GC和HPLC对共轭亚油酸的测定

比较GC和Ag+-HPLC对共轭亚油酸测定的异同点。将经TLC鉴定为游离脂肪酸的样品用三甲基硅重氮甲烷甲基化,用100 m×0 25 mm的GC毛细管柱和Ag+-HPLC来测定和比较共轭亚油酸(CLA)的组成。GC和HPLC这两种方法所得的结果很相近,但各有特色。GC不能将t, t-CLA异构体8t10t、9t11t 和10t12t-CLA等分离,也不能很好地分离8t10c-CLA和9c11t-CLA;Ag+-HPLC则可以将这几种GC互相不能分离的CLA异构体分离,GC还可以将8c10t、10c12t和9t11c-CLA分离。测定CLA时最好能将两种方法结合使用。测定的两种样品CLA组成有较大的差异,反映其合成工艺有较大的不同。

HPLC法检测人外周血5-~mC含量及其与年龄相关性研究

目的探讨人外周血中5-^mC含量随年龄变化的规律。方法94例健康个体（4～87岁，男性50例，女性44例）按年龄分为6组：〈20岁、20～30岁、30～40岁、40～50岁、50～60岁及〉60岁组，用HPLC法对外周血中5种脱氧核苷进行定量分析。结果50～60岁组（平均年龄54．7岁）和〉60岁组（平均年龄71．7岁）间的5-^mC含量差异无显著性，但与其它4组有明显差异（P〈0．0001）；〈20岁、20～30岁、30～40岁和40～50岁4组间无显著性差异。男性5-^mC含量的均值（3.5％±0．005％）稍低于女性（3．32％±0．006％），但差异无统计学意义。结论5-^mC的含量随着年龄的增长呈下降趋势，但其下降程度很小。

Ag_-^+HPLC测定共轭亚油酸的研究

将经TLC鉴定为游离脂肪酸的样品用三甲基硅重氮甲烷甲基化,用Ag+-HPLC来测定共轭亚油酸(CLA)的组成。用GC和HPLC这二种方法所得的结果很相近,但各有特色。Ag-+HPLC可以将t,t-CLA异构体8t10t-、9t11t-和10t12t-CLA等分离,也可以很好地分离11c13t-CLA、10t12c-CLA、9c11t-CLA和8t10c-CLA。结果显示Ag-+HPLC是测定CLA较好的一种方法,测定的二种样品CLA组成有较大的差异,反映其合成工艺有较大的不同。

山西老陈醋中有机酸的HPLC测定分析

本实验建立了采用离子排斥色谱法快速测定山西老陈醋中的8种主要有机酸的方法。选用PRP-X300离子排斥色谱柱,确定最佳色谱分离条件为:0.05mmol/LH2SO4为流动相,流速1ml/min,柱温为室温,紫外检测器,检测波长为210nm,进样量5μl。各有机酸的相对标准偏差为0.72%～5.47%,回收率达到95.1%～105%。该方法具有简便快速、选择性好、准确度高的特点。

HPLC法测定不同生长期罗汉果甙ⅡE,Ⅲ,Ⅴ的含量

采用HPLC法测定同一产地不同生长期罗汉果中罗汉果甙ⅡE、Ⅲ、Ⅴ的含量。结果表明,在生长初期罗汉果中主要含具有苦味的甙Ⅱ及无味的甙Ⅲ,随着生长期的增加,苦味甙ⅡE、无味甙III含量逐渐减少,甜甙Ⅴ在50d时开始出现,并随生长期增加,到80d后含量达到最高。

不同生长年限山西党参的RP-HPLC指纹图谱研究

目的研究不同生长年限山西党参的指纹图谱,为科学评价党参的内在质量提供参考。方法采用RP-HPLC法,色谱柱:GraceSmart RP18(250mm×4.6mm,5μm),以乙腈-0.1%冰醋酸为流动相,流量0.6mL/min,检测波长为268nm,柱温30℃。结果党参样品HPLC指纹图谱可明显显示不同年限党参样品的差异性和相似性,精密度、稳定性和重复性试验的RSD均<3%,用党参炔苷作为参照物可确认党参样品中的活性成分。结论本方法操作简便,结果稳定可靠,且利用指纹图谱的整体性,可以对山西党参药材的质量控制提供有益的参考。

