纺织品中己二酸二酰肼(ADH)对甲醛的吸附效应

采用高效液相色谱-质谱联用法对纺织品中的ADH质量分数进行测定。将含ADH的纺织品放置于特定环境中一段时间进行甲醛吸附,并用水萃取法对纺织品中的甲醛质量分数进行测定。结果表明:试样对甲醛的最大吸附量随着ADH质量分数的增加而增加;当ADH质量分数达到1 700 mg/kg时,试样对甲醛的最大吸附量不再增加;恒温恒湿环境中放置30d的试样甲醛吸附量达到最大值,而在装修后不久的普通室内环境中放置10 d,试样甲醛吸附量达到最大值,随后逐步达到吸附-解吸平衡;放置环境对试样吸附甲醛的最大能力没有影响,但能显著影响试样对甲醛的吸附速率以及达到吸附-解吸平衡的时间。

低VOC含量PET/ADH-AG复合材料制备及性能

为降低汽车内饰材料中的挥发性有机物(VOC)含量,采用吸附和机械共混法制备聚对苯二甲酸乙二酯(PET)/己二酸二酰肼-气凝胶(ADH-AG)复合材料,并通过差示扫描量热仪、万能材料试验机和高效液相色谱仪等对复合材料的热性能、力学性能和VOC含量等进行测试与分析。研究发现,随ADH-AG含量增加,PET/ADH-AG复合材料的熔融温度和熔融焓值逐渐降低,结晶温度呈现先提高后降低的趋势。ADH-AG的加入能够提高复合材料的力学性能,降低复合材料的VOC含量。当ADH-AG含量为PET的0.75%时,PET/ADH-AG复合材料的拉伸强度达到最大值81.13 MPa,VOC含量最低,其中甲醛、乙醛和丙酮去除率分别达88.2%,92.1%和85.9%。

酮肼交联对涂料印花用聚丙烯酸酯乳液的影响

以双丙酮丙烯酰胺(DAAM)作为官能单体,制备了含有酮羰基的聚丙烯酸酯乳液。将此乳液与己二酸二酰肼(ADH)混合,制得涂料印花用粘合剂。涂膜经红外光谱测试表明,乳液成膜时酮羰基与肼发生了交联反应。另外讨论了DAAM的用量与添加方式、DAAM与ADH的质量比以及固化温度等对织物印花各种性能的影响。

己二酰-1′,6′-双(4-卤苯肼)的合成及其氧化脱氢研究

以己二酰二氯、4-卤苯肼为原料,在冰浴中合成了3种己二酰-1′,6′-双(4-卤苯肼)化合物,用NBS/吡啶氧化体系脱氢得3种新化合物己二酰-1′,6′-双(4-卤偶氮苯)化合物,并用元素分析I、R1、HNMR对合成的化合物进行了表征。

聚合工艺对室温交联丙烯酸乳胶漆性能的影响

研究了无皂、微皂和常规三种乳液聚合工艺对以双丙酮丙烯酰胺(DAAM)为交联单体、己二酰肼为固化剂的室温交联丙烯酸乳胶漆性能的影响。研究表明采用常规乳液聚合涂膜的光泽较高,而采用无皂和微皂乳液聚合涂膜的耐水性较好,涂料的起泡性较低。

以NaBrO_3/H_2SO_4氧化体系合成己二酰-1,′6′一双(4-卤偶氮苯)

Adipic-1′,6′-bis(4-halogenpheny1 hydrazine) has been synthesized in ice bath with adipic chloride and 4-bromophenyl hydrazine made by ourselves.At the same time,adipic-1′,6′-bis(4-halogenpheny1 hydrazine) is synthesized firstly with oxidation system NaBrO3/H2SO4.The products are confirmed by elemental analysis,IR and 1HNMR.The yields of adipic-1′,6′-bis(4-halogenpheny1 hydrazine) is 83-92%.

己二酰-1′,6′-双(4-硝基苯肼)的合成及其氧化脱氢研究

以4-硝基苯肼、自制的己二酰二氯原料,用冰浴法合成了己二酰-1′,6′-双(4-硝基苯肼)化合物,并用NBS/Pyridine氧化体系脱氢得新化合物己二酰-1′,6′-双(4-硝基偶氮苯)化合物,产品的结构经元素分析、IR、1HNMR确证,收率80.2%。该合成方法反应时间短、产率高、操作简单、现象明显,是制备该类化合物的一种快速简便的方法。

锦氨弹性织物的Figlow TAY-R抗黄变整理

合成了一种不含己二酸二酰肼(ADH)的抗热黄变剂Figlow TAY-R,将其与含ADH的抗热黄变剂Figlow TAY-01进行对比,测试了二者处理后的锦/氨弹性织物的黄变和甲醛吸附。结果表明,不含ADH的抗热黄变剂Figlow TAY-R应用于锦/氨弹性织物,其抗热黄变效果与含ADH的抗热黄变剂相当,对甲醛的吸附量远低于含有ADH的产品。

酮肼交联反应在常温固化丙烯酸酯清漆制备中的应用

运用溶液聚合法合成了含有双丙酮丙烯酰胺（DAAM）单体的水溶性可常温固化的有机硅改性丙烯酸酯树脂,并添加一定量的中和剂三乙胺（TEA）、快干水（乙醇）、慢干水（丙二醇甲醚）、固化剂己二酸二酰肼（ADH）和助剂,利用酮肼交联反应,配制成丙烯酸酯清漆。考察了DAAM、ADH与TEA用量以及表干时间对漆膜性能、凝胶时间的影响,得出最佳条件为：DAAM用量控制在单体总质量的15.0%,DAAM与ADH的摩尔比为2∶1,表干时间45 min,中和度70%~80%。此时漆膜综合性能最好：光亮,硬度3H,附着力0级,耐水浸泡24 h完好,耐乙醇擦拭94次。

