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端视ICP-AES法测定水中微量Al、Fe、Cu、Pb、Cd、Zn、Mn
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作者 杨勇 《甘肃农业》 2005年第10期208-208,共1页
本文采用美国热电Advantage端视全谱直谱等离子体光谱仪直接测定水中的7种元素,并对地表水、地下水和自来水进行了测试。方法简便,快速和准确,检出限、精密度均可满足分析要求。
关键词 ICP-AES、alfe Cu、 pb cdzn 、Mn 黄河水 地下水 自来水
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Seaweeds as Biomonitoring System for Heavy Metal (HM) Accumulation and Contamination of Our Oceans
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作者 Vincent van Ginneken Evert de Vries 《American Journal of Plant Sciences》 2018年第7期1514-1530,共17页
This research manuscript reports the heavy metal accumulation in four marine seaweeds sp. 1)?Caulerpa sertlatioides (Cuba);2) Caulerpa cf. brachypus;(Bali, Indonesia);3) Undaria pinnatifida (West-Donegal, Ireland);4) ... This research manuscript reports the heavy metal accumulation in four marine seaweeds sp. 1)?Caulerpa sertlatioides (Cuba);2) Caulerpa cf. brachypus;(Bali, Indonesia);3) Undaria pinnatifida (West-Donegal, Ireland);4) Ulva lactuca (Easters-Scheldt, the Netherlands). Mechanical pressure at 10 bar of fresh seaweed fronds casu quo biomass in the laboratory delivered seaweed moisture which was analyzed by Inductively Coupled Plasma Spectroscopy (ICP)-techniques for heavy-metals = [HM], (Al, As, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, Mo, Ni, Pb & Zn). Three important observations were made: 1) The [HM] in the seaweed moisture is higher than in the surrounding seawater which directs to mechanism(s) of bio-accumulation;2) The accumulation factor [AF] is varying per metallic-cation with an overall trend for our four seaweeds and sampling locations for [HM] are: As & Co & Cu: 5000 - 10,000 μg/l;Ni & Zn: 3000 - 5000 μg/l;Cd: 2000 - 3000 μg/l;Cr: 1000 - 2000 μg/l;Al: 200 - 1000 μg/l;Mo & Pb & Fe: 0 - 200 μg/l range. 3) Seaweed moisture detected that [HM]: Pb & Zn & Fe—which all three could not be detected in the seawater—supports the view that seaweeds have a preference in their bio-accumulation mechanism for these three HM. Major conclusion is in general that “overall” for the macro-elements Ca, Fe, K, Mg, Mn, Na, P & S in the moisture of the four seaweed species the concentration is lower in the seaweed species, or equals the concentration, in comparison to the surrounding sea water. For the HM (Al, As, Cd, Co, Cr, Cu, Mo, Ni, Pb & Zn) the opposite is the case species and is the concentration “overall” higher in the seaweed species in comparison to the surrounding sea water. Further topics addressed include strategies of irrigation of the Sahara desert with the moisture out of seaweeds under conditions of low anthropogenic influences. 展开更多
