仅为2.9×10-2Ω·cm。

AZO靶材的制备与镀膜应用研究

以ZnO和Al2O3粉体为原料,在不同的热压温度下制备AZO靶材。通过阿基米德法测量靶材的密度,压汞法测量靶材的孔径分布,扫描电镜观察靶材的断面形貌。将所制备的靶材作为溅射源,进行射频磁控镀膜测试。采用台阶仪测量膜厚,紫外分光光度计测量薄膜透光率,四探针电阻图谱仪测量薄膜电阻率,XRD分析薄膜结构,研究靶材密度及孔径分布与薄膜光电性能的关系。结果表明,经过机械合金化和煅烧处理制备的原料粉(m(ZnO)∶m(Al2O3)=98∶2),Al部分扩散进入ZnO晶格中,另一部分由于固溶度的限制形成了ZnAl2O4尖晶石。在相同的溅射条件下,靶材密度越高,薄膜沉积速率越快,所得薄膜电阻率越低,但溅射功率较高时薄膜透光率明显减小。平均孔径较小且孔径分布集中的靶材,溅射所得薄膜电阻率较低。在溅射功率密度为3.9W/cm2下,相对密度高于80%的AZO靶材,靶材寿命大于150W.h。相对密度为94.79%的靶材在溅射功率30W下沉积20min得到薄膜的电阻率为3.14×10-4Ω.cm,平均透过率大于85%,具有(002)择优取向,满足薄膜太阳能对透明导电薄膜性能的要求。

AZO薄膜双靶PLD沉积及其光学性能分析

介绍了利用锌靶和铝靶在氧气气氛中进行掺铝氧化锌(AZO)透明导电薄膜的脉冲激光沉积(PLD)新方法,并与利用ZnO陶瓷靶沉积AZO薄膜的方法进行了对比,分析了此方法的优势和特点。描述了利用该方法在玻璃和硅片上沉积AZO薄膜的实验过程。通过透射光谱分析了沉积的透明导电膜在可见光区的透射性能,用X-射线衍射谱(XRD)研究了薄膜的结构。

AZO陶瓷靶材粉体冷压-烧结致密化研究

采用冷压-烧结法制备氧化锌铝陶瓷靶材(ZnO:Al,简称AZO靶材)。用正交实验法设计实验,探讨氧化铝质量分数、压制靶材的压力、烧结温度和烧结时间对靶材致密度的影响,确定最佳制备工艺参数。研究结果表明最佳制备工艺参数是:氧化铝质量分数为4%,压制靶材的压力为11 MPa,烧结温度为1300℃,烧结时间为2 h。在此条件下,靶材的相对密度可达98%以上,即可实现AZO靶材的超高致密度化。

辉光放电质谱法检测AZO靶材中痕量元素及深度分布

利用辉光放电质谱仪(GDMS)对铝掺杂的氧化锌(AZO)靶材中的常微量元素及其深度分布进行分析。首先考察AZO样品中的元素和Ar、H、O、N等气体元素形成的多原子离子干扰。其次利用GDMS和台阶仪对已经进行磁控溅射过的AZO靶材表面进行深度剖析,考察靶材上的主要污染元素随深度的纵向分布,最后利用GDMS对预溅射完后的AZO靶材内部杂质元素进行质谱分析。利用XPS进行验证,两种方法测试得到的Zn和Al的含量相近。分析结果表明GDMS是分析AZO等半导体靶材的有效方法,该方法可以对靶材造成的污染进行预判,避免溅射过程中造成的污染。

AZO超高致密度化工艺研究

以ZnO和Al2O3为原料,采用冷压成型-高温烧结致密的方法制备超高致密度的AZO靶材。通过实验优化得到的最佳制备AZO靶材的工艺参数是:WAl2O3为2%、锻压压力11MPa、高温烧结温度1200℃,烧结时间5小时,按此条件,制备的AZO靶材相对密度最大(96.63%)。其次是:WAl2O3为4%、锻压压力13MPa、高温烧结温度1300℃、烧结时间2小时,得到的AZO靶材相对密度96.04%。