应用HPLC研究蓝色签字笔字迹色痕光老化规律

目的对蓝色签字笔所形成的字迹色痕光老化规律进行研究。方法比对14种蓝色签字笔样品在暗处保存条件下、自然光照射及强灯光照射等老化条件下物理特征变化情况;使用高效液相色谱法,监测蓝色签字笔墨水中色料成分的变化情况,并寻找蓝色签字笔墨水字迹自然光老化规律。结果强灯光照射后出现外观明显的老化现象,暗处存放的样本存在较长的老化时限。在自然光照射下30天内,样品色料成分的相对含量均随时间发生两个阶段的变化。结论样本字迹的外观为鉴定蓝色签字笔墨水字迹的形成时间提供了重要的信息。结合HPLC分析结果,可以确认字迹是否经过光照人工老化,为字迹形成时间鉴定的重要参考依据。

HPLC测定牙本质中天冬氨酸消旋化程度及在年龄推断上的应用

用邻苯二甲醛-N-乙酸-L一半脱氨酸将牙本质中氨基酸对映体衍生成非对映体，其产物同HPLC分离，荧光检测器检测，20颗人类第一磨牙本质中天冬氨酸的D／L值，其与实际年龄的相关系数为0．9889，误差在±1岁以内者占40％，最大误差为±4岁。

HPLC-FIA法检测糖基化终末产物方法的建立

目的:建立糖基化终末产物(advanced glycation end products,AGEs)的一种检测方法。方法:利用高效液相色谱议(high performance liquid chromatography,HPLC)构建流动注射分析系统,检测体外制备的AGEs。荧光检测的激发波长和发射波长(Ex／Em)为370／440 nm。结果:Ex／Em为370／440 nm时,在原反应液的0．1～0．000 1浓度范围内仍有良好的线性,Y=67 979．98X+4．38,r=0．999 99;平均回收率98．5％,RSD= 3．4％。结论:流动注射分析(flow injection assay,FIA)是较可靠的检测AGEs水平的新方法。

HPLC-ELSD法测定不同生长年限黄芪中黄芪甲苷的含量

目的:测定宁夏红寺堡不同生长年限栽培蒙古黄芪 Astragalus membranaceus(Fisch.)Bge.var.mongholicus(Bge.)Hsiao 中黄芪甲苷的含量。方法:Phenomenex C_(18)色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(32:68),流速为1.0 mL·min^(-1),ELSD 检测器漂移管温度为100℃,载气流速为2.65L·min^(-1)。结果:不同生长年限栽培黄芪中黄芪甲苷的含量均高于中国药典规定的0.040%。结论:宁夏1～4年生栽培黄芪中黄芪甲苷含量趋于一致。

广陈皮高效液相色谱陈化特征图谱研究

【目的】建立广陈皮的高效液相色谱(HPLC)陈化特征图谱。【方法】采用HPLC-二极管阵列检测器(DAD)技术分析不同年份广陈皮之间的成分差异,测定各差异色谱峰的相对峰面积,通过聚类分析对其进行陈化等级分类,并通过中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012A版)进行评价。【结果】不同年份广陈皮被聚为Ⅰ、Ⅱ类两个不同的陈化等级,Ⅰ类(低陈化等级)广陈皮的相似度为0.708~0.957,Ⅱ类(高陈化等级)广陈皮的相似度为0.734~0.976,且两者之间的相似度均低于0.6。建立的特征图谱中存在9个差异色谱峰;Ⅱ类广陈皮的对照特征图谱T2可视为其陈化特征图谱,其中1~4号峰、9号峰为陈化特征峰。【结论】建立的广陈皮陈化特征图谱操作简单,具有良好的重复性与可靠性,可用于不同年份广陈皮的质量评价。