关键词 Seaweeds Heavy Metal ACCUMULATION Ulva lactuca CAULERPA sertlatioides CAULERPA cf. brachypus & UNDARIA PINNATIFIDA Inductively Coupled Plasma Spectroscopy (ICP)-Techniques al AS cd Co Cr Cu fe Mo Ni pb & zn BIO-ACCUMULATION Biomonitoring Upper Tolerance Nutrient Intake Levels (ULs) Irrigation Water
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高铝热镀锌合金中铝锌硅铁铅镉锡的系统分析方法 被引量:4
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作者 王铭 李树昌 +1 位作者 范丽汇 毛禹平 《云南冶金》 2006年第5期59-63,共5页
提出了高铝热镀锌合金中铝锌硅铁铅镉锡的系统分析方法,所拟方法快速简便,效果良好。
关键词 高铝热镀锌合金
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ICP-AES法测定锌阳极中的铝、镉、铁、铜、铅 被引量:4
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作者 王红锋 庞玉申 《化学分析计量》 CAS 2002年第4期23-25,共3页
通过分析高频功率、雾化压力、辅助气流量和泵速等试验条件,建立了ICP-AES法测定锌阳极中铝、镉、铁、铜、铅的方法。用该方法测定锌阳极中的铝、镉、铁、铜、铅,其RSD分别为0.17%、0.63%、2.7%、5.2%、2.5%,回收率分别为99.3%~1... 通过分析高频功率、雾化压力、辅助气流量和泵速等试验条件,建立了ICP-AES法测定锌阳极中铝、镉、铁、铜、铅的方法。用该方法测定锌阳极中的铝、镉、铁、铜、铅,其RSD分别为0.17%、0.63%、2.7%、5.2%、2.5%,回收率分别为99.3%~101.2%、99.3%~100.3%、97.1%~102.2%、97.8%~100%、97.8%~102.9%。对锌阳极试样进行测定,该方法的测定结果与GB 4951-85方法的测定结果基本一致。 展开更多
关键词 ICP-AES法 测定 电感耦合等离子体发射光谱 锌阳极 防腐 阴极保护法
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ICP-AES测定RA合金中铝、镉、铜、铁、铅、锰和硅含量 被引量:1
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作者 刘嫣 《光谱实验室》 CAS CSCD 2008年第5期963-965,共3页
电感耦合等离子体-原子发射光谱法直接测定RA合金中Al、Cd、Cu、Fe、Pb、Mn和Si等元素含量。优选了适宜的仪器测定参数和分析谱线。方法简便快速。回收率在97%—103%之间,相对标准偏差(RSD)<5%。
关键词 电感耦合等离子体-原子发射光谱法 zn-al-si(RA)合金
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ICP法测定铸造锌合金中铝镁铜镉铁铅锡的含量 被引量:6
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作者 向德磊 潘剑波 《湖南有色金属》 CAS 2002年第5期43-45,共3页
介绍了以CID作检测器、中阶梯光栅为分光系统的全谱直接等离子光谱仪直接测定铸造锌合金中Al、Mg、Cu、Cd、Fe、Pb、Sn元素含量的分析方法,确定了试样分解方法对测定的影响,优选了适宜的分析谱线和仪器测定参数,通过准确选取同步背景校... 介绍了以CID作检测器、中阶梯光栅为分光系统的全谱直接等离子光谱仪直接测定铸造锌合金中Al、Mg、Cu、Cd、Fe、Pb、Sn元素含量的分析方法,确定了试样分解方法对测定的影响,优选了适宜的分析谱线和仪器测定参数,通过准确选取同步背景校正点和基体匹配方法,消除了基体的影响,对实际样品进行了分析结果对照和精密度考核等,方法应用于生产获得了满意的结果。 展开更多
关键词 等离子体发射光谱法 铸造锌合金 铝镁铜镉铁铅锡测定
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ICP-AES在锌合金分析中的应用 被引量:12
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作者 师世龙 《光谱实验室》 CAS CSCD 2006年第2期216-219,共4页
研究了ICP-AES同时测定锌合金中Al、Pb、Fe、Cd、Cu、Sn的分析方法。考察了基体及酸度对以上6种元素分析线强度的影响,并采用基体匹配、背景扣除及内标法等进行校正。
关键词 电感耦合等离子体-原子发射光谱法 锌合金 铝.
