柱前衍生法测定氨基酸含量试验中AccQ. Flour衍生试剂用量研究

目的:探索不同浓度氨基酸标准溶液的最佳衍生试剂用量。方法:通过取20μl衍生试剂所能衍生的氨基酸标准液的最高浓度样品,依次减少衍生试剂用量,根据数理统计学分析,比较各组峰面积与标准20μl所得峰面积有无显著性差异,探索各浓度范围的氨基酸标准溶液所需的最佳衍生试剂用量。结果:在浓度为0.75μmol/ml的氨基酸标准溶液中,加入17μl衍生试剂所得峰面积与标准20μl相比,无显著性差异;在浓度为0.5μmol/ml的氨基酸标准溶液中,加入15μl衍生试剂所得峰面积与标准20μl相比,无显著性差异。结论:当氨基酸浓度≤0.5μmol/ml时,衍生试剂用量为15μl即可充分衍生;对于浓度≤0.75μmol/ml的氨基酸标准溶液,17μl衍生试剂为最佳用量。

柱后衍生-离子色谱法测定面粉中痕量溴酸盐的研究

采用离子交换柱后衍生离子色谱法测定面粉中痕量溴酸盐的含量。选用高容量柱，以9．0mmol／L Na2CO3溶液为流动相，邻二甲氧基联苯胺盐酸盐（ODA）等为柱后衍生剂，在450nm波长处检测。样品处理包括溶剂溶解、超声浸提、沉淀离心、过滤分离等步骤，BrO3^-的检出限为0．033μg/L（3σ），线性范围为0．2～260μg／L，样品分析结果的相对标准偏差（RSI））小于2％（n=6），加标回收率在92％～101％之间。共存离子F^-、Cl^-、Br^-、NO3^-、NO2^-、PO4^3-、SO4^2-以及苯甲酸、山梨酸、甜蜜素、糖精钠、柠檬酸、酒石酸等食品添加剂均对测定无干扰。

Ellman’s试剂测定脱脂豆粕中巯基含量

采用3种不同方法对干热处理后的脱脂豆粕进行处理,再加入Ellman’s试剂来测定脱脂豆粕中的巯基含量。通过理论和数据分析得到,方法二即脱脂豆粕、尿素-SDS溶液和Ellman’s试剂相混合反应可用于测定脱脂豆粕中的巯基含量。

小麦粉中甲醛的高效液相色谱快速测定方法与提取条件研究

建立了Nash试剂柱前衍生高效液相色谱快速测定小麦粉中甲醛的方法。试验结果表明,产物经Agilent Zorbax300SB-C18(4.6mm×250mm,5μm)分离,采用可变波长扫描紫外检测器(VWD)检测,在检测波长为412nm,V(乙腈)∶V(水)=50∶50,流速为0.8ml/min条件下,甲醛含量在0.00～0.80mg/L范围内,线性关系良好,相关系数R2为0.999 8;小麦粉样品中甲醛的平均加标回收率为80.7%～96.5%,RSD为1.20%～1.53%;在盐酸-氯化钠溶液、蒸馏条件下,小麦粉中甲醛提取量最大。

小麦粉自由巯基(-SH)测定方法的对比研究

小麦粉自由巯基的含量直接影响小麦粉的加工品质,从而影响小麦粉的用途。对比研究了3种自由巯基检测方法在巯基的提取、显色反应等方面的优劣,并分别以低筋粉、中筋粉和高筋粉面粉加工厂原粉及市售饺子粉(低筋粉)、标准粉(中筋粉)和面包粉(高筋粉)为原料,并分析了几种方法对不同原料的检测适用性。结果表明:从加标回收率的角度看,方法一、方法二均可用于市售低筋粉和中筋粉的自由巯基含量的检测,几种方法均不适于测定市售高筋粉的巯基含量;3种方法均可用于小麦原粉巯基含量的检测。总体来讲,方法一是适用性和方便性最佳的检测小麦粉自由巯基的方法。