新疆孕马尿中主要结合雌激素SPE-AgNO_3-TLC定性鉴别研究

目的:建立孕马尿中主要结合雌激素的SPE-AgNO3-TLC定性方法。方法:采用大孔树脂固相萃取柱对孕马尿中结合雌激素富集净化,通过盐洗、碱洗除去部分杂质,乙醇进行洗脱,采用AgNO3-TLC鉴别孕马尿中3种主要结合雌激素。结果:薄层色谱中,供试品色谱与对照品色谱在相应位置显相同颜色的条带,条带清晰,分离效果好,阴性无干扰。结论:SPE-AgNO3-TLC适合孕马尿中主要结合雌激素的定性检测,对于孕马尿中结合雌激素品质评价具有重要参考价值。

川木香质量标准研究

目的:建立川木香的质量标准。方法:采用硝酸银薄层和HPLC法对川木香进行了定性、定量分析。薄层色谱条件:2.5%硝酸银薄层板,展开剂环己烷-乙酸乙酯-丙酮(8∶1∶1),喷5%香草醛-浓硫酸溶液在105℃烘至显色。定量分析:色谱柱为C18柱,流动相为甲醇-水(70∶30),检测波长220nm。结果:采用硝酸银薄层鉴别的分离效果明显优于硅胶G薄层。含量测定中去氢木香内酯的平均回收率为97.51%;RSD值为2.38%。结论:所建立的定性鉴别和定量方法可用于控制川木香的质量。

海狸鼠γ-亚麻酸的薄层色谱和HPLC分析

采用皂化及改进的尿素包和法,从海狸鼠脂肪中获得富集γ-亚麻酸等多不饱和脂肪酸的浓缩物。用苯∶甲醇∶冰醋酸=9∶0.4∶0.4(V∶V∶V)作为混合展开剂,10%磷钼酸的乙醇溶液为显色剂,建立了硝酸银薄层色谱(AgNO3-TLC)法检测浓缩物中的γ-亚麻酸的简易方法。应用高效液相色谱(HPLC)法,应用C18柱,以乙腈和水为洗脱剂进行梯度洗脱,242nm紫外检测,能很好地分析混合物中的γ-亚麻酸。

新疆孕马尿中主要结合雌激素定性定量方法研究

目的:建立孕马尿中主要结合雌激素的定性定量方法。方法:孕马尿样品通过HPD-400大孔树脂固相萃取处理后,采用银化硅胶薄层色谱法快速鉴别孕马尿中雌酮硫酸钠、马烯雌酮硫酸钠、17α-二氢马烯雌酮硫酸钠3种主要结合雌激素;采用merck整体化柱分离,测定样品中3种主要结合雌激素含量。结果:薄层色谱中,供试品色谱与对照品色谱在相应位置显相同颜色的条带,条带清晰,分离效果好,阴性无干扰;建立的含量快速测定方法,3种主要结合雌激素在10min内可达到完全分离,浓度分别为0.8～6.4μg·mL-1(r=0.9996),0.4～3.2μg·mL-1(r=0.9998),0.3～2.4μg.mL-1(r=0.9998)线性关系良好,平均回收率分别为96.1%,96.5%,98.2%。结论:该方法快速、准确、可靠,适合孕马尿中主要结合雌激素的定性、定量检测,对于孕马尿品质评价具有参考价值。

粒毛盘菌突变株油脂GC-MS分析及其亚油酸甲酯的纯化

亚油酸甲酯具有较强的触杀、产卵抑制和驱避作用。对一株粒毛盘菌产油脂突变株Z60胞外油脂进行了GC-MS分析,其中亚油酸甲酯(C18:2)占总脂肪酸甲酯质量分数的32.7%。以亚油酸甲酯含量为指标,在单因素基础上,采用正交实验对亚油酸甲酯的纯化条件进行了优化,最佳条件为3.0 g粒毛盘菌胞外油脂,6.6 g尿素,16.5 mL甲醇溶液,-5℃包合18 h,亚油酸甲酯纯度为50.1%。进一步利用硝酸银薄层层析法对其进行分离,分离后亚油酸甲酯气相色谱纯度提高到96.7%。