羧甲基纤维素钠/己二酸二酰肼水凝胶的制备及其重金属离子吸附性能研究

以羧甲基纤维素钠(CMC)为基材、己二酸二酰肼(ADH)为交联剂,成功制备了具有三维网络结构的CMC/ADH水凝胶,研究了CMC/ADH水凝胶对废水中重金属离子(Cr^(6+)、Cu^(2+)、Pb^(2+))的吸附性能。采用傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、扫描电子显微镜(SEM)、X射线能谱分析(EDS)和溶胀性能分析等方法对CMC/ADH水凝胶进行表征;研究了吸附时间、pH值及重金属离子初始浓度对CMC/ADH水凝胶在模拟废水中吸附行为的影响;并对CMC/ADH水凝胶的吸附机理进行分析研究。结果表明,在室温(25℃)、pH值=3、重金属离子初始浓度50 mg/L、吸附时间300 min的条件下,CMC/ADH水凝胶对废水中Cr^(6+)、Cu^(2+)和Pb^(2+)的吸附量分别为31.5、75.9和72.0 mg/g;其吸附过程的动力学模型和等温模型的拟合结果表明,CMC/ADH水凝胶吸附重金属离子的过程是单层化学吸附过程。

2种14型肺炎球菌多糖-蛋白结合物的制备及免疫原性比较

目的:以破伤风类毒素(tetanus toxoid,TT)和己二酸二酰肼(adipic acid dihydrazide,ADH)衍生的TT(TTAH)分别作为载体蛋白制备14型肺炎球菌多糖-蛋白结合物,比较2种结合物在小鼠体内的免疫原性。方法:以1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺(EDAC)作为缩合剂,介导TT与ADH反应,制备TTAH衍生物,2,4,6-三硝基苯磺酸(2,4,6-trinitrobenzenesulfonic acid,TNBS)法测定TTAH的-AH衍生率;将14型肺炎球菌多糖(PS14)水解并用1-氰基-4-二甲基氨基吡啶四氟化硼(CDAP)活化后直接与TT或TTAH结合,结合物经Sepharose 4 FF层析柱纯化后收集分配系数(KD)<0.2的样品并除菌过滤作为结合物原液,并对其生化指标、血清学特异性和小鼠免疫原性进行检测。结果:2种结合物原液游离糖含量均在1%以内,多糖回收率分别为PS14-TT:33.80%及PS14-TTAH:29.15%。与A组(多糖组)相比,2种结合物B组(PS14-TT)和C组(PS14-TTAH)能够诱导更高的抗PS14抗体水平(P<0.001)并具有剂次加强效应;与C组相比,B组能够诱导更高的抗PS14抗体水平且差异显著并具有统计学意义(P<0.05);2组结合物免疫3针后C组抗TT抗体水平高于B组,但差异无统计学意义,B组无剂次加强效应,而C组有剂次加强效应。结论:PS14-TT在小鼠体内诱导了较高的抗PS14抗体水平及较低的抗TT抗体水平,是较理想的多糖蛋白结合疫苗。

响应面法优化检测己二酸二肼衍化后破伤风类毒素纯度的排阻型高效液相法

目的响应面法优化检测己二酸二肼(adipate hydrazine,ADH)衍化后破伤风类毒素(tetanus toxoid,TT)纯度的排阻型高效液相(SEC-HPLC)法。方法 SEC-HPLC层析柱Superdex 200 increase 3.2/300流动相为:20 mmol/L Na_2CO_3/NaHCO_3,150 mmol/L NaCl,pH 9.0,柱温25℃,单针检测时间60 min。采用响应面法及中心复合表面设计模型(Central Composite Face-centred,CCF)对层析柱的流速、进样量、样品浓度进行优化,通过分离度、峰对称性、峰理论塔板数、单针进样时间等评价指标,确定最优色谱参数,并在最优色谱参数下连续进样100针,验证其分离效果。结果色谱柱的最优色谱条件为:流速50μl/min,进样量5μl,样品浓度1.0 mg/ml,连续进样100针各响应量均满足优化目标。结论成功采用响应面法优化了检测ADH衍化后TT纯度的SEC-HPLC法,且优化后的方法具有良好的稳定性。

以(NH_4)_2Ce(NO_3)_6氧化体系合成己二酰-1′,6′-双(4-卤偶氮苯)

以自制的己二酰-1′,6′-双(4-卤苯肼)化合物为原料,在室温条件下用(NH4)2Ce(NO3)6氧化体系氧化脱氢得3种己二酰-1′,6′-双(4-卤偶氮苯)化合物。产品的结构经元素分析、IR、1H NMR确证。产率在89%—93%之间。

己二酸二酰肼合成工艺研究

对两步法合成己二酸二酰肼(ADH)的工艺条件进行了研究。首先采用己二酸和甲醇酯化反应合成了己二酸二甲酯,然后将己二酸二甲酯与水合肼酰肼化,得到了高纯度己二酸二酰肼,并确定了适宜的工艺条件:对于酯化反应,催化剂为KHSO4,用量为己二酸质量数的5.5%,n(醇)/n(酸)为4.0,反应时间1.0 h,在该条件下,产品己二酸二甲酯质量分数高达99.8%,收率为77%;对于酰肼化反应,n(肼)/n(酯)、n(醇)/n(酯)比均为4.0,反应时间为1.5 h,此条件下,ADH收率达99%,质量分数高达99.5%。