加速溶剂萃取-固相萃取小柱净化-气相色谱法测定土壤中有机磷农药

建立了加速溶剂萃取-固相萃取小柱净化-气相色谱法测定土壤中12种有机磷农药的方法。推荐了12种有机磷农药快速分离的色谱条件。采用加速溶剂萃取技术实现了对土壤中有机磷农药残留的提取,选取最佳条件参数,减少了组分的损失,提取回收率达88%～108%。选择不同填料的SPE小柱和洗脱溶剂形成3种方案法进行净化实验,结果表明,方案2采用混合溶剂(正己烷、丙酮、二氯甲烷体积比为1∶1∶1)洗脱上样后的硅胶SPE小柱的净化效果好,回收率为91%～121%。方法检出限为0.000 1～0.000 2 mg/kg,石英砂基体和实际污染土壤样品加标回收率为62%～112%,相对标准偏差为0.7%～8.6%。该方法操作简便,快捷,灵敏度高,检出限低,试剂用量少,准确度和精密度符合质量控制要求。

高污染土壤中多组分滴滴涕提取及污染土壤修复终点的研究

建立了高污染土壤中多组分滴滴涕（DDTs）含量的提取分析方法。采用加速溶剂萃取仪（ASE）对土壤中的DDTs进行提取;经固相萃取柱（SPE）净化和富集,最后采用气相色谱（GC）测定DDTs的含量。结果表明,本方法的回收率为84.0%-105.3%,相对标准偏差为1.3%-8.8%,仪器的检出限为0.010-0.030μg/kg,方法的检出限为0.30-0.50μg/kg。另外,本研究还采用Tenax-TA树脂对污染土壤连续氧化处理后的污染物进行提取,发现氧化4次后,p,p＇-DDE、p,p＇-DDD、o,p＇-DDT、p,p＇-DDT和总量DDTs可解吸的提取量都低于6%,并且未出现显著性变化（p〉0.05）。此方法可用于评价氧化后土壤中有机氯农药（OCPs）再次解吸至环境中的潜在风险,辅助判断污染土壤修复终点。