脉冲激光沉积AZO薄膜及其光学性质研究

给出了在氧气气氛中利用单束脉冲激光交替作用锌靶和铝靶进行掺铝氧化锌(AZO)透明导电薄膜的脉冲激光沉积(PLD)新方法,分析了该方法的特点与优点,并与利用ZnO陶瓷掺杂靶制备AZO薄膜的方法进行了对比。利用该方法分别在玻璃片和硅片上制备了AZO薄膜,用SEM观察了薄膜的表面型貌,用X射线衍射谱(XRD)研究厂薄膜的结构,最后通过透射光谱分析了制备的透明导电膜在可见光区的透射性能。实验结果表明:利用该方法能够制备出性能优越的AZO功能薄膜。

有机粘结剂对AZO靶材致密化的影响

以氧化锌及氧化铝为原料,以羧甲基纤维素和聚乙烯醇为粘结剂,制备了氧化锌铝靶材。探讨了粘结剂对靶材致密化过程的影响。实验结果表明:羧甲基纤维素是比聚乙烯醇更好的制作AZO靶材的粘结剂。制备的AZO靶材致密化效果良好,最大相对密度达99%以上。

反应溅射法制备AZO薄膜的结构和透明导电性能

不同于常用的金属或氧化物靶材,本研究以表面粘贴Al片的Zn/Zn O混合物(Al@Zn/Zn O)为靶材,在衬底温度(Ts)为150℃和300℃,溅射气氛为Ar+O2和Ar+H2下反应溅射制备Al掺杂Zn O(AZO)薄膜。通过干涉显微镜、XRD、Hall效应测试仪、紫外-可见分光光度计研究了Ts以及O2和H2流量对薄膜结构及透明导电性能的影响。结果发现,随O2流量增加,两种Ts下制备的AZO薄膜保持(002)择优取向,薄膜中压应力呈下降的趋势,而薄膜结晶度趋向于先增加后略有下降。薄膜的导电性能随O2流量增加呈逐渐增强的趋势。当O2流量高于一定值时,薄膜可以获得较高的可见光透过率,因此达到较高的品质因子。当Ts从150℃增加到300℃,薄膜的压应力降低,结晶度提高,但导电性未见明显提高。另外,薄膜禁带宽度主要由薄膜中压应力决定。与Ar+O2下制备的AZO薄膜相比,Ar+H2气氛下制备的薄膜基本上为非晶态,其导电性能差,而可见光透过率较高、禁带宽度较大。

不同烧结气氛制备AZO靶材的实验研究

采用机械混粉、造粒、模压和冷等静压(CIP)成型相结合的功能陶瓷制备工艺制备了AZO靶材,研究了空气、真空及惰性气氛对AZO靶材性能的影响。结果发现,氩气保护烧结法制备的AZO靶材不仅密度高,电阻率达10-4Ω.cm量级,而且该方法还可明显抑制氧化锌的挥发,降低烧结温度,在1320℃的温度下便可制得相对密度为99%、晶粒度在4μm左右的靶材。

铝掺杂氧化锌(AZO)废弃靶材回收再利用的研究(英文)

将AZO原料粉末和AZO残靶研磨后的粉末混合,采用注浆成型和常压大气烧结工艺制备靶材,实验主要测试了相对密度、吸水率、线收缩率和电阻率等性能,并通过XRD和SEM表征AZO靶材的晶体形态和微观结构,与新靶材进行性能对比,研究残靶粉末回收利用对靶材性能的影响。残靶粉末的加入对AZO靶材有轻微影响,测试结果显示烧结温度1450℃、保温5h、AZO残靶加入量为10%时有较好的性能:相对密度高达99.24%,吸水率和收缩率分别为17.96%和15.70%,电阻率为2.12×10-3Ω·cm。含有残靶的AZO靶材稍差的性能可能归结于AZO粉末和残靶粉末的兼容性。

