Analysis of α, β, γ-hexachlorocyclohexanes in water by novel activated carbon fiber-solid phase microextraction coupled with gas chromatography—mass spectrometry

A fast and simple method for determination of α, β, γ-hexachlorocyclohexanes (HCHs) in water using activated carbon fiber-solid phase microextraction(ACF-SPME) were studied. Results showed the performance of adsorption and desorption of three HCHs on ACF were excellent. A wide linear range from 10 to 100 μg/L and detection limits of the ng/L level were obtained using ACF-SPME with GC-MS in selected ion monitoring(SIM) acquisition mode. The proposed method was also successfully applied for determination of three HCHs in tap water. Compared to commercial fibers, ACF showed some advantages such as better resistance to solvents, higher thermal stability, longer lifetime and lower cost. The data demonstrated that GC-MS with ACF-SPME is well suitable for the analysis of HCHs in water.

顶空固相微萃取法测定饮用水中的氯仿

采用不同于传统涂层型纤维［１］的体型活性碳纤维固相微萃取器测定饮用水中的氯仿．实验确定的萃取时间为６００ｓ，解吸时间为３ｍｉｎ．将萃取器针头完全插入气化室时的热解吸效果最佳．方法具有较好的重现性（４．１４％ＲＳＤ），线性范围０—５０ｎｇ／ｍｌ，最低检测限为５ｎｇ／ｍｌ．用该方法和国家标准方法（ＧＢ５７５０－８５）对实际水样进行了分析、比较，表明顶空固相微萃取法检测结果与国标法相当，而灵敏度３．８倍于国标法。

活性炭固相微萃取-气相色谱联用测定海水中酞酸酯

利用自制的活性炭纤维结合固相微萃取-气相色谱联用技术(ACF-SPME-GC)分析了海水中4种邻苯二甲酸酯。对萃取温度、离子强度、吸附和热解吸时间等影响因素进行了研究。结果表明,在盐浓度为15%和萃取温度为60℃条件下萃取60 min,效果最好。在最优化条件下,本方法的线性范围为0.1～1000μg/L;检出限为0.01～10μg/L;相对标准偏差均小于10%。将ACF-SPME-GC技术用于实际海水样品的分析,未检测出这4种邻苯二甲酸酯化合物。

水果中多菌灵的衍生炭纤维固相微萃取气相色谱测定法

目的建立水果中多菌灵衍生炭纤维固相微萃取气相色谱测定法。方法采用了活性炭纤维衍生化固相微萃取技术作为样品前处理方法,优化了该方法的吸附时间、吸附温度、解析时间、解析温度等主要条件。采用气相色谱测定法测定水果中多菌灵。结果该方法检出限为0.002μg/L,线性范围为1～100μg/L,RSD为5.6%。样品的加标回收率为89%～95%。结论该方法具有准确、检测限低、灵敏度高、不使用有机溶剂等特点,适合于水果样品中多菌灵的检测。

活性炭固相微萃取-气质联用对海水中痕量一丁基三氯锡的测定

利用自制的活性炭纤维结合固相微萃取-气质联用技术(ACF-SPME/GC-MS)分析了水相中的一丁基三氯锡(MBT,monobutyltin trichloride)。对实验影响因素如萃取温度、离子强度、萃取时间进行了研究。结果表明,该方法的线性范围为0.1～100μg/L,检出限为4.5 ng/L,相对标准偏差为8.6%。将ACF-SPME/GC-MS技术用于实际海水样品的分析,取得了理想的效果。

Nafion/活性炭涂层固相微萃取探头的制备与应用研究

采用Nafion和活性炭粉末作为固相涂层在不锈钢丝上交替涂制了固相微萃取探头(SPME),研究了它的特性,并与商品类似探头和单纯的Nafion探头作了比较。该探头可比商品探头(SPME)的富集率高1个数量级。由于Nafion有很强的极性,因此它对极性化合物有很强的萃取能力,适合萃取醇等物质。用该探头测定了醇类、酯类物质,检出限低于10ng/mL,相对标准偏差RSD<6 3%。

活性炭纤维吸附型固相微萃取方法检测油品中含硫化合物的研究

采用活性炭纤维吸附型固相微萃取 (ACF -SPME)方法检测油品中的各类含硫化合物。经条件试验 ,各参数确定为 :萃取时间 15min ,萃取温度 4 0℃ ,解吸时间为 2min。实验结果表明 ,该方法线性相关性好 ,4 % <RSD <7% ,检测限为 0 .0 4 5～ 0 .338mg/L ,回收率为 81.0 %～ 10 1.1% ,灵敏度为直接进样法的 7～ 5 5倍。利用该方法进行了实际汽油样品的检测及回收率试验 ,为油品中含硫化合物的检测提供了一种简单、快速、灵敏的新方法。

助燃剂提取技术在火灾调查工作中的应用探讨

为了准确分析火灾现场是否存在助燃剂、存在何种助燃剂,需要先从火灾现场残留物提取助燃剂,并对其进行仪器分析,排除一些杂质对鉴定结果的影响。根据火灾残留物中不同助燃剂的特点,探讨活性炭吸附法、固相微萃取法、薄层色谱法、自动热脱附法、微波萃取法等8种火灾现场助燃剂提取法的具体应用途径,对火灾调查大有裨益。

ACF-SPME检测海洋水体中的多环芳烃

使用新型活性炭纤维(ACF)作为固相微萃取(SPME)技术的萃取纤维,检测了海水中的多环芳烃。得到ACF-SPME萃取多环芳烃的最优条件为:在搅拌条件下,盐浓度10%,pH3,温度60℃水浴中直接萃取40min。并确定16种多环芳烃的RSD(n=5)为1.8%～10%、线性范围为0.1～500μg/L、检出限为0.1～100μg/L。对东海近海海水进行了分析,结果表明海水中PAHs浓度在检测限以下,同时进行加标回收实验,得到16种多环芳烃的回收率在80%～128%。