HPLC法同时测定不同生长年限不同部位杜仲中5种苯丙素类成分

目的:建立高效液相色谱法同时测定不同生长年限、不同部位杜仲中的5种苯丙素类成分含量。方法:采用Hi Q Sil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5?μm),以0.2%甲酸(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱:0～12 min,4%～12%B;12～35 min,12%～14%B,流速1.0 mL/min,检测波长277 nm,柱温25℃,进样量5?μL。结果:绿原酸、咖啡酸、原儿茶酸、松柏苷、紫丁香苷5种成分分别在0.04～1 mg/m L(R^2=0.999 7)、0.001 6～0.029 mg/m L(R2=0.9940)、0.001 6～0.04 mg/mL(R2=0.998 9)、0.008～0.04 mg/mL(R2=0.998 7)、0.013～0.029 mg/mL(R2=0.998 6)范围内线性关系良好。不同添加水平加标回收率为94.05%～107.02%,其相对标准偏差在0.95%～4.11%之间。结论:建立方法适合方法学验证要求,可用来对杜仲叶、杜仲干皮中5种苯丙素类成分(绿原酸、咖啡酸、原儿茶酸、松柏苷、紫丁香苷)进行含量测定。不同生长年限杜仲叶中的5种苯丙素类活性成分总量高于杜仲干皮。因此,在制备含杜仲保健食品时,可考虑应用杜仲叶作为杜仲干皮的替代物。

应用HPLC方法筛查广州市育龄期夫妇的异常血红蛋白病

目的:应用高效液相色谱技术(HPLC)检测广州市育龄期夫妇异常血红蛋白病的发生情况。方法:对2008年10月至2016年2月参加广州市出生缺陷干预工程和免费孕前健康体检的育龄期夫妇筛查,应用HPLC检测各种异常血红蛋白,应用Gap-PCR检测法和反向斑点杂交法(RDB)检测常见α、β地中海贫血基因型。结果:HPLC检测样本为11712份,发现134例共8种异常血红蛋白,分别为Hb E 102例(17例合并α地中海贫血),Hb Q-Thailand 20例(18例合并-α^(4.2)/αα,1例合并-α^(4.2)/αα和CD17/N,1例合并-α^(4.2)/αα和βE/N),Hb D-Iran 4例(2例合并-α^(3.7)/αα,1例合并CD41-42/N),Hb G-Honolulu 3例(1例合并-α^(3.7)/αα),Hb J-Bangkok 2例(均合并--^(SEA)/αα),Hb Koln 1例(合并--^(SEA)/αα),Hb Osu-Christiansborg 1例(合并--^(SEA)/αα),Hb Hasharon 1例(合并-α^(3.7)/αα)。异常血红蛋白病的检出率为1.14%(134/11712)。结论:广州地区血红蛋白病的发生率较高,共检出8种异常血红蛋白。应用HPLC技术对育龄期夫妇进行异常血红蛋白病的筛查,可做到早发现,早预防,对优生优育和提高人口素质具有重要意义。

应用多成分定量结合化学计量学分析评价不同陈化时长椪柑陈皮质量

目的:为了建立椪柑陈皮的高效液相色谱指纹图谱及多成分含量测定方法,并结合化学计量学分析研究不同陈化时长对椪柑陈皮8种黄酮类成分的影响。方法:以乙腈(A相)-0.1%磷酸水溶液(B相)为流动相,使用梯度洗脱,进样体积为10μL;检测波长分别为283 nm(橙皮苷、新橙皮苷、柚皮苷、芸香柚皮苷)、310 nm(指纹图谱)、330 nm(川陈皮素、3,5,6,7,8,3’,4’-七甲氧基黄酮(3,5,6,7,8,3’,4’-heptamethoxyflavone,HMF)、桔皮素、5-羟基-6,7,8,3’,4’-五甲氧基黄酮(5-hydroxy-6,7,8,3’,4’-pentamethoxyflavone,5-HPMF))。采用高效液相色谱法建立10批次不同陈化时长(0~126 d)椪柑陈皮的指纹图谱,并进行相似度评价;结合聚类分析、主成分分析、正交偏最小二乘判别分析等化学计量学分析方法对10批次椪柑陈皮8种黄酮类成分变化差异性进行综合分析。结果:10批次椪柑陈皮样品指纹图谱相似度均大于0.995,标定了32个共有峰,说明不同陈化时长椪柑陈皮质量相对稳定,建立的指纹图谱稳定可靠;柚皮苷、橙皮苷、川陈皮素、桔皮素、5-HPMF等五种成分含量在陈化阶段呈波动下降趋势,新橙皮苷含量呈先波动上升后下降趋势,而芸香柚皮苷和HMF两种成分含量呈上升趋势;聚类分析将10批次椪柑陈皮分为2类,其中加速陈化56、70 d与陈化0 d的样品聚为一类,其他加速时长的样品聚为一类;主成分分析提取了3个主成分,累计方差贡献率为85.740%,通过正交偏最小二乘判别分析,确定了橙皮苷、新橙皮苷、5-HPMF及桔皮素4种黄酮类成分是区分不同陈化时长椪柑陈皮的差异性标志物。结论:本研究构建的椪柑陈皮指纹图谱和多成分含量测定方法稳定性高、重复性好,可结合聚类分析、主成分分析以及正交偏最小二乘判别分析对不同陈化时长的椪柑陈皮成分变化和质量进行监测和评价,为椪柑陈皮的开发和利用提供理论与方法基础。