双靶共溅射制备AZO薄膜的光电性能研究

采用双靶共溅射的方法制备了光电性能较好的掺Al氧化锌(AZO)薄膜,利用X射线衍射仪、霍尔测试仪、SEM等多种技术手段研究了不同的Al溅射功率和快速退火条件对AZO薄膜的影响,发现AZO薄膜在Al溅射功率为15W、退火温度为400℃时性能最佳。当Al溅射功率为15W时,其电阻率最低为6.552×10^(-4)Ω·cm,可见光波段(400~700nm)平均透过率超过92%。随着Al溅射功率的增大,可见光波段的透过率逐渐减小,红外波段(2.5~20μm)的透过率逐渐增大,最大为40%。

粉末靶磁控溅射制备AZO/Ag/AZO透明导电薄膜的特性

室温下采用射频磁控溅射粉末靶,在玻璃基底上制备了掺铝氧化锌/银/掺铝氧化锌(AZO/Ag/AZO)三层透明导电薄膜。通过优化中间银层厚度,优化了三层透明导电薄膜的光电性能。采用原子力显微镜和X射线衍射仪分别对薄膜的形貌和结构进行检测分析;采用紫外可见分光光度计和霍尔效应仪分别对薄膜的光电性能进行检测分析。结果表明,所制备的三层膜表面平整,颗粒大小错落均称;三层膜呈现多晶结构,AZO层薄膜具有(002)择优取向的六方纤锌矿结构,Ag层薄膜具有(111)择优取向的立方结构;当三层薄膜为AZO(20 nm)/Ag(12 nm)/AZO(20 nm)时,在550 nm处的透光率为88%,方块电阻为4.3Ω/□,电阻率为2.2×10^(-5)Ω·cm,载流子浓度为2.8×1022/cm^3,迁移率为10 cm^2/(V·s),品质因子为3.5×10-2Ω^(-1)。

直流射频耦合制备微纳结构AZO薄膜及其性能研究

采用直流射频耦合磁控溅射法结合线棒刮涂法在玻璃衬底上室温生长微纳结构铝掺杂氧化锌(AZO)薄膜,底层AZO薄膜射频功率占比从50%调整到90%。通过扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)、霍尔效应测试系统、紫外可见分光光度计、光电雾度仪重点研究了AZO薄膜的表面形貌、晶体结构、电学性能和光学性能。研究结果表明,提高底层AZO薄膜射频功率占比对微纳结构AZO薄膜光电性能有显著的影响,底层AZO薄膜射频功率占比80%时薄膜表现最低电阻率5.32×10^(-4)Ω·cm,可见光波段平均光学雾度36.3%。随着底层AZO薄膜射频功率占比的增加,薄膜表面形貌、生长形态和结晶性能发生较大变化,并得到具有陷光作用且光电性能优良的微纳结构AZO薄膜。

氧化锌共掺杂薄膜的光电性能研究

为研究不同掺杂氧化锌靶材制备薄膜的光电性能,采用了AZO和AGZO靶材制备薄膜样品,研究不同靶基距下制备AZO薄膜的均匀性,同时研究了不同溅射工艺参数下的AZO、AGZO薄膜的光电性能,此外,通过对比分析AZO、AGZO薄膜之间的性能差异,探究靶材组分改进对薄膜性能的影响和机理。实验结果表明,靶基距为9 cm沉积薄膜的厚度均匀性较好;在纯氩条件制备的AZO和AGZO薄膜的方阻最低,此外,AZO和AGZO薄膜在300nm~1300 nm的较宽区域均展现了良好的光学透射性能,在200℃/0%O2的参数条件下,AZO和AGZO薄膜的电阻率在10^(-3)Ω·cm量级,载流子浓度在10^(20)cm^(-3)量级,其中Ⅲ族元素的掺杂量增大的AGZO(2.6wt%Al_(2)O_(3)+Ga_(2)O_(3))在最佳工艺参数条件制备的薄膜的光电性能更为优越。

