Solar active fire clay based hetero-Fenton catalyst over a wide pH range for degradation of Acid Violet 7

Fe（III） immobilized fire clay （Fe-FC） was prepared using ferric nitrate by solid state dispersion method and this hetero-Fenton catalyst was applied for the degradation of Acid Violet 7 （AV 7） under natural sunlight. The 26% ferric nitrate loaded fire clay was found to be most efficient. The experimental conditions such as solution pH, H2O2 concentration for efficient degradation of AV 7 have been determined. Unlike Fenton catalyst, Fe-FC is photoactive over a wide pH range of 3-7. This catalyst was found to be stable and reusable. The GC-MS analysis of experimental solutions during irradiation revealed the formation of 2,8-diaminonaphthalene-1,3,6- triol, 8-aminonaphthalene-1,2,3,6-tetrol, 2-aminonaphthalene-1,3,6,8-tetrol and 2-aminobenzene-1,3-diol/5-aminonbenzene-1,3-diol/ 2-aminobenzene-1,4-diol as intermediates. The 26% ferric nitrate loaded fire clay was characterized by XRD, ICP-AES, BET surface area, FT-IR, SEM-EDS and UV-DRS studies.

基于光通量计量法的紫外辐射测定方法建立及其应用研究

近年来,我国大气一次污染颗粒物的浓度逐渐下降,二次生成的气溶胶已经成为了大气颗粒物的主要组成部分。新粒子生成作为二次生成气溶胶的重要来源,本世纪以来受到的关注也越来越高。而气态硫酸作为新粒子生成化学过程中一种极为重要的前体物,由于其浓度极低,检测所需的仪器灵敏度极高,因此如何准确定量气态硫酸是新粒子形成机制研究中最大的难点。现有的气态硫酸的定量方法主要是基于光化学法,利用紫外辐射光解水汽产生OH自由基后与过量的二氧化硫反应最终生成气态硫酸,气态硫酸的浓度由紫外光强与水汽浓度共同决定。其中紫外光强的直接测量存在着较大的不确定性,这主要是由于光强在气态硫酸标定装置的反应腔体中分布不均匀,此外,在实际大气条件下标定时还会受到背景气溶胶的散射、吸收作用的影响。因此,此研究建立并比较了两种分别基于臭氧和氧化亚氮光通量计量法的紫外辐射测定的间接测量方法。结果表明:基于臭氧的间接测量法的主要误差来自于氧气的吸收截面,理论误差>60%,实际实验室的重复实验误差约为12%;基于氧化亚氮的间接测量法的主要误差来自于二级反应速率kn的测量误差、反应产物检测仪器及流量控制装置的不确定性,理论误差<16%,实际实验室的重复实验误差<1%。将基于氧化亚氮的间接测量法应用于外场观测的气态硫酸检测时,在为期半个月每天一次的定标气态硫酸中,气态硫酸的测量误差约为24%,接近或优于国外观测结果,证明基于氧化亚氮的光通量计量法对于紫外辐射的测定方法具有较好的准确性和稳定度,可以有效应用于气态硫酸的定量测量。

离子缔合褪色反应分光光度法测定甜味剂甘草酸的含量

基于甘草酸二铵与三苯甲烷类阳离子染料乙基紫发生离子缔合反应,首次提出离子缔合褪色反应分光光度法间接测定甜味剂甘草酸含量的新方法。在pH 8.6的Clark-Lubs缓冲溶液中,甘草酸二铵与乙基紫发生离子缔合反应,生成的离子缔合物使溶液显著褪色,褪色的最大吸收波长在594 nm处,据此建立了间接测定甘草酸的分析方法。结果显示,甘草酸二铵的浓度在3.00~12.00 mg/L之间与吸光度差值ΔA呈良好的线性关系,相关系数为0.9995,检出限为0.46 mg/L,表观摩尔吸光系数为3.20×10^(4)L/(mol·cm)。方法成功用于市售凉茶样品的含量测定,加标平均回收率为97.11%~101.0%,测定值的相对标准偏差RSD为0.59%~3.23%(n=5)。该法灵敏度高、专属性强、省时简便,可用于实际样品分析。