蚕丝织物上茜草染料的光老化

模拟茜草染色丝绸文物在展览时的自然光老化过程,设计了一套系统的光老化实验。采用荧光紫外灯、卤素灯和白光LED灯,对自制茜草染色样品进行光老化实验,得到3种照明条件下染料的褪色规律曲线,并用高效液相色谱对光老化的内在规律和机制进行更进一步的分析。结果表明:紫外辐射对茜草染料破坏较严重;卤素灯照明下染料褪色速率稍慢于LED灯;陕西茜草的主要色素成分经鉴定为茜紫素,其峰面积的变化规律与光老化程度具有较好的对应关系。

不同生长季节及生长年限银杏叶总黄酮甙含量的相关性研究

研究了银杏叶总黄酮甙与不同生长季节及生长年限的相关性 ,结果表明 :叶中总黄酮甙含量在 8月份最高 ,幼苗叶的含量明显高于老树。

共轭亚油酸分析方法的研究进展

共轭亚油酸由含有共轭双键的亚油酸的位置和几何异构体组成 ,具有多种生理活性作用。综述了共轭亚油酸分析方法的研究进展 ,包括气相色谱、银离子高效液相色谱、气 -质联用和高效毛细管电泳。选择可靠的分析方法是共轭亚油酸研究的关键。

DNA甲基化作用与鼠肝细胞的老化

本文比较了不同年龄的鼠肝ＤＮＡ甲基化酶活力及ＤＮＡ甲基化水平，发现它们均与鼠龄呈反相关。又以不同年龄的鼠肝ＤＮＡ为模板，检验了其体外转录活力，发现其与鼠龄呈正相关。

橡木桶对葡萄酒陈酿中花色苷的影响

采用高效液相色谱对两种赤霞珠干红葡萄酒在陈酿过程中花色苷的变化进行分析,发现二甲花翠素3-O-葡萄糖苷、二甲花翠素3-O-乙酰葡萄糖苷和花翠素3-O-葡萄糖苷是戎子酒庄赤霞珠干红葡萄酒的主要呈色花色苷。陈酿过程中,2号酒的总花色苷下降高于1号酒;1号酒二甲花翠素3-O-肉桂酰葡萄糖苷的下降率最高,2号酒甲基花青素3-O-肉桂酰葡萄糖苷的下降最高;不同型橡木桶对酒中花色苷的降低区别较为明显;三种呈色花色苷的下降与总花色苷下降高度相关。

真丝织物上槐米染料的光老化研究

模拟槐米染色真丝绸文物在展览时的光照老化过程,设计了一套系统的光老化实验。采用荧光紫外灯、卤素灯和白光LED灯,对自制槐米染色丝绸样品进行光老化实验。得到了三种照明条件下染料的褪色规律曲线,并用高效液相色谱对光老化的内在规律和机理进行分析。结果表明:紫外辐射对槐米染料破坏非常严重;LED灯光谱集中在450 nm波段的蓝光部分,槐米对该波段能量吸收较多,故LED灯下槐米染料褪色较快;槐米色素主要成分色谱峰面积的变化呈现很好的规律性。