HPLC法测定阿德福韦酯口腔崩解片中阿德福韦酯降解产物的含量

目的:建立HPLC法测定阿德福韦酯口腔崩解片中降解产物阿德福韦单特戊酸甲基酯(阿德福韦单酯)与9-(2-膦酰甲氧乙基)腺嘌呤(PMEA)的方法。方法:采用Thermo氨基柱Aps-2 HYPERSIL(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为磷酸盐缓冲液-乙腈(30:70):流速1.0 ml·min^(-1);检测波长260 nm;枉温为30℃。结果:阿德福韦单酯在0.10～10.08μg·ml^(-1)范围内线性关系良好,r=0.999 6,平均回收率为101.0%,RSD为0.53%(n=9);PMEA在0.10～10.11μg·ml^(-1)范围内线性关系良好,r=0.999 5,平均回收率为100.7%,RSD为1.85%(n=9)。结论:该方法能同时测定阿德福韦酯降解产物阿德福韦单酯和PMEA,可用于阿德福韦酯降解产物的定量检测。

两种方法测定阿德福韦酯原料及片剂中的阿德福韦单酯

目的建立定性测定阿德福韦酯原料及片剂中有关物质阿德福韦单酯的方法。方法分别采用HPLC及液相色谱飞行时间质谱联用法(HPLC-TOF/MS),比较阿德福韦单酯对照品与原料及片剂中相应色谱峰的保留时间、紫外光谱、质谱图、同位素丰度及分子式,定性测定原料及片剂色谱图中的阿德福韦单酯峰。结果阿德福韦酯原料及片剂中有与阿德福韦单酯保留时间一致的色谱峰,被分析物与阿德福韦单酯对照品紫外光谱图、保留时间、质谱图一致,最大吸收波长260 nm;质量精度计算结果显示,被分析物与阿德福韦单酯分子式一致,同位素丰度比与理论值一致。结论该方法能准确、灵敏地定性检测阿德福韦酯原料及片剂中的有关物质阿德福韦单酯。