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基于ICP-MS法分析九味熄风颗粒中25种重金属及微量元素 被引量:22
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作者 付娟 张海弢 +4 位作者 杨素德 李家春 黄文哲 王振中 萧伟 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2015年第21期3185-3189,共5页
目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立九味熄风颗粒中25种重金属及微量元素(Li、Mg、Cd、Sn、Al、Mn、Fe、Ti、V、Co、Zn、Ga、Cr、Ni、Tl、Pb、Cu、As、Be、B、Sb、Ba、Sr、Hg、Bi)的测定方法。方法九味熄风颗粒样品经微波... 目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立九味熄风颗粒中25种重金属及微量元素(Li、Mg、Cd、Sn、Al、Mn、Fe、Ti、V、Co、Zn、Ga、Cr、Ni、Tl、Pb、Cu、As、Be、B、Sb、Ba、Sr、Hg、Bi)的测定方法。方法九味熄风颗粒样品经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法进行测定。结果检测的25种元素线性关系良好,相关系数R2≥0.999 2,各元素的检出限在0.009~16.051μg/L,回收率在70.75%~107.66%,RSD≤6.44%。测定的6批样品中Cr、Sn、Hg、Pb均未检出,Tl、Cd、As、Cu的量均较低或未检出,Cd≤0.011μg/g,Cu≤0.373μg/g,Tl≤0.021μg/g,As≤0.571μg/g。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于九味熄风颗粒中重金属及微量元素的测定。 展开更多
关键词 九味熄风颗粒 重金属 微量元素 电感耦合等离子体质谱 微波消解 Li Be B Mg al Ti V Cr Mn fe Co Ni Cu zn Ga As Sr cd sn Sb Ba Hg TL pb Bi Ge In
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ICP-MS法测定注射用灯盏花素等10种常用中药注射剂中13种金属元素 被引量:39
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作者 郭红丽 张硕 +5 位作者 刘利亚 徐颖键 王鹏姣 张敏 孟小夏 高秀丽 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2015年第17期2568-2572,共5页
目的建立微波消解-ICP-MS方法并测定注射用红花黄色素、注射用灯盏花素、注射用尿激酶、注射用鹿瓜多肽、注射用血塞通、注射用双黄连、痰热清注射液、丹参滴注液、银杏达莫注射液、丹红注射液中13种金属元素(Pb、Cd、Hg、As、Cu、Fe... 目的建立微波消解-ICP-MS方法并测定注射用红花黄色素、注射用灯盏花素、注射用尿激酶、注射用鹿瓜多肽、注射用血塞通、注射用双黄连、痰热清注射液、丹参滴注液、银杏达莫注射液、丹红注射液中13种金属元素(Pb、Cd、Hg、As、Cu、Fe、Mn、Ba、Zn、Al、Co、Cr、Ni)。方法 HNO3和H2O2作为消解酸体系,采用微波消解法前处理样品后,以Sc、In、Rh、Re作为内标,通过ICP-MS法同时测定注射剂中13种金属元素的量。结果各元素线性关系均良好(r〉0.999),方法检出限为0.008~0.069μg/L,平均回收率为93.61%~100.79%,精密度和重复性的RSD值均小于5%;10种中药注射剂中的Cd和As均小于检出限,Pb为0.017~0.109 mg/kg,Cu为0.016~0.135 mg/kg,Hg为0.005~0.018mg/kg,Fe为0.335~2.081 mg/kg,Mn为0.021~0.699 mg/kg,Ba为0.009~0.028 mg/kg,Zn为0.005~3.186 mg/kg,Al为0.518~10.012 mg/kg,Co为0.003~0.028 mg/kg,Cr为0.006~0.179 mg/kg,Ni为0.005~1.187 mg/kg,5种明确需要控制的有害重金属元素(Pb、Cd、Hg、As、Cu)的残留量符合《中国药典》2010年版规定,其他Fe、Mn、Zn、Al等金属元素的安全限量有待进一步深入研究分析。结论本研究所建立的方法具有简便、快速、准确、灵敏度高的优点,可推荐用于中药注射剂中金属元素的定量测定并为其质量监控提供参考。 展开更多
关键词 中药注射剂 微波消解 ICP-MS pb cd Hg As Cu fe Mn zn Ba al Co Cr Ni 注射用红花黄色素 注射用灯盏花素 注射用尿激酶 注射用鹿瓜多肽 注射用血塞通 注射用双黄连 痰热清注射液 丹参滴注液 银杏达莫注射液 丹红注射液