双波长叠加可见分光光度法测定天然甜味剂甘草酸的含量

由于甘草酸二铵的稳定性和生物活性优于甘草酸,采用测定甘草酸二铵含量来间接测定甘草酸的含量,建立一种新的甘草酸的双波长叠加分光光度的测定方法。在pH 3.8的Clark-Lubs介质中,甘草酸二铵以甘草酸形式与结晶紫反应形成以氢键组装的超分子聚集体,最大负吸收波长位于496 nm,次大正吸收波长位于594 nm。甘草酸二铵的质量浓度与吸光度差值ΔA在一定范围内均呈良好的线性关系。采用双波长叠加法测定时,线性范围是1.8~4.2 mg/L,相关系数为0.9989,表观摩尔吸光系数可达5.85×105 L/(mol·cm),检出限为0.098 mg/L。应用此方法测定了市售不同级别酱油样品中甘草酸的含量,测定值的相对标准偏差(n=6)均在2%以内。该方法操作简便,灵敏度高,可用于酱油中甘草酸的快速测定。

固定化漆酶对染料酸性紫43的脱色和降解

采用自制复合型载体丙烯酸酯类聚合物固定的漆酶对染料酸性紫43进行脱色处理。研究了固定化酶的用量、底物浓度、温度、pH对其降解效果的影响。结果表明，固定化漆酶脱色降解酸性紫43的适宜条件为：酶用量12．5U／mL，染料浓度150mg／L，反应的温度范围在45～55℃，pH值范围在4．5～5．0。在上述条件下降解4h，染料酸性紫43脱色率能达到98．5％。重复分批使用固定化漆酶处理染料酸性紫43，在使用8批次后，脱色率仍然能保持在90％以上，其催化效率得到了很大提高。

乙基紫标记分光光度法测定脱氧核糖核酸

研究了阳离子染料乙基紫与脱氧核糖核酸（ＤＮＡ）的结合反应。在ｐＨ＝６．４～７．４的条件下，乙基紫在５９５ｎｍ处有最大吸收峰，当加入ＤＮＡ后，乙基紫的吸收峰显著下降，而在５０７ｎｍ处出现新的吸收峰。以乙基紫为标记物，根据其５９５ ｎｍ吸收峰下降的程度，可用于ＤＮＡ的定量测定。ＤＮＡ的线性响应范围为０～１．０８ × １０－５ ｍｏｌ／Ｌ；表观摩尔吸光系数ε５９５＝７．２４ ×１０４ Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１。方法具有较高的灵敏度和选择性。用于合成试样分析，结果满意。

风化煤中腐植酸的提取及其光谱学研究

探讨了从风化煤中提取棕腐酸和黑腐酸的方法,分别用紫外可见光谱、傅立叶变换红外光谱和三维荧光光谱对提取的腐植酸进行了表征,并说明了两种腐植酸结构上的差异.结果表明,棕腐植酸和黑腐植酸官能团种类相似,但含量总体是棕腐酸高于黑腐酸.两种腐植酸的紫外可见光谱在整个区间的吸光度是随着波长的增大而减小的混合光谱.两种腐植酸都有荧光效应,且无论随着浓度增加或者pH值增加,棕腐植酸和黑腐植酸的发光峰都有红移现象.