靶材刻蚀对磁控溅射制备ZnO:Al薄膜性能空间分布的影响

采用未经使用和经长时间使用后的新旧掺铝氧化锌(AZO)圆形平面陶瓷靶,直流磁控溅射制备AZO薄膜,基片分别正对靶材水平放置和立在屏蔽罩旁竖直放置,并通过X射线衍射仪、霍尔效应测试系统、光学椭偏仪等设备分析其结构和光电性能,系统地研究靶材刻蚀对磁控溅射制备AZO薄膜性能空间分布的影响。研究表明,氧负离子是造成靶材刻蚀导致薄膜性能空间差异的主要原因,对于水平放置径向分布的AZO薄膜,采用新靶制备时,靶材刻蚀位置处,氧负离子对薄膜损伤作用最大,(002)晶面间距增大,电学性能最差,而在正对靶中心及其他位置处电学性能较佳,随着靶材刻蚀的加深,氧负离子对正对靶中心位置处的薄膜损伤作用最大,结晶性能和电学性能最差;而对于竖直放置纵向分布的AZO薄膜,由于受氧负离子作用弱,采用新旧靶制备的薄膜性能分布规律相似,薄膜电学和结晶性能较水平放置均有所提升,某些位置处电阻率可达(7~8)×10^(-4)Ω·cm,但可见光透过率有所下降。

sol-gel法制备氧化锌铝陶瓷靶材及其性能研究

为提高常压烧结法制备的掺铝氧化锌(AZO)靶材性能,以sol-gel法制备的Al-ZnO复合纳米粉末为原料,对制备工艺参数进行了优化。结果表明:湿法球磨对生坯的密度均匀性有利;随成型压力提高靶材致密度先升后降,电阻率呈相反趋势;增加烧结保温时间,晶粒尺寸变大,致密度与电阻率改善不明显;采用2MPa成型压力,在1250℃烧结1.0h,所得到的掺杂质量分数为2%的Al的ZnO靶材致密度达99.2%,电阻率约为2×10-2?·cm。

磁控溅射中靶-基底距离与Si共掺对ZnO:Al薄膜性质的影响(英文)

使用射频磁控溅射,在正方形石英衬底上沉积透明导电掺Al的ZnO(AZO)和Si共掺AZO(AZO:Si)薄膜.系统研究了靶-基底距离(Dst)和Si共掺对AZO薄膜电学、光学性质的影响.电阻率、载流子浓度和迁移率都强烈地依赖于靶-基底距离,随着靶-基底距离的减少,载流子浓度和迁移率都有显著的增加,电导率也随之提高.在靶-基底距离为4.5cm处,得到最低电阻率4.94×10-4Ω·cm,此时的载流子浓度和迁移率分别是3.75×1020cm-3和33.7cm2·V-1·s-1.X射线光电子能谱(XPS)、X射线衍射(XRD)和边界散射模型被用于分析载流子浓度、迁移率和靶-基底距离的关系.透射谱显示,在可见-近红外范围内所有样品均有大于93%的平均透射率,同时随着靶基距离的减少,吸收边蓝移.AZO:Si表现出可与AZO相比拟的高电导和高透射光学特性,但在热湿环境中却有着更好的电阻稳定性,这在实际使用中很有意义.

掺铝氧化锌陶瓷靶材的制备及其薄膜的光学性能

以Al(NO3)3.9H2O和ZnO粉体为原料,采用常压烧结方法制备了高致密度和高导电性的ZnO:Al(AZO)陶瓷靶材。研究了烧结温度对AZO靶材微观结构、相对密度和电性能的影响。当Al和Zn的摩尔比为3:100,烧结温度为1 400℃时,所制AZO靶材的致密度达96%,电阻率为2.5×10–2.cm。以烧结温度为1400℃的AZO陶瓷靶为靶材并通过直流磁控溅射在玻璃基片上制备出了高度c轴择优取向的AZO薄膜,其可见光透过率为90%,禁带宽度为3.63 eV,电阻率为1.7×10–3.cm。