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微波消解-ICP-OES分析白骨壤果实中微量元素 被引量:15
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作者 付金娥 滕红丽 郭力城 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2015年第1期41-45,共5页
目的:对白骨壤果实中微量元素进行测定分析。方法:采用微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法(微波消解-ICP-OES法)测定白骨壤果实中Zn、Ni、Fe、Mg、Mn、Cr、Al、V、Cd、As、Cu、Pb、Ba、B共14种微量元素含量。使用电感耦合等离子... 目的:对白骨壤果实中微量元素进行测定分析。方法:采用微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法(微波消解-ICP-OES法)测定白骨壤果实中Zn、Ni、Fe、Mg、Mn、Cr、Al、V、Cd、As、Cu、Pb、Ba、B共14种微量元素含量。使用电感耦合等离子体发射光谱仪,发射功率1.2 k W,等离子气流量15 L·min^-1,辅助气流量1.5 L·min^-1,雾化气压200 k Pa,泵速15 r·min^-1,进样延迟时间为30 s。结果:白骨壤果实中含有丰富的微量元素Mg、Al、Fe、Mn等,而Cd和As含量极低或未检出。精密度试验的RSD为0.8%-3.6%,加标回收率为96.2%-102.4%。结论:建立的微波消解-ICP-OES分析方法可测定白骨壤果实中多种微量元素,同时为测定其他药材中微量元素的测定提供参考和理论依据。 展开更多
关键词 白骨壤 果实 微量元素 锌(zn) 镍(Ni) 铁(fe) 镁(Mg) 锰(Mn) 铬(Cr) 铝(al) 钒(V) 镉(cd) 砷(As) 铜(Cu) 铅(pb) 钡(Ba) 硼(B) 微波消解 电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)
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不同加工方式对梅花鹿三叉茸不同区段矿物质元素含量的影响研究 被引量:13
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作者 孙伟丽 赵海平 +3 位作者 张国坤 张伟 张婷 李光玉 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2018年第16期3821-3828,共8页
目的比较梅花鹿三叉茸不同加工方式及不同区段20种矿物质元素(Na、Mg、Al、P、K、Ca、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Se、Cr、As、Cd、Ag、Pb、Ba、Au)含量的差异,旨在为鹿茸的合理利用及鹿茸药效价值的有效挖掘提供参考。方法采用湿法消解... 目的比较梅花鹿三叉茸不同加工方式及不同区段20种矿物质元素(Na、Mg、Al、P、K、Ca、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Se、Cr、As、Cd、Ag、Pb、Ba、Au)含量的差异,旨在为鹿茸的合理利用及鹿茸药效价值的有效挖掘提供参考。方法采用湿法消解和微波消解对采集自吉林地区的梅花鹿三叉茸进行预处理,利用电感耦合等离子质谱(ICP-MS)方法测定矿物质元素含量。结果所测样品中Cd元素和Ag元素检出结果均小于0.001μg/kg。Na、Mg、Al、P、K和Ca在鹿茸中含量较高,尤其是Ca含量,从鹿茸尖部蜡片区到基部骨片区大幅度增加,骨片区Ca质量分数高达148.6~164.4 g/kg。元素Na、Mg、Al、P、K和Ca在不同区段之间含量差异显著(P<0.05);元素Mn、Cu、Zn和Ba在鹿茸中含量高于Fe、Co、Ni、Se和Cr。重金属元素Cr、As、Au和Pb在鹿茸中含量很低,在食品重金属限量范围内。鹿茸中富含Se元素,从骨片至蜡片Se元素含量逐渐提高,蜡片区质量分数为260.35~357.29μg/kg。烘干处理和冻干处理2种方式对鹿茸中Al等元素含量有显著影响(P<0.05),整体水平呈现Al、P和Ca含量煮炸茸高于冻干茸,Na、Mg和K含量煮炸茸低于冻干茸的规律。结论不同初加工方式对三叉鹿茸部分矿物质元素含量有影响,不同区段体现出不同的规律;鹿茸不同区段之间矿物质元素含量差异很大,不同区段发挥不同的药用价值,研究结果能有效指导科学使用鹿茸。 展开更多
关键词 梅花鹿 鹿茸 三叉茸 电感耦合等离子质谱 元素 烘干 冷冻 加工方式 区段 Na Mg al P K Ca Mn fe Co Ni Cu zn Se Cr As cd Ag pb BA Au 湿法消解 微波消解