紫外分光光度法测定白千层枝和叶总三萜酸含量

以5%香草醛-冰乙酸和高氯酸为显色剂,测定白千层枝和叶中三萜酸的总含量。熊果酸对照品在0.20～1.60 mg/L范围内呈良好线性关系,其回归方程为A=0.1548C+0.0286,r=0.999 3。结果表明白千层枝中三萜酸的总质量分数约为1.096%,叶中三萜酸的总质量分数约为1.017%。

零价铁催化还原降解酸性紫红B的动力学及影响因素

酸性紫红B的零价铁催化还原降解遵守一级动力学 .随着铁粉比表面积的增大及溶液pH的降低 ,反应动力学常数增大 .依据紫外可见光谱 ,推测反应机理为酸性紫红B的偶氮键断裂 。

邻苯二酚紫-溴化十六烷基三甲铵-核酸共振光散射体系的研究及其分析应用

研究了核酸与阴离子染料邻苯二酚紫 (PV)及阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲铵 (CTMAB)体系的共振光散射光谱特性。在pH 2 .35的柠檬酸介质中 ,核酸 (yRNA或fsDNA)与阳离子表面活性剂CTMAB对邻苯二酚紫的共振光散射光谱有协同增强作用 ,产生最大散射波长为 4 0 0nm的共振光散射光信号。在最佳实验条件下 ,共振光散射测定yRNA和fsDNA的线性范围皆为 0 .0 2～ 0 .75mg/L ,检出限分别为 1.4和 8.7μg/L。

超声波/H_2O_2协同降解酸性紫红染料的研究

采用超声波/H2O2降解水中酸性紫红染料,考察了超声波/H2O2的协同效应及超声功率、声密度、超声时间、染料初始浓度等因素对酸性紫红染料去除率的影响。结果表明,超声波/H2O2对酸性紫红染料的降解具有明显的协同作用,其去除率比超声波单独作用提高了40%。在一定的条件下,去除率随超声功率的增大而增加,随溶液体积的增加而减少,随超声时间的延长而增大,随染料初始浓度的增加而减少。

流动注射分光光度法测定脱氧核糖核酸

基于DNA对三苯甲烷类阳离子染料甲基紫的褪色反应建立了流动注射分光光度法测定DNA的新方法。探讨了最佳的褪色条件 ,工作波长为 5 80nm ,线性范围为 0 - 30 μg/mL。本法流路简单、操作方便。进样频率为 6 0次

UV/Fenton/草酸体系对甲基紫的光解脱色作用

以草酸为活化剂在室温和紫外光照射下,,进行了Fenton反应光解甲基紫的试验。结果表明UV对甲基紫光降解反应的速率起决定性作用,H2O2浓度和Fe2+浓度是影响降解速率的主导因素,草酸在反应过程中起到了活化剂的作用。在甲基紫浓度为20 mg/L时,其脱色的适宜条件为3%H2O2、100 mg/L Fe2+、100.6 mg/L草酸、体系pH值约为3。

改性腐殖酸对染料甲基紫的吸附研究

[目的]研究改性腐殖酸对甲基紫的吸附特性。[方法]以甲基紫染料为例,研究改性腐殖酸对有机染料废水的吸附特性,同时考察温度、吸附时间、吸附剂用量、离子强度对吸附的影响。[结果]酸性条件有利于改性腐殖酸吸附甲基紫。随着吸附时间的延长,改性腐殖酸对甲基紫的吸附量增加,24 h后,吸附作用基本达到平衡。随着温度的升高,吸附量增加,腐殖酸对甲基紫的吸附是吸热反应。随着离子强度的增加,吸附量呈下降趋势。当改性腐殖酸的用量为0.8 g时,其对甲基紫的去除率达98.34%。25℃下,改性腐殖酸对甲基紫的吸附用Frendlich方程拟合效果最佳。[结论]改性腐殖酸对甲基紫具有很好的吸附作用,在染料工业废水处理中具有一定的应用价值。

铌钼杂多酸-结晶紫缔合物体系光度法测定痕量铌

在聚乙烯醇存在下,铌与钼酸铵形成铌钼杂多酸阴离子,与结晶紫阳离子形成离子缔合物,其最大吸收波长为640nm,表观摩尔吸光系数ε=8.52×10~5,线性范围0～5pzNb/25ml。考察了37种共存离子的影响,大多数元素不干扰测定,方法灵敏度高,选择性好,操作简便,用于合金钢中铌的测定,结果满意。

