多波长高效液相色谱法同时测定阿咖酚散/胶囊中3种杂质成分

建立高效液相色谱法在不同检测波长处同时测定阿咖酚散/胶囊中3种主要杂质成分水杨酸、对氨基酚、对氯苯乙酰胺的含量。采用Ultimate LP-C_(18)(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,进行多波长分析。流动相为磷酸盐缓冲液(0.01 mol/L磷酸二氢钾溶液,用磷酸调节pH值至2.6±0.1)-甲醇(7∶3),水杨酸、对氨基酚、对氯苯乙酰胺检测波长分别为241、263、254 nm,流量为0.9 mL/min,柱温为30℃,进样体积为20μL。3种杂质的质量浓度在各自范围内与色谱峰面积的线性关系良好,相关系数均为0.999 8,定量限为0.03~0.14μg/mL。样品加标平均回收率为97.7%~102.3%,测定结果的相对标准偏差均小于3.0%(n=6)。该法可用于阿咖酚散/胶囊中3种主要杂质成分的含量测定。

HPLC法测定阿咖酚散中3种有效成分及相关杂质含量的研究

目的:用反相高效液相色谱方法测定阿咖酚散中对乙酰氨基酚、咖啡因、阿司匹林3种有效成分及相关杂质水杨酸的含量。方法:采用 Shim-pack CLC-ODS(150mm×6.0mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.05mol·L^(-1)磷酸二氢钾(磷酸调pH=3.3)(43:57),检测波长为215nm,以非那西丁为内标物定量测定。结果:对乙酰氨基酚、咖啡因、阿司匹林、水杨酸分别在12.6～252μg·mL^(-1),3～60μg·mL^(-1),23～460μg·mL^(-1),4～80μg·mL^(-1)浓度范围内线性关系良好(r>0.9997),水杨酸的最小检出量为4ng。结论:用 HPLC 法测定阿咖酚散中3种主要成分及相关杂质的含量快速、准确。

超临界流体色谱法测定阿咖酚散中三种组分的含量

建立超临界流体色谱法分离测定阿咖酚散中阿司匹林、咖啡因和对乙酰氨基酚含量的方法,并研究其影响因素.采用Kromasil Slica填充柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为含18%甲醇的CO2,流速2.0 mL/min,柱温50℃,背压20 MPa,检测波长275 nm.在测定范围内,对照品浓度与峰面积呈良好的线性关系,以峰面积和保留时间计算精密度分别为阿司匹林0.38%,1.7%,咖啡因0.49%,1.88%和对乙酰氨基酚0.44%,1.09%.5 min即可完成测定,且具有较好的重现性和线性关系.

高效液相色谱多波长同时测定阿咖酚散中对乙酰氨基酚、咖啡因、阿司匹林、水杨酸

采用高效液相色谱多波长同时测定阿咖酚散中对乙酰氨基酚、咖啡因、阿司匹林、水杨酸的含量。使用岛津LC–20AT高效液相色谱仪、Venusil MP–C_(18)(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,采用多波长进行分析。流动相为磷酸盐缓冲液(0.01 mol/L磷酸二氢钾溶液,用磷酸调节pH为2.6±0.1)–甲醇(体积比为7∶3),流量为1.0 mL/min,检测波长:对乙酰氨基酚、咖啡因276 nm,阿司匹林254 nm,水杨酸241 nm,柱温为30℃。3种主要成分和有关杂质的分离度良好,标准曲线线性相关系数均大于0.997。乙酰氨基酚、咖啡因、阿司匹林、水杨酸的平均回收率分别为99.9%、101.2%、98.4%、99.0%,测定结果的相对标准偏差分别为1.16%、1.35%、1.23%、20.0%(n=5)。多波长法测定阿咖酚散中3种成分及杂质准确、灵敏,可以用于阿咖酚散的定量检测和质量控制。

阿咖酚散微生物计数方法的建立与研究

目的建立阿咖酚散微生物计数方法。方法按照《中国药典》2015年版四部通则进行阿咖酚散微生物计数方法适用性试验,通过试验菌株的回收试验,确立需氧菌总数、霉菌和酵母菌总数计数方法。结果阿咖酚散对细菌和真菌均具有较强的抑菌性,需氧菌总数可采用1∶100供试液按平皿法(1mL/皿)试验;霉菌和酵母菌总数计数可采用1∶50供试液按平皿法(1mL/皿)试验。结论建立的阿咖酚散微生物计数方法符合《中国药典》2015年版要求,可用于常规的药品质量控制检验工作。

阿咖酚散与腔隙性脑梗死的关系分析

目的分析阿咖酚散与腔隙性脑梗死(LI)的关系。方法回顾性收集医院100例LI患者和98例长期服用阿咖酚散慢性头痛患者的临床资料,其中有阿咖酚散长期服用史48例(48.00%)为A组,其余52例患者为B组;另外长期服用阿咖酚散的慢性头痛患者98例为C组。比较随访期内A组、B组LI复发情况,分析长期服用阿咖酚散对LI复发的影响;并统计随访期内C组LI发生情况。结果 A组、B组、C组高血压、糖尿病、动脉粥样硬化、高脂血症等脑梗死危险因素发生情况及脑梗死家族史比较差异无统计学意义(P>0.05)。与C组比较,A组年龄明显大,头痛病程明显较长,头痛发生频率、疼痛强度明显高,差异均有统计学意义(P<0.05)。随访2年,A组LI复发率为37.50%显著高于B组的19.23%,差异有统计学意义(P<0.05);随访期内C组LI发生率达22.45%。结论长期服用阿咖酚散慢性头痛与LI的关系密切,头痛病程长、程度严重均可增加LI发病风险,并可影响LI的预后。

高效液相非接触电导法测定阿咖酚散3种有效成分的含量

目的建立高效液相非接触电导检测法快速测定阿咖酚散中3种有效成分含量的新方法。方法色谱系统采用ODS反相柱,流动相：甲醇-水-乙酸（35∶60∶5）,流速：1.0 mL/min,柱温：35℃,进样量：10μL,用非接触电导检测器对阿司匹林、对乙酰氨基酚、咖啡因进行分离和检测。结果阿司匹林线性范围为36.00-359.96μg/mL（r=0.9866）,平均回收率（n=9）为99.6%;对乙酰氨基酚线性范围为19.97-199.32μg/mL（r=0.9863）,平均回收率（n=9）为100.5%;咖啡因线性范围为4.9-49.04μg/mL（r=0.9680）,平均回收率（n=9）为100.1%。结论方法简便、灵敏、重复性好,适用于阿咖酚散中3种有效成分的含量测定,结果满意。

阿咖酚散微生物限度检查方法的验证

目的:建立阿咖酚散的微生物限度检查法,并对该法进行方法学验证。方法:采用2005年版《中国药典》附录微生物限度检查法中的3种方法对阿咖酚散进行研究,通过比较回收率来确定适宜的检查方法。结果:平皿法的5种试验菌的回收率均低于70%;薄膜过滤法回收率达85%以上;控制菌采用培养基稀释法可检出试验菌。结论:本品中细菌、霉菌和酵母菌检查宜采用薄膜过滤法,控制菌检查宜采用培养基稀释法。