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基于ICP-MS法的加味左金丸中无机元素分析 被引量:8
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作者 石巧玲 周红祖 +4 位作者 高厚明 陈香玲 陈静君 黎碧玲 余惠旻 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2021年第22期6864-6870,共7页
目的通过电感耦合等离子体质谱(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)法建立加味左金丸中Cd、Pb、As、Hg、Co、V、Ni、Cu、Li、Sb、Ba、Mo、Sn、Cr、Na、Mg、Al、Ca、Ti、Mn、Fe、Zn、Ga、Se、Sr、Tl共计26种无机元素... 目的通过电感耦合等离子体质谱(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)法建立加味左金丸中Cd、Pb、As、Hg、Co、V、Ni、Cu、Li、Sb、Ba、Mo、Sn、Cr、Na、Mg、Al、Ca、Ti、Mn、Fe、Zn、Ga、Se、Sr、Tl共计26种无机元素的测定方法。方法加味左金丸通过微波消解法处理后,根据相对分子质量的大小选择内标物,其中^(7)Li、^(23)Na、^(24)Mg、^(27)Al、^(40)Ca、^(48)Ti、^(51)V、^(52)Cr、^(55)Mn、^(56)Fe、^(58)Ni、^(59)Co、^(63)Cu、^(66)Zn、^(70)Ga、^(75)As、^(77)Se、^(86)Sr以^(72)Ge作为内标;^(95)Mo、^(114)Cd、^(118)Sn、^(121)Sb、^(137)Ba以^(115)In作为内标;^(202)Hg、^(205)Tl、^(208)Pb以^(209)Bi作为内标。对标准品溶液、空白溶液与供试品溶液进行分析,采用标准曲线法进行定量分析。通过ICP-MS法进行测定。结果26种无机元素线性的相关系数r≥0.9996,检出限为0.001~1.500μg/L,定量限为0.01~5.00μg/L,精密度与重复性试验的RSD均小于5%,平均回收率在82.64%~106.44%,RSD均小于5%。对3个厂家的12批样品进行了测定,26种元素的含量差异较大,其中Na、Mg、Ca、Fe 4种元素的含量比较高,均大于500μg/g,Cd、Pb、As、Hg、Co、Li、Sb、Mo、Sn、Cr、Se、Tl的含量比较低,均小于1μg/g。由结果可知,人体的常量元素,如Na、Mg、Ca的含量比较高,Cd、Pb、As、Hg等有害元素含量比较低。根据《中国药典》2020年版一部的要求,本品中Cd、Pb、As、Hg与Cu均符合规定。结论该方法快速、准确,可以用于加味左金丸中无机元素的测定。 展开更多
关键词 加味左金丸 电感耦合等离子体质谱 微波消解 cd pb As HG Co V Ni Cu Li Sb Ba Mo sn Cr Na Mg al Ca Ti Mn fe zn Ga Se Sr TL
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微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定脉络宁注射液中25种矿物质元素 被引量:18
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作者 汤卫国 王奇志 +4 位作者 印敏 王鸣 陈雨 张建华 冯煦 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2014年第15期2172-2177,共6页
目的建立微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)直接稀释测定脉络宁注射液中25种矿物质元素(Mg、Ca、Fe、Cu、Zn、Mn、Al、B、Ba、Co、Cr、K、Li、Mo、Na、Ni、P、Pb、Sr、Th、Ti、V、As、Cd和Hg)的方法。方法分别对微波消解条件... 目的建立微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)直接稀释测定脉络宁注射液中25种矿物质元素(Mg、Ca、Fe、Cu、Zn、Mn、Al、B、Ba、Co、Cr、K、Li、Mo、Na、Ni、P、Pb、Sr、Th、Ti、V、As、Cd和Hg)的方法。方法分别对微波消解条件和测试条件进行考察;样品经微波消解后,采用电感耦合质谱仪测定25种矿物质元素,并对测定方法学进行考察。结果确定最佳消解条件为3步缓慢升温:400 W 80℃升温10 min,保留5 min;600 W 120℃升温10 min,保留5 min;900 W 200℃升温20 min,保留20 min;25种矿物质元素在各自的线性范围内线性关系良好,r≥0.999 6,精密度、稳定性和重复性试验的RSD均符合定量分析要求;加标回收率为94.7%~106.1%,RSD在0.34%~2.79%。脉络宁注射液中检测出Mg、Ca、Fe、Cu、Zn、Mn、Al、B、Ba、Co、Cr、K、Li、Mo、Na、Ni、P、Pb、Sr、Th、Ti、V,未检出As、Cd和Hg。结论该方法简便、迅速、准确,适用于脉络宁注射液中25种矿物质元素的同时测定。 展开更多