结晶紫-硼酸复配物的固相合成及其热变色性能

采用固相法合成了结晶紫-硼酸系列可逆热致变色颜料。研究结果表明,m(结晶紫)∶m(硼酸)=1∶(200～600),研制的颜料在60～65℃时由紫红色开始变为蓝色,加热到95～100℃时变为黄色,冷却时恢复为紫红色,复色时间小于3min。重复进行20次实验,颜料的色泽、变色温度和复色时间保持不变。还研究了MgO、Al2O3、硅藻土、硅胶、CaCO3等无机填料对颜料变色性能的影响,结果表明:以Al2O3和硅胶为填料,m(结晶紫)∶m(硼酸)∶m(填料)=1∶200∶(100～200),颜料的两个变色温度降低到56℃和85℃,复色时间为105s。DSC检测颜料的热变色过程得出:该系列变色颜料在40～60℃、100～130℃、130～150℃出现3个吸热峰。

硼酸类复配物的固相制备及其热变色性能研究

采用固相法制备了龙胆紫一硼酸等系列可逆热致变色颜料。考察了其配比、无机填料的种类与用量、紫外线以及环境温度对其热变色性能的影响。结果表明：以龙胆紫：硼酸：氧化铝=1：100：100-150制成的变色颜料变色敏锐，变色温度为65℃，复色时间为小于700s。

模拟印染废水中酸性紫红-10B的萃取资源化技术研究

对模拟印染废水中酸性紫红-10B染料的萃取资源化回收过程进行了研究,考察了各工艺参数对萃取效率的影响。结果表明:萃取回收资源化技术是可行的,在探索的工艺条件范围内,萃取率均超过96.0%。其中萃取剂正辛醇组成分数和油/水体积比对萃取效率有显著影响。萃取最佳工艺条件为:萃取剂组成三辛胺/正辛醇/石油醚体积比为20/10/70;油水体积比为1/1;染料溶液pH值为2.5;萃取搅拌时间为5 min;静置时间为15 min。

十六烷基溴化吡啶与脱氧核糖核酸作用的共振光散射光谱及其分析应用

在碱性条件下,十六烷基溴化吡啶(CPB)与脱氧核糖核酸(DNA)共存时,体系产生较强的共振光散射,其强度与DNA浓度呈线性关系,据此提出了基于阳离子表面活性剂的共振光散射法定量测定DNA.在最佳实验条件下,测得小牛胸腺DNA(ctDNA)和鱼精子DNA(fsDNA)的线性范围分别为0.2～2.0 mg/L和0.2～1.25 mg/L,检出限分别为0.07 mg/L和0.05 mg/L.该方法已应用于合成样品及实际样品中DNA含量的测定.

核糖核酸与甲基紫作用机理及含量测定的研究

研究了在pH 6.0的伯瑞坦-罗比森弱酸性缓冲溶液中,小分子甲基紫与生物大分子核糖核酸之间发生强烈静电缔合相互作用,引起分子光谱红移,吸收值变小.甲基紫在最大吸收波长558 nm处的吸收峰强度显著下降,下降程度与核糖核酸的含量呈线性关系,应用光谱法研究了反应体系酸度、甲基紫用量、反应时间对反应速度的影响,确定了试验最佳条件,提出并建立了测定痕量核糖核酸含量的新方法.线性范围为1.0～8.0μg·mL-1,检测限为0.52μg·mL-1,相关系数r为0.999 9,该法简便,快速,具有较高的选择性和灵敏度,对合成样品中核糖核酸的测定令人满意;初步探讨了反应机理,认为,甲基紫分子与凝聚在RNA分子链上的反离子之间发生静电缔合作用,然后,以协同方式与RNA分子发生键合,使甲基紫三苯环平面结构受到破坏,π-电子叠合程度降低,吸收值降低,最大吸收波长红移.