关键词 脉络宁注射液 电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法 微波消解 矿物质 Mg Ca fe Cu zn Mn al B
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基于ICP-MS法的麝香保心丸中26种无机元素分析 被引量:10
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作者 丁华永 彭华毅 林绥 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2018年第4期847-852,共6页
目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立麝香保心丸中26种无机元素(Li、Na、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Bi)的测定方法。方法麝香保心丸样品以浓硝酸为消解试... 目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立麝香保心丸中26种无机元素(Li、Na、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Bi)的测定方法。方法麝香保心丸样品以浓硝酸为消解试剂经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法测定其中26种无机元素的量。结果待检测的26种元素线性关系良好,相关系数r≥0.999 4,各元素的检出限在0.010~2.987μg/L,定量限在0.035~10.000μg/L,回收率在79.88%~105.76%,RSD≤4.55%。测定的12批样品中Ca、Mg、Na、Fe量较高,均超过1.000 mg/g;Mn、Cu、Zn、Al、Ga量也相对较高,而Sb、Hg、Tl、Bi量相对较低,均在0.050μg/g以下。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于麝香保心丸中无机元素的测定。 展开更多
关键词 麝香保心丸 电感耦合等离子体质谱 微波消解 Li Na Mg al Ca Ti V Cr Mn fe Co Ni Cu zn Ga As Se Sr Mo cd Sb Ba HG TL pb Bi
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微波消解-ICP/MS法测定替曲朵辛中的13种微量金属元素 被引量:5
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作者 代秀梅 于风平 +1 位作者 张启明 王瑾 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2013年第8期1382-1384,共3页
目的:建立替曲朵辛中金属元素的测定方法。方法:采用微波消解-ICP/MS法测定替曲朵辛中的Al、Mn、Ni、As、Pb、V、Fe、Cu、Cd、Cr、Co、Zn和Ba共13种金属元素。结果:方法检出限为0.03~1.5×10-9g.g-1,牛肝标准物质加标回收率在85%~... 目的:建立替曲朵辛中金属元素的测定方法。方法:采用微波消解-ICP/MS法测定替曲朵辛中的Al、Mn、Ni、As、Pb、V、Fe、Cu、Cd、Cr、Co、Zn和Ba共13种金属元素。结果:方法检出限为0.03~1.5×10-9g.g-1,牛肝标准物质加标回收率在85%~109%,各元素线性关系良好。结论:微波消解-ICP/MS法用量少、检出限低、分析速度快、能同时分析替曲朵辛中多种元素。 展开更多
关键词 ICP MS 替曲朵辛 微波消解 金属元素
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基于ICP-MS法的桂枝茯苓胶囊中无机元素分析 被引量:11
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作者 康玉 刘先华 王斌 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2018年第14期3292-3297,共6页
目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立桂枝茯苓胶囊(GFC)中29种无机元素(Li、Be、B、Na、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sn、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Bi)的测定方法。方法 GFC样品以浓... 目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立桂枝茯苓胶囊(GFC)中29种无机元素(Li、Be、B、Na、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sn、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Bi)的测定方法。方法 GFC样品以浓硝酸为消解试剂经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法测定其中29种无机元素含量。结果待检测的29种无机元素在各的自线性范围内线性关系良好,r≥0.999 4;各元素的检出限在0.012~4.105μg/L,定量限在0.045~14.500μg/L,平均加样回收率在79.88%~105.76%,RSD≤4.55%。测定的12批样品中Ca、Na、Mg含量较高,均超过300μg/g;Fe、Mn、Sr含量也相对较高,而有害元素Be、As、Cd、Sb、Hg、Tl、Bi含量相对较低,均在0.030μg/g以下。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于GFC中无机元素的测定。 展开更多
关键词 桂枝茯苓胶囊 电感耦合等离子体质谱 微波消解 Li Be B Na Mg al Ca Ti V Cr Mn fe Co Ni Cu zn Ga As Se Sr Mo cd sn Sb Ba HG TL pb Bi
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ICP-MS法测定喜炎平注射液中重金属及有害元素 被引量:9
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作者 梁佳 王章伟 +3 位作者 邓双炳 刘芳芳 方礼 刘地发 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2019年第24期6002-6008,共7页
目的建立喜炎平注射液中17种重金属及有害元素的含量测定方法。方法样品经消解后采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定,射频功率1550 W;蠕动泵转速0.3 r/s;等离子气体积流量15 L/min;辅助气体积流量0.2 L/min;载气体积流量1 L/min;... 目的建立喜炎平注射液中17种重金属及有害元素的含量测定方法。方法样品经消解后采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定,射频功率1550 W;蠕动泵转速0.3 r/s;等离子气体积流量15 L/min;辅助气体积流量0.2 L/min;载气体积流量1 L/min;采样深度10 mm,重复次数为3次。结果该方法下Li、Al、V、Cr、Fe、Co、Ni、Cu、As、Ag、Cd、Sn、Sb、Ba、Hg、Pb、Bi的检测限分别为9.584、49.858、0.504、3.016、51.209、0.142、1.116、0.675、0.924、1.421、0.403、2.770、0.711、3.584、0.590、0.411、0.169 ng/mL,定量限分别为28.933、151.085、1.528、9.139、155.179、0.429、3.381、2.046、2.799、4.312、1.220、8.394、2.155、10.861、1.965、1.244、0.513ng/mL,各元素在一定质量浓度范围内,响应值与质量浓度的线性关系良好(r>0.9991),进样精密度RSD在0.8%~3.8%(n=12),重复性RSD在0.7%~2.0%(n=6),17种元素的加样回收率在95.7%~104.8%。20批大生产样品检测结果:Ag为未检出,Li和V为检出但低于定量限,Al、Ni、Cu、As、Ba、Hg、Pb最大质量浓度分别为0.685、0.013、0.007、0.006、0.208、0.070、0.027μg/m L,Cr、Fe、Co、Cd、Sn、Sb、Bi为未检出或检出但低于定量限。结论方法的专属性、线性、灵敏度、精密度、准确度、耐用性等均良好,可用于喜炎平注射液中Li、Al、V、Cr、Fe、Co、Ni、Cu、As、Ag、Cd、Sn、Sb、Ba、Hg、Pb、Bi 17种元素的含量测定,20批大生产样品中17种元素检测结果均小于限度要求,符合规定。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体质谱 喜炎平注射液 重金属 有害元素 Li al V Cr fe Co Ni Cu As Ag cd sn Sb Ba HG pb Bi
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ICP-MS法测定药用玻璃容器中13种金属元素的浸出量 被引量:21
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作者 颜敏 刘园园 +3 位作者 贺瑞玲 黄海萍 孙会敏 赵霞 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2016年第1期133-137,共5页
目的:建立药用玻璃容器中13种金属元素的测定方法,并测定16批药用玻璃容器样品的浸出量。方法:采用ICP-MS法测定药用玻璃容器中Al、Cr、Mn、Fe、Cu、Zn、As、Cd、Sn、Sb、Ba、Ce、Pb共13种金属元素。ICP-MS工作参数:一般测定模式,同心... 目的:建立药用玻璃容器中13种金属元素的测定方法,并测定16批药用玻璃容器样品的浸出量。方法:采用ICP-MS法测定药用玻璃容器中Al、Cr、Mn、Fe、Cu、Zn、As、Cd、Sn、Sb、Ba、Ce、Pb共13种金属元素。ICP-MS工作参数:一般测定模式,同心雾化器,射频功率为1.55 kW,等离子体氩气流速为15 L·min^(-1),载气流速为1.07 L·min^(-1),采样深度为10.0 mm,蠕动泵速为0.1 r·s^(-1),雾化室温度为2℃,分析模式为全定量,内标工作液在线加入。结果:各元素质量浓度在1~100 ng·mL^(-1)范围内呈良好的线性关系,相关系数均大于0.999,加样回收率为91.6%~109.6%,各元素检出限分别为0.563 ng·mL^(-1)(Al)、0.033 ng·mL^(-1)(Cr)、0.046 ng·mL^(-1)(Mn)、0.167 ng·mL^(-1)(Fe)、1.028 ng·mL^(-1)(Cu)、2.527 ng·mL^(-1)(Zn)、0.154 ng·mL^(-1)(As)、0.019 ng·mL^(-1)(Cd)、3.286 ng·mL^(-1)(Sn)、0.012 ng·mL^(-1)(Sb)、0.066 ng·mL^(-1)(Ba)、0.004 ng·mL^(-1)(Ce)和0.162 ng·mL^(-1)(Pb)。16批样品中Cu、Zn、Cd、Sn、Sb、Pb元素均未检出,仅部分样品检出微量Cr、Mn、Fe、As、Ba、Ce元素,16批样品均检出Al元素;浸出量在131.7~5 160.7 ng·mL^(-1)。结论:本法经方法学验证,可用于药用玻璃容器中金属元素的测定。根据样品测定结果,建议增加输液类药用玻璃容器中Al元素浸出量的监测。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体质谱法 药用玻璃 A1 Cr Mn fe Cu zn As cd sn SB Ba Ce pb
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ICP-MS法测定清火栀麦片及胶囊中25种元素的残留量 被引量:17
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作者 汪建君 朱樵苏 +2 位作者 段营辉 陈惠玲 李玲玲 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第6期1134-1138,共5页
目的:应用电感耦合等离子体质谱技术(ICP-MS)建立同时测定清火栀麦片/胶囊中锂、钒、铬、铁、镍、钴、铜、锌、砷、硒、钼、钌、铑、钯、银、镉、锡、锑、钡、铱、铂、金、汞、铊、铅25种元素的方法,并建议限度要求。方法:微波程序升温... 目的:应用电感耦合等离子体质谱技术(ICP-MS)建立同时测定清火栀麦片/胶囊中锂、钒、铬、铁、镍、钴、铜、锌、砷、硒、钼、钌、铑、钯、银、镉、锡、锑、钡、铱、铂、金、汞、铊、铅25种元素的方法,并建议限度要求。方法:微波程序升温消解法处理样品(片剂47批,胶囊剂2批),以72锗、115铟、209铋为内标,电感耦合等离子体质谱法测定清火栀麦系列制剂中25种元素的残留量。结果:各元素在各自的浓度范围内线性关系良好(r>0.999);检测下限为0.000 3~5.2μg·d-1;回收率为88.1%~121.9%,RSD为0.7%~6.7%。参照USP 41-NF 36及EP 9.0拟定各元素残留限度,结果 -2批片剂中铅的残留量超出拟定限度,且标示为同一厂家,1批胶囊中砷的残留量超出拟定限度,存在一定用药风险。结论:该方法简便、灵敏、准确,可用于清火栀麦片及胶囊中多种元素的检测,为其风险监控提供技术参考。 展开更多
关键词 清火栀麦片及胶囊 微波消解 有害元素 残留限度 电感耦合等离子体质谱法
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